了得網研究生_基礎化學實驗（上冊）

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《基礎化學實驗.上冊》可作為高等學校化學、應用化學、化學工程與工藝、生物科學等專業的本科生教材，也可供相關專業的教師和學生參考。

內容簡介

《基礎化學實驗.上冊》共5章，包括緒論、基礎知識與技能、基本操作、基礎實驗、綜合性實驗，書後有附錄。第1章介紹實驗須知、安全常識和綠色化學概念；第2章繫統介紹化學實驗的基礎知識和通用的實驗操作技術；第3章為基本操作的實驗部分；第4章基礎實驗部分以模塊化編排，分為基礎素與化合物性質、制備與合成、分析與測定；第5章為初步的綜合性實驗。

作者簡介

目錄
前言
第1章緒論1
1.1實驗須知1
1.1.1基礎化學實驗目的1
1.1.2基礎化學實驗要求1
1.1.3基礎化學實驗成績評定2
1.2實驗室安全常識及事故的應急處理2
1.2.1實驗室安全知識2
1.2.2實驗室一般事故的處理3
1.2.3實驗室與綠色化學3
第2章基礎知識與技能5
2.1基礎知識與基本操作5
2.1.1常用玻璃儀器5目錄

前言

第1章緒論1

1.1實驗須知1

1.1.1基礎化學實驗目的1

1.1.2基礎化學實驗要求1

1.1.3基礎化學實驗成績評定2

1.2實驗室安全常識及事故的應急處理2

1.2.1實驗室安全知識2

1.2.2實驗室一般事故的處理3

1.2.3實驗室與綠色化學3

第2章基礎知識與技能5

2.1基礎知識與基本操作5

2.1.1常用玻璃儀器5

2.1.2化學實驗室用水13

2.1.3儀器的洗滌和干燥14

2.1.4試劑的等級和選用16

2.1.5溶液的配制17

2.1.6有效數字及其運算規則19

2.1.7加熱與冷卻25

2.1.8物質的分離和純化30

2.1.9分析試樣的采集與制備39

2.1.10重量分析法基本操作46

2.1.11蒸餾50

2.1.12萃取64

2.1.13色譜分離67

2.2部分常用儀器及應用75

2.2.1電子天平及其稱量方法75

2.2.2酸度計及pH的測定78

2.2.3分光光度計及其應用79

2.2.4熔點儀及熔點的測定81

2.2.5旋光儀及旋光度的測定83

第3章基本操作86

實驗一儀器的認領、洗滌和干燥(4學時)86

實驗二簡單玻璃工操作（4學時）87

實驗三分析天平稱量練習（4學時）93

實驗四溶液的配制（4學時）94

實驗五滴定分析及基本操作練習（4學時）96

實驗六溫度計及容量儀器的校準（7學時）98

實驗七重結晶及熱過濾（4學時）101

實驗八蒸餾及分餾(7學時)103

實驗九減壓蒸餾（4學時）106

實驗十薄層色譜分離(4學時)109

第4章基礎實驗112

實驗十一二氧化碳相對分子質量的測定（3學時）112

實驗十二過氧化氫分解熱的測定（3學時）114

實驗十三化學反應速率與活化能（5學時）117

實驗十四乙酸電離度和電離常數的測定(5學時)121

實驗十五碘化鉛溶度積的測定（6學時）124

實驗十六四氧化三鉛組成的測定（3學時）126

實驗十七p區素（一）（鹵素、氧、硫）（4學時）128

實驗十八p區素（二）（氮族、硅、硼）（4學時）131

實驗十九常見非金屬陰離子的分離與鋻定（4學時）135

實驗二十ds區金屬（銅、銀、鋅、鎘、汞）（4學時）140

實驗二十一糖類物質的性質及旋光度的測定（6學時）143

實驗二十二由粗食鹽制備試劑級氯化鈉（4學時）150

實驗二十三硝酸鉀的制備（4學時）153

實驗二十四環己烯的制備（5學時）155

實驗二十五肉桂酸乙酯的合成（6學時）157

實驗二十六甲基橙的制備及Ka值的測定（8學時）161

實驗二十七1，2 二溴乙烷的制備（7學時）166

實驗二十八正丁醚的制備（4學時）169

實驗二十九食用白醋中總酸度的測定（4學時）171

實驗三十硫酸銨肥料中含氮量的測定（甲醛法）（4學時）173

