●第1章概述1
1.1引言1
1.2原子發射光譜分析簡史2
1.2.1原子發射光譜的定性分析2
1.2.2原子發射光譜的定量分析3
1.2.3等離子體光譜光源的發展3
1.3等離子體的基本知識3
1.4等離子體光源簡介4
1.4.1直流等離子體光源4
1.4.2微波等離子體光源6
1.4.3電感耦合等離子體光源8
1.4.4各素的原子光譜技術性能的比較11
參考文獻12
第2章ICP光源的物理化學特性14
2.1等離子體的基本概念14
2.2電感耦合等離子體的形成15
2.2.1ICP的形成條件及過程15
2.2.2工作氣體16
2.3ICP的物理特性17
2.3.1ICP的環形結構及趨膚效應17
2.3.2ICP溫度分布的不均勻性及其分區19
2.3.3等離子體的溫度及其測量21
2.4ICP光源的光譜特性36
2.4.1分析物的原子發射光譜36
2.4.2工作氣體的發射光譜38
2.4.3分子發射光譜38
2.4.4連續背景發射光譜39
2.5ICP光源的激發機理42
2.5.1Penning電離反應模型43
2.5.2電荷轉移反應模型44
2.5.3復合等離子體模型45
2.5.4雙極擴散模型46
2.5.5輻射俘獲模型46
2.5.6分析物的電離和激發過程46
參考文獻47
第3章ICP光譜儀器49
3.1高頻發生器50
3.1.1高頻發生器的技術要求50
3.1.2自激振蕩器原理51
3.1.3自激式等離子體電源線路52
3.1.4他激振蕩器55
3.1.5高頻電流的傳輸56
3.1.6ICP光源中振蕩頻率的影響57
3.2ICP炬管58
3.2.1通用ICP炬管59
3.2.2炬管結構及等離子體的穩定性61
3.2.3低氣流炬管62
3.2.4微型炬管64
3.2.5水冷炬管65
3.2.6層流炬管65
3.2.7分子氣體的應用66
3.2.8炬管延伸管68
3.3進樣裝置69
3.3.1玻璃同心霧化器69
3.3.2交叉霧化器75
3.3.3Babington霧化器78
3.3.4超聲波霧化器81
3.3.5霧室85
3.3.6霧化器及進樣繫統性能的診斷和評價87
3.4分光裝置89
3.4.1ICP光源對分光繫統的要求89
3.4.2發射光譜儀常用的幾類光柵90
3.4.3光譜儀常用分光裝置97
3.5測光裝置105
3.5.1光電倍增管105
3.5.2信號106
3.6固態光電檢測器及其ICP光譜儀中的應用107
3.6.1ICP光譜儀中的電荷轉移器件107
3.6.2電荷轉移器件原理108
3.6.3電荷注入檢測器109
3.6.4電荷耦合檢測器111
3.6.5電荷轉移檢測器的特性115
3.6.6固態檢測器在ICP光譜儀中的應用118
3.7為什麼ICP光譜儀用氬氣做工作氣體?123
3.7.1幾種非氬氣氣體用作ICP的工作氣體概況123
3.7.2氣體的物理化學參數與ICP光源的分析性能125
參考文獻127
第4章光譜分析原理129
4.1原子發射光譜的產生129
4.1.1光譜的產生129
4.1.2譜線的寬度及變寬130
4.1.3譜線的自吸131
4.2定量分析原理132
4.2.1譜線強度與濃度的關繫132
4.2.2標準曲線法定量分析133
4.2.3標準曲線非線性問題135
4.2.4其他定量分析方法136
4.2.5定性和半定量分析144
4.3光譜分析條件147
4.3.1高頻功率的影響148
4.3.2工作氣體流量152
4.3.3觀測高度156
4.3.4其他分析參數158
4.3.5分析參數的優化159
4.4靈敏度、檢出限和精密度162
4.4.1分析靈敏度162
4.4.2檢出限163
4.4.3精密度164
4.5干擾效應165
4.5.1物理干擾166
4.5.2化學干擾168
4.5.3電離干擾169
4.5.4光譜干擾170
4.6基體效應181
4.6.1ICP 光源的基體效應181
4.6.2基體效應的特點181
4.6.3重要基體效應及其處理方法183
參考文獻189
第5章ICP光譜分析的應用191
5.1概論191
5.2環境樣品分析192
