部分 
基礎知識



第1章  緒論 3



1.1  分析化學的學科定義及社會責任 4



1.1.1  分析化學的學科定義
4



1.1.2  分析化學的社會責任
4



1.2  分析方法分類 5



1.2.1  根據分析的目的與任務分類 5



1.2.2  根據分析對像的化學屬性分類 5



1.2.3  根據分析方法所依據的測定原理分類 5



1.2.4  根據分析時所需的試樣量或待測組分在試樣中的相對含量分類 5



1.2.5  根據生產和分析的需要分類 6



1.3  分析化學的發展歷程及發展趨勢 6







第2章  定量分析概述 9



2.1  定量分析的一般過程 11



2.1.1  試樣的采取與制備
11



2.1.2  樣品的分析測定 15



2.1.3  數據的分析處理與結果報告 15



2.2  定量分析中的誤差 16



2.2.1  誤差的分類及減免
16



2.2.2  準確度與誤差 18



2.2.3  精密度與偏差 19



2.2.4  準確度與精密度的關繫
21



2.2.5  提高分析結果準確度的方法 22



2.3  有效數字及其運算規則
24



2.3.1  有效數字 24



2.3.2  有效數字的運算規則
26



2.4  分析結果的數據處理 27



2.4.1  置信度與置信區間
27



2.4.2  可疑值的取舍 29



2.5  定量分析結果的表示方法
31



2.5.1  被測組分含量的表示方法 31



2.5.2  測定結果的表示方法
31



2.6  分析質量的控制與保證
32



2.6.1  分析質量保證的內容和目標 32



2.6.2  分析測試的質量評價
34



習題 35







第3章  定量分析操作技術 37



基礎知識 39



3.1  化驗室基礎知識 39



3.1.1  實驗室規則 39



3.1.2  良好的實驗室風氣
39



3.1.3  分析實驗用水 41



3.1.4  化學試劑的分類與選用
42



3.1.5  實驗室的安全與防護
43



3.2  化學分析實驗基礎操作
45



3.2.1  化學試劑的取用 45



3.2.2  玻璃儀器的洗滌與干燥
45



3.2.3  加熱/升溫技術 47



3.3  定量化學分析技術 51



3.3.1  稱量技術 51



3.3.2  滴定分析操作技術
53



3.3.3  重量分析操作技術
61



實驗實訓 67



實驗1  玻璃儀器的認領、洗滌和干燥 67



實驗2  分析天平稱量練習 68



實驗3  滴定分析技術操作練習 69



實驗4  滴定分析儀器的校準 71



附：實際報告示例 73



習題 74







第二部分  化學分析方法及應用



第4章  酸堿滴定法 77



基礎知識 79



4.1  滴定分析概述 79



4.1.1  滴定分析過程與特點
79



4.1.2  滴定分析方法的分類
79



4.1.3  滴定反應的條件與滴定方式 80



4.1.4  滴定分析中溶液濃度的表示方法 81



4.1.5  標準滴定溶液的制備
83



4.1.6  滴定分析中的計算
85



4.2  酸堿平衡 88



4.2.1  酸堿質子理論 88



4.2.2  酸堿解離平衡 89



4.2.3  溶液pH值的計算 91



4.2.4  緩衝溶液 92



4.2.5  酸堿指示劑 94



4.3  酸堿滴定原理 96



4.3.1  酸堿滴定曲線 97



4.3.2  酸堿滴定的可行性判據
101



4.4  非水溶劑中的酸堿滴定 103



4.4.1  非水滴定法原理
103



4.4.2  非水溶劑 104



4.4.3  非水溶液酸堿滴定條件的選擇 106



4.5  酸堿滴定法中的標準滴定溶液 106



4.5.1  HCl標準滴定溶液的制備 106



4.5.2  NaOH標準滴定溶液的制備 107



實驗實訓 108



實驗5  純堿總堿度的測定 108



實驗6  食醋總酸度的測定 109



實驗7  混合堿含量的測定 110



實驗8  硅酸鹽材料中二氧化硅含量的測定 112



習題 114







第5章  氧化還原滴定法 117



基礎知識 119



5.1  氧化還原平衡 119



5.1.1  標準電極電位與條件電極電位 119



5.1.2  氧化還原反應進行的程度 120



5.1.3  影響氧化還原反應速率的因素 121



