第1章分析化學實驗的基礎知識1



1.1分析化學實驗課的目的1



1.2分析化學實驗課的要求1



1.3分析化學實驗室的安全常識2



1.3.1防毒2



1.3.2防火2



1.3.3防爆3



1.3.4防腐蝕灼傷3



1.4試劑的一般知識3



1.4.1常用試劑的規格3



1.4.2取用試劑應注意事項4



1.4.3試劑的保管4



1.5分析用純水4



1.5.1純水的制備4



1.5.2純水的檢驗6



1.6意外事故的處理7



1.6.1割傷、燙傷和化學灼燒7



1.6.2吸入刺激性氣體或毒氣7



1.6.3火災7



1.7實驗室“三廢”的處理8



1.7.1廢氣8



1.7.2廢液8



1.7.3固體廢物8



1.8預習、實驗數據的處理和實驗報告8



1.8.1預習8



1.8.2實驗數據的處理9



1.8.3實驗報告9







第2章常用儀器及基本操作10



2.1定量分析中常用的儀器10



2.2玻璃器皿的洗滌11



2.2.1洗滌方法11



2.2.2常用的玻璃器皿洗滌劑11



2.3容量器皿的使用12



2.3.1滴定管及使用12



2.3.2移液管和吸量管的使用16



2.3.3容量瓶18



2.4容量器皿的校準19



2.5重量分析基本操作21



2.5.1蒸發21



2.5.2沉澱21



2.5.3陳化21



2.5.4過濾21



2.5.5沉澱的洗滌24



2.5.6沉澱的烘干和灼燒24



2.6分析天平25



2.6.1天平的種類26



2.6.2電子天平26



2.6.3稱量方法27



2.6.4注意事項28



2.7分光光度計28



2.7.1分光光度計的構造28



2.7.2使用方法29



2.7.3注意事項29







第3章基礎實驗31



實驗1天平稱量練習31



實驗2滴定分析基本操作練習33



實驗3容量分析儀器的校準36



實驗4粗鹽的提純40



實驗5銨鹽中氮含量的測定43



實驗6有機酸摩爾質量的測定46



實驗7非水滴定法測定醋酸鈉的含量48



實驗8EDTA標準溶液的配制與標定50



實驗9自來水總硬度的測定53



實驗10鋁合金中鋁含量的測定55



實驗11高錳酸鉀標準溶液的配制與標定57



實驗12過氧化氫含量的測定59



實驗13葡萄糖含量的測定61



實驗14鐵礦石中鐵含量的測定64



實驗15銅鹽中銅含量的測定66



實驗16可溶性氯化物中氯含量的測定——莫爾法68



實驗17可溶性硫酸鹽中硫含量的測定70



實驗18鋼鐵中鎳含量的測定72



實驗19鄰二氮菲光度法測定鐵的含量74



實驗20氣體常數的測定77



實驗21五水硫酸銅的制備與提純及結晶水測定80







第4章綜合性實驗83



實驗22食醋總酸度的測定83



實驗23鹽酸、醋酸混合液中各組分的分別測定85



實驗24堿灰中總堿度的測定87



實驗25阿司匹林藥物中乙酰水楊酸含量的測定89



實驗26石灰石中鈣、鎂含量的測定91



實驗27鉛、鉍混合液中鉛、鉍含量的連續測定93



實驗28水泥中SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO含量的測定95



實驗29由易拉罐制備明礬及其純度測定101



實驗30水中化學需氧量的測定104



實驗31水中總餘氯的測定106



實驗32工業苯酚純度的測定108



實驗33果蔬中抗壞血酸含量的測定110



實驗34氯化物中氯含量的測定——佛爾哈德法112



實驗35肥料中鉀含量的測定114



實驗36分光光度法測定廢水中總磷的含量116



實驗37Al3 -C配合物與Al3 -CAS-CTM配合物的光吸收性質的比較118



實驗38廢水中六價鉻含量的測定121



實驗39配合物的組成及穩定常數的測定123



實驗40二氯化一氯五氨合鈷（Ⅲ）的制備及其組成分析126



實驗41分光光度法測定甲基橙的電離常數129







第5章設計實驗131



實驗42混合堿中碳酸鈉、碳酸氫鈉含量的測定131



實驗43HCl-NH4Cl混合液中各組分含量的測定133



實驗44HCl、H3PO4混合酸各組分含量的測定134



實驗45Na3PO4和Na2CO3混合物中各成分含量的測定135



實驗46醋酸解離度和解離常數的測定136



實驗47胃舒平藥物中鋁、鎂含量的測定137