5.2.1土壤分析192
5.2.2生活飲用水分析193
5.2.3水樣素的ICP光譜分析194
5.2.4測定廢水中多種痕量素195
5.2.5微波消解法測定飛灰中的多素196
5.2.6ICP光譜技術在環境應急監測中的某些應用198
5.2.7巯基棉分離富集測定冶金廢水中痕量鉛、鎘、銅、銀199
5.2.8微波消解ICP-AES法測定大氣顆粒物中素200
5.2.9微波消解測定水繫沉積物中素201
5.3食品飲料分析202
5.3.1微波消解法測定大米素202
5.3.2泰國大素的光譜分析204
5.3.3微波消解測定萵筍素205
5.3.4鹽酸浸提測定奶粉中素206
5.3.5ICP-AES測定壇紫菜中的重金屬207
5.3.6魚肉中多素的光譜測定209
5.3.7速溶素的快速測定210
5.3.8彩色獼猴桃中素測定212
5.3.9干法消解測定茶中素213
5.3.10微波消解測定面制食品中的鋁、鎘、銅214
5.3.11水浴蒸干和微波灰化測定葡萄酒中的鐵、錳、鉛和銅215
5.3.12牛奶及奶制品素的測定216
5.3.13灰化法和微波消解法測定植物油中的磷217
5.3.14濃縮蘋果汁中磷、鋅、銅素的測定219
5.4生物樣品的分析220
5.4.1人血清樣液制備方法的比較221
5.4.2毛發中鉈的標準加入法測定222
5.4.3人發中銅、鋅、鈣、鎂、素的測定224
5.4.4測定尿液中素225
5.4.5測定男子肝髒中8素226
5.4.6干灰化-堿熔測定生物樣中硅素227
5.4.7玉米秸稈素含量的測定229
5.4.8中6種重金屬含量的測定231
5.4.9高壓消解測定木材中素232
5.4.10測定天然植物中素233
5.4.11測定松樹中素234
5.5無機非金屬材料235
5.5.1內標法測定紫砂制品中素236
5.5.2檢測日用陶瓷器皿素的溶出量236
5.5.3測定硼硅酸鹽玻璃中的常量素237
5.5.4沉澱分離鋁後測定氧化鋁中素239
5.5.5測定AL2O3基催化劑中的鉑240
5.5.6測定石英砂中的鐵、鋁、鈣、鈦、硼、磷241
5.5.7鎂鉻質耐火材料的光譜法測定242
5.5.8碳酸鹽型石墨中硅素的測定243
5.5.9測定鑭玻璃廢粉中素244
5.6核燃料和核材料分析246
5.6.1二氧化鈾微球中釤、銪、钆、鏑的測定246
5.6.2高純鐶化合物的化學分離ICP光譜測定247
5.6.3高純釷化合物分析高純二氧化釷248
5.6.4核純石墨中Sm、Eu、Gd和Dy的測定248
5.6.5測定陶瓷UO2芯塊粉末標準物質249
5.6.6鈾素的化學分離光譜測定法251
5.6.7ICP光譜法測定二氧化鈾中痕量鉀、鈉252
5.6.8測定鈾-鉬合金中15種微素252
5.7化學化工產品分析254
5.7.1APDC萃取分離檢測硫酸錳中的鉛254
5.7.2不同光譜法檢測粉類化妝品中重金屬255
5.7.3測定內外牆塗料中的鈦、鈣、鋅、鎂和硅256
5.7.4水-乙二醇型液壓液中Ca、Mg、Zn的測定257
5.7.5車用尿素水溶液素含量測定258
5.7.6硝酸鈉消解測定TBP萃取劑中素259
5.7.7電極材料鎳鈷錳酸素測定260
5.7.8測定塑料中鉛、汞、鉻、鎘、鋇、砷260
5.7.9內標法測定化肥中多素262
5.8有色金屬及合金分析264
5.8.1金屬鎳及鎳合金分析264
5.8.2金屬銅及銅合金分析266
5.8.3鉑族金屬及合金分析267
5.8.4鋁及鋁合金分析271
5.8.5鋅合金的分析274
5.8.6鈦及其化合物276
5.8.7鋯及鋯合金分析278
5.8.8稀土金屬及其化合物分析279
5.9鋼鐵及其合金分析282
5.9.1ICP光譜法測定碳鋼-低合金鋼素(GB/T 20125—2006)284
5.9.2素分析285
5.9.3普碳鋼和低合金鋼中As、Sn、Pb、Sb、Bi氫化法測定286
5.9.4測定低合金鋼中的鉬、鎳、硅、錳、鉻、釩288
5.9.5測定釹鐵硼永磁材料中常量素288
5.9.6高溫合金中微量Mg的測定290
5.9.7微波消解法測定鋼中的全鋁291