5.2  氧化還原滴定原理 123



5.2.1  氧化還原滴定前的預處理 123



5.2.2  氧化還原滴定曲線
123



5.2.3  氧化還原滴定終點的確定 126



5.3  常用的氧化還原滴定方法
128



5.3.1  高錳酸鉀法 128



5.3.2  重鉻酸鉀法 129



5.3.3  碘量法 129



5.3.4  其他方法 131



5.4  氧化還原滴定法中的標準滴定溶液 132



5.4.1  KMnO4標準滴定溶液 132



5.4.2  K2Cr2O7標準滴定溶液 133



5.4.3  I2標準滴定溶液和Na2S2O3標準滴定溶液 134



實驗實訓 136



實驗9  雙氧水含量的測定 136



實驗10  鐵礦石中鐵含量的測定 137



實驗11  膽礬中銅含量的測定 138



實驗12  天然水中溶解氧的測定 140



習題 141







第6章  配位滴定法 143



基礎知識 145



6.1  引言 145



6.1.1  配位反應的普遍性
145



6.1.2  乙二胺四乙酸的分析特性 146



6.2  配位平衡 147



6.2.1  配合物的穩定常數
147



6.2.2  配位反應的副反應及副反應繫數 147



6.2.3  配合物的條件穩定常數
150



6.3  配位滴定原理 151



6.3.1  滴定條件 151



6.3.2  配位滴定曲線 154



6.3.3  金屬指示劑 155



6.3.4  提高配位滴定選擇性的途徑 156



6.4  配位滴定法中的標準滴定溶液 160



6.4.1  EDTA標準滴定溶液的制備 160



6.4.2  EDTA標準滴定溶液的標定 160



實驗實訓 161



實驗13  水硬度的測定 161



實驗14  復方氫氧化鋁片（胃舒平）中Al和Mg含量的測定 162



實驗15  Bi3 、Pb2 含量的測定 164



習題 165







第7章  沉澱滴定法 169



基礎知識 171



7.1  莫爾法 171



7.1.1  方法原理 171



7.1.2  滴定條件 172



7.1.3  方法應用 172



7.2  佛爾哈德法 173



7.2.1  方法原理 173



7.2.2  滴定條件 173



7.2.3  方法應用 174



7.3  法揚司法 175



7.3.1  方法原理 175



7.3.2  滴定條件 175



7.4  沉澱滴定法中的標準滴定溶液 176



7.4.1  AgNO3標準滴定溶液 176



7.4.2  NH4SCN標準滴定溶液 177



實驗實訓 177



實驗16  水（或鹽水）中氯離子含量的測定 177



習題 179







第8章  重量分析法 181



基礎知識 183



8.1  揮發重量法 183



8.1.1  物料水分的測定
183



8.1.2  物料揮發分的測定
184



8.1.3  物料灰分的測定
184



8.2  沉澱重量法 184



8.2.1  沉澱重量法的操作過程
184



8.2.2  沉澱形式和稱量形式
185



8.2.3  沉澱劑的選擇 186



8.2.4  沉澱的溶解度及其影響因素 186



8.2.5  沉澱的類型與形成
190



8.2.6  沉澱的純度 191



8.2.7  沉澱條件的選擇
194



8.3  重量分析法中的計算
196



8.3.1  試樣稱取量的估算
196



8.3.2  重量分析結果的計算
196



實驗實訓 198



實驗17  膽礬中結晶水含量的測定 198



實驗18  煤中灰分的測定 199



實驗19  水泥中三氧化硫含量的測定 201



實驗20  硫酸鎳中鎳含量的測定 202



習題 203







第三部分  儀器分析基礎



第9章  光譜分析法 207



基礎知識 209



9.1  光譜分析法基礎 209



9.1.1  電磁輻射和電磁波譜
210



9.1.2  光譜分析法分類
211



9.2  紫外-可見分光光度法 212



9.2.1  基本原理 212



9.2.2  紫外-可見分光光度計 216



9.2.3  分析條件的選擇
218



9.2.4  定量分析方法 222



9.3  原子吸收分光光度法
225



9.3.1方法原理 225



9.3.2  原子吸收分光光度計
228



9.3.3  定量分析方法 233



9.3.4  工作條件的選擇