實驗三十一混合堿中兩種組分含量的測定（雙指示劑法）（5學時）175

實驗三十二EDTA溶液的配制及標定（4學時）178

實驗三十三天然水總硬度的測定（4學時）180

實驗三十四鉍、鉛含量的連續測定（4學時）183

實驗三十五復方氫氧化鋁中鋁、鎂含量的測定（8學時）185

實驗三十六鋁合金中鋁含量的測定（5學時）187

實驗三十七高錳酸鉀法測定雙氧水中H2O2的含量（4學時）189

實驗三十八水中化學耗氧量的測定（6學時）192

實驗三十九鐵礦中全鐵含量的測定（6學時）194

實驗四十銅合金中銅含量的測定（6學時）197

實驗四十一溴酸鉀法測定苯酚含量（4學時）200

實驗四十二鈣鹽中鈣含量的測定（4學時）202

實驗四十三氯化物中氯含量的測定（莫爾法）（3學時）204

實驗四十四銀合金中銀含量的測定方法（福爾哈德法）（3學時）207

實驗四十五鄰二氮菲吸光光度法測定鐵（8學時）209

實驗四十六磺基水楊酸合鐵（Ⅲ）配合物的組成及其穩定常數的測定(4學時)212

基礎化學實驗(上冊)第5章綜合性實驗216

實驗四十七高錳酸鉀的制備與純度分析(8學時)216

實驗四十八硫代硫酸鈉的制備與純度分析（6學時）218

實驗四十九硫酸銅的制備及結晶水的測定（8學時）220

實驗五十菠菜色素的提取和分離(8學時)222

實驗五十一茶葉中咖啡因的提取及含量分析（9學時）226

實驗五十二阿司匹林的合成、鋻定及含量測定（8學時）231

實驗五十三交叉康尼查羅反應制備茴香醇（8學時）236

附錄238

附錄1相對原子質量表238

附錄2常用化合物的相對分子質量240

附錄3常用有機化合物的物理常數241

附錄4常用酸、堿的濃度和密度244

附錄5常用緩衝溶液的配制244

附錄6常用的指示劑245

附錄7常用基準物質的干燥條件和應用249

附錄8實驗室常用洗液250

附錄9常用試劑的配制251

附錄10溶解性表253

前言

媒體評論

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第1章緒論
1.1實驗須知
1.1.1基礎化學實驗目的
化學是一門以實驗為基礎的學科，化學實驗蘊涵著豐富的實驗思想，具有多樣化的實驗方法、手段，以及綜合性很強的基本實驗技能訓練。它是培養學生創新意識和創新能力，引導學生確立正確科學思想和科學方法，提高學生科學素質的重要基礎。在培養學生理論聯繫實際，與科學技術發展相適應的綜合能力，以適應科技發展與社會進步對人纔的需求方面有著不可替代的作用。在化學教學中，以實驗手段培養學生的實踐能力和創新精神是化學教學*顯著的特點。通過基礎化學實驗的繫統學習，要求學生達到以下目的：
(1) 掌握實驗的基本操作和基本技能，熟悉常用儀器的構造、原理及其使用方法。
(2) 理解和掌握基礎化學的基本概念、基礎知識和基本理論。
(3) 掌握無機和一般有機化合物的提取、制備、合成、分離和純化等相關的基本操作。
(4) 建立嚴格的“量”的概念，學會運用誤差理論正確處理實驗結果。
(5) 培養實驗現像的觀察和記錄、實驗條件的判斷和選擇、實驗數據的測量和處理、實驗結果的分析和歸納等能力。
(6) 培養嚴謹務實的科學態度、勤奮好學的思想品質、認真細致的工作作風、整潔衛生的良好習慣和相互協作的團隊精神。
(7) 培養學生主動學習、獨立思考、分析問題和解決問題的能力。
(8) 培養學生具有安全意識、環保意識和可持續發展的理念。
1.1.2基礎化學實驗要求
實驗室是實驗教學及科研的重要基地，為了確保良好的工作及學習環境，須共同遵守以下要求：
(1) 學生實驗之前應認真預習實驗教材，明確實驗目的、要求，理解實驗原理和設計思想，確定實驗方法和實驗步驟，了解所用儀器和設備，預計實驗中可能出現的問題和解決辦法，設計好數據記錄表格。未預習者不能進行實驗。
(2) 學生帶預習報告提前5 min進入實驗室，實驗教材不得帶入實驗室。學生實驗時不得高聲喧嘩，不得隨意走動，不得亂動與本實驗無關的儀器設備。第1章緒論

