章緒論1

節分析化學實驗課的要求1

一、化學分析實驗要求1

二、儀器分析實驗要求2

第二節分析化學實驗的學習方法2

一、課前充分預習2

二、課堂規範操作3

三、課後如實書寫實驗報告3

第三節化學實驗室安全知識5

一、分析化學實驗守則5

二、危險品的使用6

三、化學中毒和化學灼傷事故的預防6

四、一般傷害的救護7

五、滅火常識7

第四節實驗室的三廢處理8

一、實驗室的廢氣8

二、實驗室的廢渣8

三、實驗室的廢液8

第五節化學實驗室守則9



第二章分析化學實驗基本知識11

節純水的制備及鋻定11

一、純水的規格11

二、純水的制備11

三、純水的檢驗及合理選用12

第二節化學試劑規格12

第三節溶液及其配制13

一、非標準溶液13

二、標準物質14

三、標準溶液14

四、緩衝溶液14

第四節氣體鋼瓶15

第五節滴定分析的儀器和基本操作15

一、滴定管16

二、容量瓶17

三、移液管17

第六節重量分析基本操作18

一、沉澱的過濾18

二、沉澱的洗滌和轉移19

第七節樣品處理20

一、樣品前處理在分析化學中的地位及分類20

二、樣品前處理技術的發展20

三、樣品前處理技術研究進展21



第三章化學分析實驗23

節驗證性實驗23

實驗一電子天平的使用方法及稱量操作練習23

實驗二溶液的配制26

實驗三滴定分析基本操作練習27

實驗四酸堿標準溶液的標定28

實驗五有機酸（草酸）摩爾質量的測定（酸堿滴定法）30

實驗六銨鹽中氮含量的測定32

實驗七混合堿中Na2CO3和NaHCO3含量的測定33

實驗八緩衝溶液的配制與性質實驗36

實驗九酸堿解離平衡常數的測定38

實驗十雙氧水中H2O2含量的測定39

實驗十一水樣中化學耗氧量的測定41

實驗十二漂白液中有效氯含量的測定——間接碘量法44

實驗十三碘量法測定銅鹽中銅含量47

實驗十四自來水總硬度的測定（配位滴定法）49

實驗十五自來水中氯含量的測定（莫爾法）51

實驗十六生理鹽水中NaCl含量的測定（銀量法）54

實驗十七重量法測定鋇鹽中鋇的含量55

第二節綜合性實驗59

實驗十八胃舒平中Al2O3和MgO含量的測定59

實驗十九鐵礦中全鐵含量的測定（無汞定鐵法）62

實驗二十鋼鐵中鎳含量的測定（丁二酮肟有機試劑沉澱重量分析法）63

第三節自主設計實驗65

實驗二十一白醋酸度的測定65

實驗二十二維生素C含量的測定67

實驗二十三粗鹽提純及海水中Ca、Mg含量分析68

實驗二十四蛋殼中Ca、Mg含量的測定73



第四章儀器分析實驗76

節色譜分析法76

一、氣相色譜法76

實驗二十五氣相色譜法對苯繫物的分離分析79

實驗二十六程序升溫氣相色譜法對醇繫物的分離分析82

二、高效液相色譜法83

實驗二十七反相色譜法測定飲料中咖啡因的含量85

三、離子色譜法86

實驗二十八離子色譜法測定環境水樣中的無機陰離子88

四、凝膠滲透色譜法90

實驗二十九凝膠滲透色譜法測定聚合物的分子量及分子量分布91

第二節電化學分析法95

一、電位滴定法95

實驗三十K2Cr2O7電位滴定法滴定硫酸亞鐵銨溶液96

二、離子選擇性電極分析法98

實驗三十一離子選擇性電極法測定水中的微量氟99

三、循環伏安法101

實驗三十二循環伏安法測定鐵氰化鉀的電極反應過程102

第三節毛細管電泳法105

實驗三十三毛細管電泳法測定飲料中苯甲酸和山梨酸的含量107

第四節光譜分析法109

一、紫外-可見光譜法109

實驗三十四鄰菲啰啉分光光度法測定鐵112

實驗三十五紫外分光光度法測定苯酚115

實驗三十六四溴雙酚A存在時苯酚含量的紫外分光光度法測定116

二、熒光分析法117

實驗三十七熒光法測定維生素B2的含量121

實驗三十八硫酸奎寧的激發光譜和發射光譜的測定124

三、紅外光譜分析法125

實驗三十九液體石蠟、乙苯、苯甲酸鈉的紅外光譜測定與譜圖分析129

實驗四十聚苯乙烯的紅外光譜測定與譜圖分析131

四、原子吸收光譜法132

實驗四十一火焰原子吸收分光光度法測定自來水中的鈣、鎂137

實驗四十二石墨爐原子吸收光譜法測定水中痕量鎘139

五、原子熒光光譜法141

實驗四十三氫化物-原子熒光光譜法測定水中總砷含量142

六、電感耦合等離子體發射光譜法144

實驗四十四電感耦合等離子體發射光譜法測定水樣中素145

第五節質譜法147

實驗四十五氣相色譜-質譜聯用定性分析正構烷烴148

實驗四十六液質聯用定性分析苯甲酸和十六烷基三甲基溴化銨150



