部分基本知識和基本操作 /1



章緒論1



節大學化學基礎實驗課程的目的1



第二節大學化學基礎實驗課程的要求1



一、實驗前的預習1



二、學習方法2



三、實驗過程與記錄2



四、實驗報告2



第三節實驗報告格式舉例2



第四節數據處理及誤差分析6



一、有效數字6



二、實驗數據的采集與處理7



三、準確度和精密度9



四、分析結果的報告12







第二章基本知識14



節化學實驗基本知識14



一、化學實驗規則14



二、化學實驗安全規則14



三、化學實驗意外事故的處理15



四、消防知識15



五、三廢處理16



第二節常用玻璃儀器16



一、常用玻璃儀器簡介16



二、有機化學實驗的玻璃儀器20



第三節試劑規格與存放23



一、化學試劑的規格23



二、化學試劑的存放24



第四節試紙與濾紙24



一、用試紙檢驗溶液的酸堿性24



二、用試紙檢驗氣體25



三、濾紙25



第五節常用溶劑——純水25



一、蒸餾水26



二、電滲析水26



三、去離子水26







第三章基本操作28



節玻璃儀器的洗滌和干燥28



一、玻璃儀器的洗滌28



二、儀器的干燥29



三、干燥器的使用30



第二節試劑的配制和取用31



一、固體試劑的取用31



二、液體試劑的取用31



第三節加熱與冷卻32



一、加熱裝置32



二、加熱操作33



三、冷卻方法34



第四節玻璃量器及其使用34



一、滴定管35



二、移液管和吸量管38



三、容量瓶39



四、量筒和量杯39



第五節稱量儀器及其使用39



一、托盤天平40



二、電子天平40



三、稱量方法43



第六節電位滴定儀及其使用44



一、概述44



二、儀器結構46



三、儀器的使用48



第七節酸度計及其使用50



一、基本原理50



二、雷磁25型酸度計52



三、pHS-2C型酸度計54







第四章分離及提純57



節常壓蒸餾57



一、基本原理57



二、簡單蒸餾操作59



三、沸點測定的方法61



第二節分餾61



一、簡單的分餾操作63



二、精密分餾64



第三節減壓蒸餾65



第四節水蒸氣蒸餾68



一、基本原理68



二、水蒸氣蒸餾操作69



三、水蒸氣蒸餾的操作要點和注意事項70



四、直接水蒸氣蒸餾70



第五節萃取分離70



一、基本原理70



二、萃取體繫72



三、萃取操作72



第六節色譜分離法74



一、薄層色譜分離法74



二、柱色譜法77



第七節固液分離79



一、固液分離方法79



二、重量分析基本操作82



第八節重結晶86



第九節升華87



一、基本原理87



二、實驗操作88







第五章基本物理量的測定技術90



節真空技術90



一、真空的獲得90



二、真空的測量92



第二節壓力的測定98



一、壓力的測定99



二、測壓儀表99



第三節溫度的測定102



一、溫標103



二、常用溫度計104







第二部分實驗部分/115



第六章基本實驗115



實驗一簡單玻璃加工操作115



實驗二二氧化碳分子量的測定116



實驗三硫酸亞鐵銨的制備118



實驗四摩爾氣體常數的測定120



實驗五鹽酸溶液的配制與標定124



實驗六氫氧化鈉溶液的配制與標定125



實驗七高錳酸鉀溶液的配制與標定126



實驗八EDTA溶液的配制與標定及水中硬度測定128



實驗九硫代硫酸鈉溶液的配制與標定131



實驗十水中堿度的測定（雙指示劑法）134



實驗十一混合堿的pH滴定(電位滴定法)136



實驗十二過氧化氫含量的測定(高錳酸鉀法)139



實驗十三水質化學需氧量的測定140



實驗十四硫酸銅中銅含量的測定（碘量法）144



實驗十五水中溶解氧(DO)的測定（碘量法）145



實驗十六沉澱滴定法測定調味品中氯化鈉的含量148



實驗十七純水的制備與檢驗150



實驗十八鄰二氮雜菲分光光度法測定鐵153



實驗十九熔點的測定155



實驗二十熒光黃和堿性湖藍BB的分離（柱色譜）156



