章緒論 001

節剖析工作的現狀、特點、作用及展望 002

一、剖析工作的現狀 003

二、剖析工作的特點 003

三、剖析工作的作用 005

四、剖析工作的局限性 006

五、剖析工作的展望 006

第二節剖析工作的一般程序 007

一、對樣品有關信息的了解 007

二、對樣品的一般性質考察 008

三、樣品的分離 009

四、純度鋻定 010

五、樣品中各組分的定性及結構分析 010

六、樣品中各組分的定量分析 013

參考文獻 014

總結 014

思考題 014

課後練習 015

簡答題 015



第二章復雜樣品的分離與純化 017

節復雜樣品的分離方法 018

一、物理、化學分離法 018

二、色譜分離法 025

三、各種新型的分離方法 035

四、分離方法的選擇及一般程序 056

第二節聯用技術 058

一、GC-MS聯用 059

二、HPLC-MS聯用 060

三、CE-MS聯用 062

四、GC-FTIR聯用 063

五、HPLC-FTIR聯用 064

六、HPLC-NMR聯用 066

參考文獻 067

總結 069

概念解釋及思考題 070

課後練習 071

設計問題 073



第三章表面活性劑剖析 075

節概述 076

一、表面活性劑的分類 077

二、表面活性劑的定性鋻定 078

第二節表面活性劑的分離與純化 080

一、萃取法 080

二、離子交換法 081

三、色譜法 083

第三節表面活性劑的結構分析 085

一、紫外光譜法 086

二、紅外光譜法 086

三、核磁共振光譜法 088

四、質譜法 090

第四節表面活性劑樣品剖析實例 091

實例1Kieralon OL淨洗劑的剖析 091

一、Kieralon OL淨洗劑的初步定性試驗 091

二、Kieralon OL淨洗劑的分離分析 093

三、定量分析 094

四、結論 095

實例2增稠劑的剖析 095

一、樣品的分離與純化 095

二、各組分的結構鋻定 095

三、結論 099

實例3PAN基碳纖維原絲油劑的剖析 100

一、PAN基碳纖維原絲油劑的初步定性試驗 100

二、樣品中各組分的分離 100

三、各組分的結構鋻定 101

四、結論 105

實例4一種未知表面活性劑產品的成分剖析 105

一、樣品的剖析流程及離子類型鋻別 106

二、樣品的紅外光譜與SEM-EDS分析 106

三、樣品中主要組分的分析鋻定 107

四、結論 108

實例5非乳化和毛油的組分剖析 109

一、非乳化和毛油的初步定性分析 109

二、非乳化和毛油中各組分的分離方法 110

三、各組分的結構鋻定 110

四、結論 111

參考文獻 112

總結 112

思考題 112

課後練習 113

簡答題 114

設計問題 115



第四章染料剖析 117

節染料的分類及類型鋻別 118

一、染料的分類 118

二、染料的類型鋻別 121

第二節染料的分離與純化 123

第三節染料的結構及定性定量分析 124

一、染料的結構分析 124

二、染料的定性定量分析 134

第四節染料剖析實例 138

實例1Resoline Red F3BS染料的結構剖析 138

一、樣品的初步試驗 139

二、結構鋻定 139

三、結論 141

實例2Lanaset Violet B染料的剖析 141

一、染料的初步試驗 141

二、染料的分離提純 142

三、結構鋻定 142

四、結論 144

實例3進口染料復隆黑（Foron Black）RD-3G 300%的剖析 145

一、染料的分離純化與初步定性 145

二、4種染料純品的結構分析 145

三、合成驗證 152

四、結論 153

實例4唐代紡織品上植物染料的剖析 154

一、儀器條件及分析方法 154

二、樣品的分析鋻定 155

三、結論 158

參考文獻 158

總結 159

思考題 160

課後練習 160

簡答題 161

設計問題 161