1.1實驗須知

1.1.1基礎化學實驗目的

化學是一門以實驗為基礎的學科，化學實驗蘊涵著豐富的實驗思想，具有多樣化的實驗方法、手段，以及綜合性很強的基本實驗技能訓練。它是培養學生創新意識和創新能力，引導學生確立正確科學思想和科學方法，提高學生科學素質的重要基礎。在培養學生理論聯繫實際，與科學技術發展相適應的綜合能力，以適應科技發展與社會進步對人纔的需求方面有著不可替代的作用。在化學教學中，以實驗手段培養學生的實踐能力和創新精神是化學教學*顯著的特點。通過基礎化學實驗的繫統學習，要求學生達到以下目的：

(1) 掌握實驗的基本操作和基本技能，熟悉常用儀器的構造、原理及其使用方法。

(2) 理解和掌握基礎化學的基本概念、基礎知識和基本理論。

(3) 掌握無機和一般有機化合物的提取、制備、合成、分離和純化等相關的基本操作。

(4) 建立嚴格的“量”的概念，學會運用誤差理論正確處理實驗結果。

(5) 培養實驗現像的觀察和記錄、實驗條件的判斷和選擇、實驗數據的測量和處理、實驗結果的分析和歸納等能力。

(6) 培養嚴謹務實的科學態度、勤奮好學的思想品質、認真細致的工作作風、整潔衛生的良好習慣和相互協作的團隊精神。

(7) 培養學生主動學習、獨立思考、分析問題和解決問題的能力。

(8) 培養學生具有安全意識、環保意識和可持續發展的理念。

1.1.2基礎化學實驗要求

實驗室是實驗教學及科研的重要基地，為了確保良好的工作及學習環境，須共同遵守以下要求：

(1) 學生實驗之前應認真預習實驗教材，明確實驗目的、要求，理解實驗原理和設計思想，確定實驗方法和實驗步驟，了解所用儀器和設備，預計實驗中可能出現的問題和解決辦法，設計好數據記錄表格。未預習者不能進行實驗。

(2) 學生帶預習報告提前5 min進入實驗室，實驗教材不得帶入實驗室。學生實驗時不得高聲喧嘩，不得隨意走動，不得亂動與本實驗無關的儀器設備。

(3) 學生實驗應該嚴格遵守操作規程，服從教師的指導。如因違反操作規程或不聽從指導造成實驗儀器設備損壞等事故，將按有關規定進行處理。注意安全，盡量節約用水、電及一切消耗物資。

(4) 認真聽教師講解實驗內容，明確操作順序及操作過程中的注意事項。實驗中認真觀察、思考，獨立完成實驗工作。

(5) 學生應以實事求是的科學態度來進行實驗，嚴格要求，認真做好實驗的每一步驟。實驗完畢，應及時遞交實驗報告，不準抄襲他人的實驗報告，一經發現，抄襲者與被抄襲者均無成績。