236



9.3.5  干擾及抑制 237



9.4  原子發射光譜法 238



9.4.1  方法原理 239



9.4.2  火焰光度分析法
240



實驗實訓 243



實驗21  鄰二氮菲分光光度法測定石灰石中的微量氧化鐵 243



實驗22  分光光度法測定鋼鐵中的二氧化硅 245



實驗23  人發中鋅含量的測定 248



實驗24  硅酸鹽物料中氧化鉀、氧化鈉含量的測定 249



習題 251







第10章  電位分析法 253



基礎知識 255



10.1  電位分析法概述 255



10.1.1  電位分析法中所用的電極與分類 255



10.1.2  離子選擇性電極 257



10.2  電位分析方法及其應用
259



10.2.1  定量分析依據
259



10.2.2  直接電位法 260



實驗實訓 261



實驗25  水樣pH值的測定 261



實驗26  水中氟離子含量的測定 263



習題 265







第11章  氣相色譜法 267



基礎知識 269



11.1  引言 269



11.2  色譜圖與色譜常用術語
270



11.2.1  色譜流出曲線——色譜圖 270



11.2.2  色譜圖中的基本術語與參數 271



11.2.3  分配平衡 272



11.3  色譜分析基礎理論
273



11.3.1  塔板理論 274



11.3.2  速率理論——範第姆特方程 275



11.3.3  色譜分離效能的衡量
277



11.4  氣相色譜分析方法
278



11.4.1  定性分析方法
278



11.4.2  定量分析方法
279



11.4.3  定量分析誤差的來源
283



11.5  氣相色譜儀 283



11.5.1  氣路繫統 284



11.5.2  進樣繫統 285



11.5.3  分離繫統 286



11.5.4  檢測繫統 287



11.5.5  數據處理繫統
289



11.5.6  溫度控制繫統
289



11.6  氣相色譜固定相 289



11.6.1  氣固色譜的固定相
289



11.6.2  氣液色譜的固定相
289



11.6.3  聚合物固定相
290



11.7  色譜分析操作條件的選擇
290



實驗實訓 291



實驗27  氣相色譜儀的氣路連接、安裝和檢漏 291



實驗28  工業乙酸酯含量的測定 293



習題 295







第12章  綜合實訓 297



基礎知識 299



實驗實訓 300



實驗29  水泥熟料中常量組分的全分析 300



實驗30  水質分析 306







附錄 311



附錄1  定量分析中常用物理量的單位與符號 312



附錄2  常用酸堿試劑的密度和濃度 312



附錄3  原子量表 313



附錄4  常見化合物的摩爾質量 314



附錄5  常用緩衝溶液的配制 316



附錄6  常用弱酸、弱堿在水中的解離常數（I=0, 298.15K） 317



附錄7  標準電極電位（291.15~298.15K） 319



附錄8  難溶電解質的溶度積（I=0, 291.15～298.15K）
321







參考文獻 322

前言



本書版於2011年出版。作為高職高專分析化學課程教材，本書自出版以來一直受到各院校的歡迎。



隨著我國高等職業教育改革的不斷深化，高等職業教育教學的理念與技術也在與時俱進地快速發展著。與此同時，分析化學在其學科內涵的發展、分析方法與技術的創新和應用等方面也對高等職業院校的分析化學課程及教材的建設與改革提出更高和更新的要求。“理實一體、課崗融合”已然成為當前高等職業教育教學改革與發展中的核心要義。所以，有必要對《分析化學綜合教程》（版）進行修訂。



在版的基礎上，本次的修訂內容主要有以下幾個方面。



（1）內容結構的修訂



本次修訂首先對原有的內容結構進行了調整：將版中原有的“基礎知識”和“定量分析方法及應用”兩部分，調整為三部分，即“基礎知識”“化學分析方法及應用”和“儀器分析基礎”。



（2）內容方面的修訂



① 實驗技術部分：刪除了電光分析天平的相關內容；增加了實驗室安全相關知識的篇幅；將版中關於分析天平、移液管、容量瓶和滴定管的使用等陳述方式，分別修改為稱量技術、移液技術、定容技術和滴定技術來加以介紹。



② 理論部分：酸堿滴定法中增加了“非水滴定”一節。將版中各滴定方法的標準滴定溶液內容，均在相應的各章中單列為一節。針對重要的知識點均增加了相應的例題，以便學習者更好地理解相關知識。