實驗二十一從橙皮中提取檸檬烯157



實驗二十二工業乙醇的蒸餾及沸點的測定159



實驗二十三環己烯的制備160



實驗二十四正溴丁烷的制備161



實驗二十五2-甲基-2-己醇的合成163



實驗二十六乙酸乙酯的制備164



實驗二十七乙酰乙酸乙酯的制備166



實驗二十八4-苯基-2-丁酮的合成168



實驗二十九苯甲醇和苯甲酸的制備169



實驗三十微波合成乙酰水楊酸172



實驗三十一苯片吶醇和苯片吶酮的制備173



實驗三十二水溶液中的離子平衡和水的淨化174



實驗三十三金屬材料的電化學腐蝕與防護178



實驗三十四人造能源——固體乙醇的制備182



實驗三十五微波水熱合成法制備納米材料183



實驗三十六丙酮碘化反應速率常數及活化能的測定184



實驗三十七液體或固體密度的測定187



實驗三十八粗食鹽的提純189



實驗三十九五水硫酸銅的制備和質量分數的測定191



實驗四十2-硝基-1，3-苯二酚的制備192



實驗四十一環己酮的制備194



實驗四十二乙酰水楊酸（阿司匹林）的制備194







第七章性質和表征實驗198



實驗四十三燃燒熱的測定198



實驗四十四純水的飽和蒸氣壓的測定201



實驗四十五溶液偏摩爾體積的測定204



實驗四十六雙液繫的氣-液平衡相圖206



實驗四十七Sn-Bi二組分金屬相圖的繪制209



實驗四十八電導法測定乙酸解離常數211



實驗四十九一級反應——蔗糖水解反應速率常數的測定213



實驗五十二級反應——乙酸乙酯水解速率常數的測定216



實驗五十一氣泡法測溶液的表面張力219



實驗五十二CuSO45H2O差示掃描量熱分析實驗(DSC)224



實驗五十三磁化率的測定229



實驗五十四偶極矩的測定233



實驗五十五晶體結構分析——X射線粉末法237



實驗五十六X射線衍射物相分析242



實驗五十七鎳在硫酸溶液中的陽極鈍化行為245



實驗五十八黏度法測定聚合物的分子量247



實驗五十九熱重分析法252



實驗六十核磁共振實驗254



實驗六十一磺基水楊酸合鐵(Ⅲ)的組成和K穩測定——分光光度法255



實驗六十二GPC法測聚丙烯酰胺聚合物的分子量及分布258



實驗六十三Fe(OH)3溶膠的制備、純化及性質研究261



實驗六十四卡爾費休法測定無水乙醇中微量水264



實驗六十五熒光光度分析法測定維生素B2267



實驗六十六氣相色譜定性分析——純物質對照法268



實驗六十七毛細管色譜法分析白酒中若干微量成分的含量270



實驗六十八氟離子選擇電極測定自來水中的微量氟271



實驗六十九聚乙烯和聚苯乙烯紅外光譜的測繪——薄膜法273



實驗七十苯甲酸紅外吸收光譜的測繪——KBr壓片法275



實驗七十一Ag/氧化石墨烯復合物作SERS基底對羅丹明B的檢測277



實驗七十二自來水中鈣鎂含量的測定278



實驗七十三高效液相色譜法測定飲料中咖啡因的含量280



實驗七十四高效液相色譜法測定面粉中過氧化苯甲酰的含量282



實驗七十五紫外分光光度法測定水楊酸的含量283



實驗七十六自動電位滴定法測定醬油中總酸和氨基酸態氮284



實驗七十七電池電動勢的測定及應用286



實驗七十八離子遷移數的測定——希托夫法290







第八章綜合、設計與研究性實驗293



實驗七十九化學反應摩爾焓變的測定與廢液處理293



實驗八十表面處理技術300



Ⅰ電拋光300



Ⅱ鋼鐵發藍301



Ⅲ金屬與非金屬電鍍302



實驗八十一可溶性硫酸鹽中硫的測定——硫酸鋇重量法307



實驗八十二水泥熟料分析309



實驗八十三自然水源質量分析314



實驗八十四廢棄物的綜合利用316



Ⅰ含鉻廢液的處理與比色測定(分光光度法)316



Ⅱ廢干電池的綜合利用317



Ⅲ從廢版液中回收鋅319



Ⅳ從廢定影液中制取單質銀或硝酸銀320



實驗八十五植物生長調節劑中間體對氯苯氧乙酸的制備320



實驗八十六從茶葉中提取咖啡因322



實驗八十七Fe3 摻雜納米TiO2材料的制備及光催化性能研究323



實驗八十八表面活性劑的性質實驗324



實驗八十九石墨相C3N4的制備及催化性能研究327



實驗九十硫化銅化合物的制備及對有機染料的芬頓礦化329