(6) 實驗過程中如發生故障，應立即向教師報告，以及時處理。待故障排除後，繼續進行實驗。

(7) 實驗完畢後，應將儀器、工具、藥品、試劑及時清理，歸還實驗室，或按要求保管。廢液、廢渣、廢物不得隨意傾倒，應集中在指定場所，統一回收處理。實驗結束應打掃整理好實驗場地，做好清潔衛生工作。

(8) 檢查水、電、氣，關好門窗，在征得教師同意後方能離開實驗室。

1.1.3基礎化學實驗成績評定

學生實驗成績的評定是對學生掌握實驗設計思想、方法、技能、實驗綜合素質和能力全面考察的結果。實驗成績評定采取以平時成績為主，並與期末考試相結化實驗考核辦法。平時成績主要以預習報告、實驗態度、實驗操作、實驗結果、實驗報告等方面為依據進行評分。

1.2實驗室安全常識及事故的應急處理

為了預防事故的發生，保證實驗正常進行，實驗者必須高度重視安全操作，熟悉一般安全常識並切實遵守實驗室安全守則。

1.2.1實驗室安全知識

(1) 實驗開始前應檢查儀器是否完好無損，裝置是否正確穩妥；實驗進行時不得擅離崗位，要時刻觀察反應情況是否正常，裝置有無漏氣、破裂等現像；切勿造成密閉繫統，否則可能會發生爆炸。

(2) 實驗時，應戴防護眼鏡、面罩、橡皮手套。

(3) 對於易燃物質，應盡可能使其遠離火源，不能撞擊或重壓易爆炸的固體，對危險殘渣必須小心處理（如用濃鹽酸、濃硝酸分解重金屬炔化物）。

(4) 實驗室藥品均不得入口。有毒藥品，如重鉻酸鉀、鋇鹽、鉛鹽、砷的化合物、汞化合物和氰化物等無機物，四氯化碳、三氯乙烯等有機物，不得接觸傷口（氰化鈉觸及傷口會隨血液循環進入全身各個部位，嚴重的可以致死），也不能隨便倒入下水道，污染環境。嚴禁在實驗室內飲食，實驗完畢要細心洗手。

(5) 在反應過程中可能生成有毒、有腐蝕性或刺激性氣體的實驗應在通風櫥內進行，使用後的器皿應及時清洗。

(6) 使用電器時不能用濕的手或手握濕物去拿插頭。為了防止觸電，電器設備的金屬外殼應接地線。實驗完畢應先切斷電源，再拆卸實驗裝置。

(7) 熟悉安全用具（如滅火器、急救藥箱）的放置地點、使用方法。安全用具要妥加保護，不能移作它用。

(8) 廢液、廢品按規定回收處理。

1.2.2實驗室一般事故的處理

(1) 如遇起火，要保持鎮靜，不能驚慌失措，首先應立即熄滅附近火源並移開附近易燃物質。少量有機溶劑著火，可用濕布、黃沙撲滅，不可用水滅火。錐形瓶內溶劑或油浴著火，可用濕布或石棉網蓋滅。若火勢較大，則使用泡沫滅火器。電器設備著火，應先關閉電源開關，再用四氯化碳滅火器（狹小和通風不良的實驗室忌用，因為四氯化碳高溫時生成劇毒的光氣）或二氧化碳滅火器滅火。使用滅火器應從火四周開始向中心撲滅。

(2) 衣服著火時，切勿奔跑，用厚外衣熄火；情況危急時可就地打滾，蓋上毛毯或者用水衝淋，使火熄滅。

(3) 被玻璃割傷時，傷口內若有玻璃碎片，需先取出碎片，然後抹上紅汞（紅藥水）並包扎。

(4) 燙傷輕者塗以燙傷油膏，如濕潤燒傷膏。

(5) 若酸液或堿液濺入眼中或灼傷皮膚，應立即用大量水衝洗。然後相應地再用1%碳酸氫鈉溶液或1%硼酸溶液清洗，*後都用水洗。如果濺在皮膚上，除上述處理外，還要塗上藥用凡士林。