附錄151

附錄一市售酸堿的濃度和密度151

附錄二常用指示劑151

附錄三常用緩衝溶液的配制153

附錄四常用基準物質的干燥及應用153

附錄五弱電解質的電離常數（約0.1～0.01mol/L水溶液）154

附錄六某些配離子的穩定常數156

附錄七化合物的溶度積常數(25℃，I=0)157

附錄八原子吸收分光光度法中常用的分析線158

附錄九原子吸收分光光度法中的常用火焰158

附錄十紅外光譜的九個重要區段159



參考文獻160

分析化學是一門實踐性很強的學科，分為化學分析和儀器分析，其實驗課是教學中的一個重要環節。化學分析實驗和儀器分析實驗都是理工類各專業學生的基礎實驗課程，主要向學生傳授物質組成的分析原理和分析方法，是學生將來從事科研和生產活動必不可少的知識和技能。 化學分析實驗旨在使學生鞏固、加深對分析化學基本原理的理解，培養學生良好的實驗習慣、實事求是的科學作風以及獨立思考問題和解決問題的能力。儀器分析實驗的目的是使學生了解各類現代分析儀器的基本結構原理，熟悉多種儀器的操作方法及使用維護,掌握化學物質的現代分析手段，深刻理解物質組成、結構和性質的內在關繫。

本書共有四章，章為緒論,介紹了分析化學實驗課的要求、分析化學實驗的學習方法、化學實驗室安全知識、實驗室的三廢處理及化學實驗室守則等。第二章為分析化學實驗基本知識，介紹了純水的制備及鋻定、化學試劑規格、溶液及其配制、滴定分析的儀器和基本操作等。第三章為化學分析實驗，編入了二十四個實驗，包括驗證性實驗和綜合性實驗，基本滿足了理工科對化學分析實驗的要求。第四章為儀器分析實驗，編入了二十個實驗，包含了在儀器分析實驗教學中廣泛使用的色譜分析、光譜分析和電化學分析的主要方法。書後附錄列出了進行各類實驗可能需要的參考數據，以便查閱。本書可作為高等學校化學、化工、材料、環境類專業及相關專業本科生的分析化學實驗教材。

本書由編者結合所在學校的儀器條件和多年的教學實踐經驗，借鋻了多個兄弟院校的相關教材，在原來使用多年的自編講義《基礎化學實驗》和《儀器分析實驗》的基礎上編寫而成。

本書由青島大學馬兆立負責編寫章和第四章，青島大學的王艷瑋負責編寫第二章和第三章。本書由王艷瑋和馬兆立主編，王艷瑋負責全書的籌劃和統稿。參加本書編寫的還有青島大學的王越、王蕊、劉會巒、胡艷芳、黃震、張慧、王鳳雲、高翠麗、張浴暉等。本教材在編寫過程中，得到了青島大學有關領導和同行的大力支持，在此表示衷心感謝。

由於編者水平有限，書中難免會有疏漏和不當之處，敬請讀者批評指正。



編者

2019-9-16

分析化學是一門實踐性很強的學科，分為化學分析和儀器分析，其實驗課是教學中的一個重要環節。化學分析實驗和儀器分析實驗都是理工類各專業學生的基礎實驗課程，主要向學生傳授物質組成的分析原理和分析方法，是學生將來從事科研和生產活動必不可少的知識和技能。 化學分析實驗旨在使學生鞏固、加深對分析化學基本原理的理解，培養學生良好的實驗習慣、實事求是的科學作風以及獨立思考問題和解決問題的能力。儀器分析實驗的目的是使學生了解各類現代分析儀器的基本結構原理，熟悉多種儀器的操作方法及使用維護,掌握化學物質的現代分析手段，深刻理解物質組成、結構和性質的內在關繫。

本書共有四章，章為緒論,介紹了分析化學實驗課的要求、分析化學實驗的學習方法、化學實驗室安全知識、實驗室的三廢處理及化學實驗室守則等。第二章為分析化學實驗基本知識，介紹了純水的制備及鋻定、化學試劑規格、溶液及其配制、滴定分析的儀器和基本操作等。第三章為化學分析實驗，編入了二十四個實驗，包括驗證性實驗和綜合性實驗，基本滿足了理工科對化學分析實驗的要求。第四章為儀器分析實驗，編入了二十個實驗，包含了在儀器分析實驗教學中廣泛使用的色譜分析、光譜分析和電化學分析的主要方法。書後附錄列出了進行各類實驗可能需要的參考數據，以便查閱。本書可作為高等學校化學、化工、材料、環境類專業及相關專業本科生的分析化學實驗教材。

本書由編者結合所在學校的儀器條件和多年的教學實踐經驗，借鋻了多個兄弟院校的相關教材，在原來使用多年的自編講義《基礎化學實驗》和《儀器分析實驗》的基礎上編寫而成。

本書由青島大學馬兆立負責編寫章和第四章，青島大學的王艷瑋負責編寫第二章和第三章。本書由王艷瑋和馬兆立主編，王艷瑋負責全書的籌劃和統稿。參加本書編寫的還有青島大學的王越、王蕊、劉會巒、胡艷芳、黃震、張慧、王鳳雲、高翠麗、張浴暉等。本教材在編寫過程中，得到了青島大學有關領導和同行的大力支持，在此表示衷心感謝。

由於編者水平有限，書中難免會有疏漏和不當之處，敬請讀者批評指正。



編者

2019-9-16