實驗九十一城市污水綜合分析331



Ⅰ揮發酚的測定331



Ⅱ苯繫物（C6～C8）的測定333



Ⅲ城市污水苯胺的測定334



實驗九十二硅酸鹽水泥全分析336



實驗九十三殼聚糖的制備343



實驗九十四鎳電沉積及鍍層的結構與性能的測試344



Ⅰ電沉積工藝條件——Hull槽試驗344



Ⅱ沉積層結構與性能測試347



實驗九十五三草酸合鐵(Ⅲ)酸鉀的制備、組成測定及表征349



實驗九十六GC-ECD法測定蔬菜中擬除蟲菊酯類農藥殘留量354



實驗九十七植物葉綠體色素的提取、分離、表征及含量測定356



實驗九十八沸石分子篩合成及其性質表征359



實驗九十九金屬酞菁的合成、表征和性能測定364



Ⅰ金屬酞菁的合成365



Ⅱ金屬酞菁的表征與性能測試367



Ⅲ設計實驗368



實驗一百甲烷部分氧化反應催化研究370



Ⅰ催化劑的制備370



Ⅱ程序升溫還原法表征多相催化劑371



Ⅲ催化劑性能評價373







第三部分附錄/375



附錄1常用儀器操作規格375



附錄1.1DP-AF-Ⅱ型飽和蒸氣壓實驗裝置使用說明書375



附錄1.27200型分光光度計379



附錄1.3pHS-3C型精密pH計使用操作規程381



附錄1.4DYJ電泳實驗裝置使用說明書382



附錄1.5SDC-Ⅱ數字電位差綜合測試儀使用說明書384



附錄1.6SHR-15A燃燒熱實驗儀使用說明書386



附錄1.7Renishaw顯微共焦激光拉曼光譜儀操作說明388



附錄1.8WXG-4型圓盤旋光儀389



附錄1.9WZZ-2自動旋光儀說明書392



附錄1.10WRT-3P熱重分析儀使用說明395



附錄1.11美譜達V-1100D型可見分光光度計使用說明400



附錄1.12燃燒熱實驗——熱量計使用說明書403



附錄1.13阿貝折光儀405



附錄1.14GC7900操作規範——TCD檢測器408



附錄1.15GC7900操作規範——ECD檢測器409



附錄1.16GC7900操作規範——FID檢測器410



附錄1.17JXL-Ⅱ微電腦控制金屬相圖實驗爐411



附錄1.18高效液相色譜儀413



附錄1.19A3-F型原子吸收分光光度計(火焰法)常用測定操作419



附錄1.20Cary Eclipse熒光分光光度計操作規程420



附錄1.21F-4600熒光分光光度計標準操作規程421







附錄2重要理化數據424



附錄2.1化學中與國際單位並用的一些單位424



附錄2.2幾種常見酸堿的密度和濃度425



附錄2.3定性分析試液配制方法425



附錄2.4特殊試劑的配制426



附錄2.5某些離子和化合物的顏色427



附錄2.6某些氫氧化物沉澱和溶解時所需的pH429



附錄2.7溶度積常數429



附錄2.8標準電極電勢430



附錄2.9絡合物的穩定常數（18～25℃）436



附錄2.10化合物的分子量440



附錄2.11標準緩衝溶液在不同溫度下的pH（定量分析用）442



附錄2.12常用緩衝溶液的配制442



附錄2.13常用指示劑443



附錄2.14一些無機物質常用的俗名445



附錄2.15一些有機物質常用的俗名446



附錄2.16常見無機化合物在水中的溶解度（單位為g100g
H2O-1）448



附錄2.17不同溫度下水的飽和蒸氣壓(單位為Pa)451



附錄2.18不同溫度下水的表面張力452



附錄2.19不同溫度下液體的密度(單位為gcm-3)453



附錄2.20常壓下共沸物的沸點和組成453



附錄2.21高分子化合物特性黏度與分子量關繫式中的參數454



附錄2.22幾種化合物的磁化率454



附錄2.23某些液體的折射率（25℃）454



附錄2.24乙醇水溶液的混合體積與濃度的關繫455



附錄2.25幾種溶劑的冰點下降常數455



附錄2.26弱電解質的解離常數（約0.01～0.1molL-1水溶液）455



附錄2.27一些物質的熱力學數據(298.15K)456







附錄3常見離子鋻定方法461



附錄3.1常見陽離子的鋻定方法461



附錄3.2常見陰離子的鋻定方法463







參考文獻465