(6) 皮膚被溴灼傷時，應立刻用大量水衝洗，繼而用石油醚或酒精擦洗，再用2%硫代硫酸鈉溶液洗，然後用甘油按摩，並敷上燙傷油膏。

(7) 遇有觸電事故，首先應切斷電源，然後在必要時進行人工呼吸。

(8) 酸堿不慎入口，先用大量水漱口，再飲大量水稀釋，酸中毒可服用氫氧化鈉凝膠和雞蛋清，堿中毒則服用醋和雞蛋清。*後都飲牛奶，不要服催吐劑。

(9) 吸入少量氯氣或溴蒸氣，可用碳酸氫鈉溶液漱口，然後吸入少量酒精蒸氣，並到室外空氣流通處休息。

(10) 中毒患者或其他傷勢較重者，經初步處理後應立即送醫院急救。常用急救用具有：

a. 消防器材：泡沫滅火器、四氯化碳滅火器、二氧化碳滅火器、毛毯、黃沙等。

b. 急救藥箱：碘酒（3%）、紅汞、紫藥水、甘油、凡士林、燙傷油膏、70%酒精、3%雙氧水、1%乙酸溶液、1%硼酸溶液、1%飽和碳酸氫鈉溶液、繃帶、紗布、藥棉、棉花簽、橡皮膏、醫用鑷子、剪刀、創可貼等。

1.2.3實驗室與綠色化學

傳統的化學為人類創造了大量的物質財富，使生活質量、生活水平有了極大的提高，但同時也造成了有史以來*嚴重的環境污染，當今重大的環境問題幾乎都與化學品的生產有著直接或間接的關繫。化學如何纔能在創造財富的同時不污染環境，在提高生活質量和生活水平的同時不危害健康？環境問題的解決途徑在哪裡？保護環境，持續發展，這是人類社會生存與發展的**選擇。20世紀90年代出現的化學新領域——綠色化學，就是為了從根本上防止和治理環境污染，從治標轉向治本。

綠色化學的中心內容是利用化學原理，在化學品的設計、生產和應用時都能做到無污染、無毒害或極少污染和毒害。把化學知識、化學技術和化學方法應用於所有化學品和化學過程中，以做到以下幾個方面：

(1) 采用的原料是無毒、無害的。

(2) 反應條件（包括催化劑和溶劑）也是無毒、無害的。

(3) 反應具有高選擇性，盡可能不產生副產品，*好能實現“零排放”。

(4) 產品對人體是健康的，對環境不產生污染。

綠色化學吸收了化學、物理、信息、材料和生物科學等學科的基本知識和理論，是一門有明確社會需要和科學目標的交叉學科，是傳統化學思維方式的更新和發展。它既要求從源頭上消除或減少污染，又要求充分合理地利用資源和能源，既降低了生產成本，又符合經濟可持續發展的要求。綠色化學是目前化學研究的熱點和前沿。

實施和促進綠色化學的發展，與每個公民，特別是從事與化學有關的人員都有關繫。根據綠色化學的基本原則，結合化學實驗室的特點，必須做到以下幾點：

(1) 精選實驗內容，盡可能不用或少用有毒、有害的原料。

(2) 在保證實驗效果的前提下，盡量減少實驗試劑的用量，使實驗小型化、微型化。

(3) 實驗產品既要無毒、無害，又要能循環使用。

(4) 實驗過程中產生的“三廢”要分門別類的處理，實驗中有危害性氣體產生的要加強尾氣吸收，防止其對環境的污染，對有用或貴重的成分要回收利用。

(5) 學生必須嚴格按照規定做實驗，如試劑的用量、實驗條件的控制等。

第2章基礎知識與技能

2.1基礎知識與基本操作

2.1.1常用玻璃儀器

1. 常用玻璃儀器介紹常用玻璃儀器

如圖2-1所示。

圖2-1常用玻璃儀器

2. 容量儀器的使用移液管、滴定管、容量瓶、量筒、微量進樣器等是基礎化學實驗中測量溶液體積的常用量器，正確使用它們是化學基礎實驗的基本操作技術之一。在此，簡要介紹這些容量儀器的規格和使用方法

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