實驗48酸雨中SO2-4含量的測定138



實驗49Bi3 和Fe3 混合液中Bi3 和Fe3 含量的分別測定139



實驗50水中溶解氧的測定140



實驗51漂白粉中有效氯含量的測定141



實驗52鋼鐵中鉻、錳含量的同時測定142



實驗53不鏽鋼中鉻含量的測定143



實驗54法揚司法測定氯化物中的氯含量144



實驗55蛋白質含量的測定145



實驗56室內空氣中甲醛含量的測定147



實驗57硫酸亞鐵銨的制備及純度分析148







附錄149



附錄1弱酸弱堿在水中的電離常數（25℃，I=0）149



附錄2滴定分析中常用的指示劑151



附錄3市售酸堿的濃度和密度153



附錄4常用緩衝溶液的配制153



附錄5常用基準物質的干燥條件及應用154



附錄6定量分析中常用的掩蔽劑154



附錄7定量濾紙的型號及用途156



附錄8常用干燥劑156



附錄9玻璃砂芯濾器新舊牌號對照及用途157



附錄10常用坩埚的使用條件157



附錄11常見化合物的分子量158



附錄12定量分析化學實驗儀器清單160







參考文獻161

分析化學是一門實踐性很強的學科，分析化學實驗作為化學化工類專業重要的基礎課之一，與理論課的教學密切配合，相輔相成。通過該課程的學習，可以使學生了解定量分析的一般過程，掌握分析化學的基本操作技能和常用儀器的使用方法，提高動手實踐能力，準確樹立“量”的概念；加深對分析化學基礎理論的理解和掌握，做到理論聯繫實際；培養學生嚴密謹慎、實事求是的工作作風和科學態度；提高學生觀察現像、發現問題和分析問題、勤於思考和解決問題的綜合能力，有助於其具備進行科學實驗的初步能力。



本書是為了配合《分析化學》理論課的教學而編寫的實驗教材，主要內容是定量分析，可用作高等院校化學化工類各專業及其相關專業的分析化學實驗教材。



本書包括四個部分：分析化學實驗基礎知識、常用儀器及基本操作、實驗和附錄。為了強化學生的安全意識和環境保護意識，強化基本操作技能的訓練，便於學生自學和指導學生的課前預習，本書對實驗室的安全知識和常用儀器規範使用及實驗的具體操作敘述較為詳細；考慮實驗室大都淘汰了阻尼天平的實際情況，書中隻介紹電子天平的性能及使用；配合分析化學理論課教學方法和模式的改變，為了培養學生的創新意識、創新精神、創新能力，實驗部分分層次編寫了三種類型共計57個實驗項目。層次是基礎實驗，即基本操作練習項目；第二層次是綜合運用知識的綜合性實驗；第三層次是設計性實驗。為了規範原始數據的記錄，培養學生良好的實驗習慣和嚴密謹慎、實事求是、精益求精的科學態度及求真務實的科學精神，在每個基礎實驗和綜合性實驗後均設有相應的數據記錄表格；為了便於教師進行教學準備，並支持學生順利完成實驗的同時加深對理論知識的持續理解，每個實驗均對實驗過程中的注意事項加注了說明，並配有多個思考題；為了全面訓練與提高學生查閱文獻、處理數據、獨立分析和解決實際問題、交流與合作以及創新研究的能力，本書的設計性實驗隻對每個項目進行了簡單的提示，要求學生獨立或分組設計合理完整的、切實可行的實驗方案並獨立完成實驗。



本書的特點如下：一是基礎知識和基本操作敘述詳細全面，便於學生和相關分析工作者的自學；二是在嚴格的基本技能訓練基礎上，注重學生各種能力特別是創新能力的培養，引導學生體會主動發現、積極探索以及從“手藝”到“科學”的工匠精神；三是實驗內容繫統化、有層次，範圍廣，基礎實驗、綜合實驗和設計實驗的比例各占35%、35%、30%左右，教學過程中可以根據客觀條件及學生的實際情況進行選做，也可以針對不同的學生進行各種組合，實現因材施教，體現“以人為本”的教學理念；四是實驗內容涵蓋了工業分析、食品分析、藥物分析、環境分析等多個應用領域，充分體現了分析化學學科在科學研究、國家安全和國民經濟建設中的戰略地位，可以有效提高學生的學習興趣和自信心，培養學生高度的質量保障意識、安全意識和責任心，養成良好的職業道德。



本書的編寫和實驗工作是在山東理工大學化學化工學院分析化學教研室全體教師和無機化學教研室的部分教師共同努力下完成的。柳玉英、王平、張道鵬等負責教材內容和結構的編排以及部分內容的編寫；張天、劉青、藺紅桃、周振、張志偉、董麗麗等負責部分基礎性實驗和綜合性實驗的編寫，王粵博、劉青等負責部分設計性實驗的編寫。全書由柳玉英統稿，由劉青復閱與校正。此外，本書從前期的準備、編寫到終的出版，得到了學院和學校的大力支持與幫助，編寫過程中也參考了國內優秀的分析化學實驗教材及其他有關資料，在此一並表示衷心的感謝。



由於編者水平有限，書中難免有不妥之處, 懇請廣大讀者給予批評指正，以便不斷完善。







編者



2018年4月