③ 實驗實訓部分：將版中的“實訓任務”改為“實驗實訓”。在版的基礎上，每個實驗後面均增加了“思考題”部分。改變了版中多以建材產品作為分析樣品的做法，增加了化工、環境、藥品等樣品的分析。沉澱滴定法中，刪除了“佛爾哈德法測定氯離子含量”的實驗內容。綜合實訓部分，刪除了“石灰石”“黏土”樣品的全分析部分，保留了“水泥熟料”“水樣”的分析內容。



本書第二版由馬惠莉（山西職業技術學院）、劉傑（內蒙古化工職業技術學院）主編，李彥崗（山西職業技術學院）、李俊英（山西省建築材料質量監督檢驗中心）副主編。參加本次修訂工作的還有姚文平（山西職業技術學院）、王朝霞（山西職業技術學院）、魏雅娟（河北建材職業技術學院）、楊秋菊（淄博職業學院）等。全書終由馬惠莉統一修改後定稿。



本書的修訂稿由石建屏教授（綿陽職業技術學院）審稿。石教授在審稿過程中，不吝時間和精力為本書的修訂提出了許多寶貴意見，編者在此致以真摯的謝意和敬意。



鋻於編者水平有限，書中難免存有疏漏與不足，敬請各位同行以及廣大師生指正。







編  者



2019年3月   











版前言



本教材是國家骨干高職院校建設項目成果。



在高等職業教育快速發展的今天，項目課程或是任務引領型課程已然成為當前職業教育課程改革的基本取向。因此，本教材在內容編排上緊緊圍繞國家高等職業教育發展的方向，同時立足行業發展的需要以及相關技術領域和崗位的任職要求，以任務驅動為導向，將相關理論知識與實訓任務有機融合在一起，融“教、學、做”為一體，著力體現“項目教學、任務驅動；理實一體、課崗融合”的新型教學教改理念，以突出強化學生綜合職業素質的培養與提升。



本教材在整體內容上分為兩大部分，即基礎知識和定量分析方法及應用。全書在實訓任務的選擇上，既考慮了實訓內容的教學可操作性，同時注重真實工作情景的再現，做到由易到難、由簡入繁、難繁有度。力求讓學生在領到“任務”時對任務內容有真實感，在實訓過程中有自信心，在實訓結束時有成就感。而在知識體繫的構建上，將相關理論知識和分析操作技術的學習圍繞任務驅動展開，從而使學生在“學”與“用”、“知識”與“能力”之間形成良性跨越。伴隨學習性工作任務的完成，使學生的綜合職業能力得到全面提升。



本教材由馬惠莉、馬振珠（中國建築材料檢驗認證中心）主編，李彥崗、劉傑副主編。其中第1、2章由馬惠莉（山西職業技術學院）編寫，第3、7章由王朝霞（山西職業技術學院）編寫，第4、5章由魏雅娟（河北建材職業技術學院）編寫，第6、12章由劉傑（內蒙古化工職業技術學院）編寫，第8、9章由李彥崗（山西職業技術學院）編寫，第10、11章由楊秋菊（淄博職業學院）編寫。全書由馬惠莉統稿，由晉衛軍教授（北京師範大學化學學院，博士生導師）、魏琴教授（濟南大學化學化工學院，教學名師）審稿。兩位教授在百忙之中不吝時間對本教材提出了許多寶貴的建設性意見，編者在此深表謝意與敬意。



此外，編者還要向本教材的責任編輯表示真誠的謝意，全書從立項到全部書稿的完成均滲透了她的許多心血。在本教材的編寫過程中我們還得到了中國建築材料檢驗認證中心的大力支持。同時，我們還得到黑龍江省環境監測中心站副站長宋南哲高級工程師、太原科技大學化工與生物工程學院高竹青副教授、山西省建築材料質量監督檢驗測試中心申洪濤高級工程師、山西省建材行業管理辦公室行管部副部長鄭晉宜、太原市德龍超細粉科技有限公司化驗室主任姚香香工程師、中國建築材料檢驗認證中心趙小雨以及編者單位領導和同事的積極協助與支持。



總之，在本書付梓出版之際，編者向所有給予我們熱誠關心、鼓勵和幫助的人們表示衷心感謝！



本教材中所引用的圖表、數據及相關論述的原著均列入書後的參考文獻中，在此我們向原作者致以真摯的敬意與謝意。



鋻於編者學識水平的局限，書中難免存有疏漏與不足。在此懇請各位同行、學者和專家以及廣大師生賜教、指正，以便我們今後更進一步修訂完善，編者不勝感激。







編  者



2011年05月