5.9.8內標法測定不鏽鋼中硅含量292
5.9.9測定鐵鎳軟磁合金中的鎳293
5.9.10測定高碳高硅鋼中的硅含量294
5.9.11測定鑄鐵中的Si、Mn及P294
5.10地質岩石礦物分析295
5.10.1硅酸鹽岩石的酸溶與堿熔分解樣品方法的對比296
5.10.2測定玄武岩中的8素299
5.10.3測定地質樣品中Cu、Pb、Zn、Sc、Mo300
5.10.4偏硼酸鋰熔礦測定岩石水繫沉積物土壤樣品300
5.10.5測定鉻礦砂及再生鉻礦砂中的二氧化硅301
5.10.6ICP-AES/AFS聯合測定金礦地質樣品中的素303
5.10.7測定礦石中Cr、Ni的含量304
5.10.8測定銅磁鐵礦中銅、錳、鋁、鈣、鎂、鈦和磷的含量306
參考文獻308
第6章ICP光譜分析中的樣品處理312
6.1概述312
6.2濕法消解常用試劑313
6.3常壓濕法消解315
6.4密閉增壓濕法化學消解320
6.5干灰化322
6.5.1干灰化的特點322
6.5.2干灰化條件323
6.5.3干灰化處理樣品典型示例324
6.6熔融分解處理樣品325
6.6.1熔劑種類及性質326
6.6.2常用熔融法處理的樣品及使用條件327
6.6.3堿熔分解樣品處理過程328
6.7微波消解處理樣品330
6.7.1微波溶樣的原理330
6.7.2微波消解處理樣品的特點331
6.7.3微波消解裝置332
6.7.4微波消解用酸的選擇334
6.7.5微波消解在ICP-AES分析中的應用334
參考文獻358
第7章軸向ICP光譜技術360
7.1基本特點360
7.2軸向ICP光源裝置362
7.2.1加長炬管非氣流切割型裝置363
7.2.2氣流切割型軸向ICP裝置363
7.2.3水冷取樣錐形接口軸向ICP裝置364
7.2.4水冷反吹裝置364
7.2.5軸向ICP光源裝置的設計原則364
7.3分析運行參數365
7.4分析性能366
7.4.1譜線強度和光譜背景366
7.4.2檢出限367
7.4.3分析動態範圍370
7.4.4溶劑蒸發效應371
7.4.5電離效應371
7.4.6軸向觀測及雙向觀測ICP光源373
7.5軸向及雙向觀測ICP光譜儀的應用376
參考文獻378
第8章專用進樣裝置與技術380
8.1火花燒蝕進樣380
8.1.1裝置和工作條件380
8.1.2分析性能381
8.2直接試樣插入裝置382
8.3電熱進樣技術383
8.3.1原理和裝置383
8.3.2分析性能384
8.4激光燒蝕進樣裝置386
8.5氫化物發生法387
8.5.1氫化物發生法工作原理388
8.5.2氫化物發生器389
8.5.3分析特性391
8.5.4氫化物發生法的應用392
8.6生成揮發物進樣技術397
8.6.1痕量碘的測定397
8.6.2硫化物測定398
8.6.3碳酸鹽測定398
8.6.4硅和砷的測定399
8.6.5汞和鋨的測定399
8.6.6煙道氣和空氣素測定399
8.7微量溶液進樣裝置400
8.7.1循環霧化裝置400
8.7.2脈衝進樣器401
8.7.3微量同心霧化器402
8.7.4降低進樣泵速403
8.8漿液霧化進樣裝置和技術404
8.8.1漿液霧化原理和裝置404
8.8.2主要分析條件405
8.8.3校正曲線406
參考文獻407
第9章有機化合物的ICP光譜分析409
9.1有機ICP光譜分析的用途409
9.2炬管結構410
9.3有機ICP焰炬及其光譜特性412
9.3.1有機ICP焰炬構造412
9.3.2發射強度的空間分布414
9.4分析參數的選擇417
9.4.1高頻功率417
9.4.2載氣流量419
9.4.3輔助氣422
9.4.4冷卻氣423
9.5稀釋劑的影響424
9.5.1黏度的影響424
9.5.2極限提升量425
9.5.3檢出限427
9.6分子譜帶的抑制428
9.6.1增加冷卻氣流量428
9.6.2氧化抑制法429
9.7ICP-AES技術在有機溶劑樣品分析中的應用430
9.7.1氧氣輔助ICP-AES法直接進樣測定潤滑油中素的含量430
9.7.2濕法化學消解ICP-AES測定催化裂化原料油中的鈉432
9.7.3以二甲苯為稀釋劑ICP-AES有機進樣測定潤滑油中素433
9.7.4微波消解ICP-AES法測定食用油中素435
9.7.5干灰化ICP-AES測定飛機潤滑油中的7素436
9.7.6萃取法ICP-AES測定無鉛汽油中的鉛437
9.7.7干灰化ICP-AES法測定原油中痕量鐵、鎳、銅和釩437
9.7.8硝酸鈉消解ICP-AES法測定TBP萃取劑素438
參考文獻440
第10章ICP光譜儀器技術的現狀與發展441
10.1商品ICP光譜儀器及技術發展歷程441
10.2ICP光譜技術進展443
10.3商品ICP光譜儀的現狀444
10.4我國ICP光譜儀的發展447
10.5商品ICP光譜儀器技術性能介紹448
10.5.1安捷倫5100型ICP-OES448
10.5.2賽默飛世爾7000繫列光譜儀450
10.5.3珀金埃爾默Optima8000繫列ICP光譜儀452
10.5.4日本島津公司ICPe 9000繫列ICP光譜儀453
10.5.5美國Leeman Labs公司Prodigy7 ICP光譜儀454
10.5.6德國耶拿公司PQ9000型ICP光譜儀454
10.5.7德國斯派克公司新ARCOS繫列和BLUE繫列ICP光譜儀456
10.5.8ICP-3000電感耦合等離子體發射光譜儀457
10.5.9日本島津公司ICPS-8100順序掃描等離子體光譜儀459
10.5.10WLY-2型順序掃描平面光柵ICP光譜儀459
10.5.11聚光ICP-5000電感耦合等離子體發射光譜儀460
10.5.12Plasma 2000全譜電感耦合等離子光譜儀460
10.5.13ULTIMA2順序掃描平面光柵ICP光譜儀(HR-ICP-AES)460
10.5.14ICPS-1000II順序掃描平面光柵ICP光譜儀461
10.5.15萬聯達WLD-5000型ICP462
10.5.16AES-3000電感耦合等離子體發射光譜儀462
10.5.17納克Plasma1000型電感耦合等離子體發射光譜儀462
10.6氬等離子體激發光源的某些探索性研究462
10.6.1空氣冷卻Ar-ICP光源463
10.6.2炬內進樣炬管464
10.6.3射頻電容耦合等離子體光源464
參考文獻465
第11章微波等離子體光譜技術及應用466
11.1低功率微波感生等離子體467
11.1.1低功率微波感生等離子體原子發射光譜技術(MIP-AES)的發展467
11.1.2中功率微波感生等離子體光源471
11.2高功率微波感生等離子體473
11.2.1使用高的微波功率必要性473
11.2.2高功率MIP的分析條件及應用474
11.3電容耦合微波等離子體原子發射光譜儀476
11.3.1超高頻等離子體光譜儀(UHF Plasma Spectrascan)478
11.3.2Florida大學電容耦合微波等離子體(CMP)光譜技術的研究478
11.3.3微波等離子體炬(MPT)482
11.4磁場激發高功率微波等離子體光譜儀487
11.4.1磁場激發微波等離子體光源的發展488
11.4.2MP4200型微波等離子體光譜儀原理489
11.4.3MP4210微波等離子體光譜儀分析性能490
11.4.4MP4200微波等離子體光譜儀分析應用492
參考文獻500
第12章電弧光源和火花光源光譜分析504
12.1直流電弧光源504
12.1.1工作原理504
12.1.2直流電弧特性505
12.1.3應用506
12.2交流電弧光源509
12.2.1工作原理509
12.2.2分析特性509
12.3電火花光源510
12.3.1工作原理510
12.3.2分析特性511
12.3.3應用512
12.4直讀光譜儀及其應用512
12.4.1儀器結構及特點512
12.4.2激發光源513
12.4.3分析參數的優化516
12.5電弧光源直讀光譜儀的發展517
參考文獻520
附錄ICP素的主要分析線521