第五章感光材料剖析 163

節感光材料剖析的一般過程 164

第二節感光材料中各種組分的分離與純化 166

一、柱色譜法 166

二、薄層色譜法 166

第三節感光材料中有機物的結構鋻定 168

一、感光材料中有機物的結構鋻定方法 168

二、感光材料中有機物結構鋻定實例 168

第四節感光材料剖析實例 171

實例1計算機彩色靜電復印液體顯影劑剖析 171

一、樣品的外觀 172

二、顯影劑中顏料和聚合物的分離 172

三、溶劑的分離及結構鋻定 173

四、顏料的結構鋻定 173

五、聚合物的結構鋻定 174

六、紙的剖析 177

七、結論 178

實例2醫用X射線片滌綸片基藍色分散染料的剖析 179

一、染料的分離與提純 179

二、染料的結構鋻定 179

三、結論 183

實例3偏光片中的染料剖析 183

一、實驗方法 184

二、結構鋻定 184

實例4醋酸綜合征電影膠片析出晶體的分析表征 186

一、儀器及分析表征方法 186

二、白色晶體的分析表征結果 186

三、結論 189

參考文獻 189

總結 189

思考題 190

課後練習 190

設計問題 191



第六章塗料剖析 193

節概述 194

一、塗料的組成 194

二、塗料的分類 196

第二節塗料的分離與純化 196

一、不同類型塗料的剖析程序 196

二、塗料中溶劑的分離與鋻定 198

三、無機顏料與高聚物的分離及純化 199

四、塗料中助劑的分離 201

五、塗料中各組分的定量分析 201

第三節塗料的紅外光譜特征 202

一、塗料中常用無機填料和顏料的紅外光譜特征 202

二、幾種常用塗料的紅外光譜特征 203

第四節塗料剖析實例 208

實例1紫外光固化清漆的剖析 208

一、主組分的分離及純化 208

二、結構鋻定 209

三、結論 212

實例2一種未知塗料的化學成分剖析 212

一、溶劑的鋻定 212

二、漆膜及其他不溶物的鋻定 213

三、結論 214

實例3進口水性塗料的剖析 214

一、進口水性塗料的剖析程序 214

二、水性塗料成分的分離 215

三、水性塗料成分的分析鋻定 215

四、結論 221

實例4外牆無機建築塗料的綜合分析 222

一、樣品來源及綜合分析方法 222

二、樣品的綜合分析結果 222

三、結論 225

參考文獻 225

總結 225

思考題 226

課後練習 226

設計問題 227



第七章新型化學品、助劑、添加劑等的剖析 229

節紡織助劑的剖析 231

一、織物上整理劑的剖析 231

二、煮練助劑剖析 232

三、染色助劑剖析 233

四、紡織助劑剖析實例——氨基硅油柔軟劑的剖析 233

第二節石油制品中添加劑的剖析 235

一、石油制品中添加劑的分離、純化及結構鋻定 235

二、石油制品中添加劑的剖析實例——潤滑油黏度指數改進劑的剖析 237

第三節進口車蠟的剖析 241

一、不揮發物的分離及結構鋻定 241

二、可揮發物的分離及結構鋻定 243

三、剖析結果 244

第四節蒸汽驅油用高溫發泡劑SD1020的剖析 244

一、發泡劑素 244

二、樣品的分離與提純 245

三、樣品的定性定量分析 245

四、結論 247

第五節進口水溶性助焊劑的剖析 248

一、樣品的分離與鋻定 248

二、定量分析 250

三、剖析結果 251

第六節水泥泡沫劑的剖析 251

一、水泥泡沫劑的初步試驗 251

二、試樣中各組分的分離 252

三、結論 256

第七節TRET-O-LITE DS-690原油破乳劑的剖析 256

一、樣品的分離 256

二、定性分析及結構鋻定 256

三、結論 259

第八節拋光劑的剖析 260

一、樣品的分離 260

二、各組分的結構鋻定 260

三、結論 262

第九節塑料拋光膏的剖析 262

一、拋光膏的初步試驗 263

二、拋光膏的分離與鋻定 263

三、結論 265

第十節全合成金屬切削液的剖析 265

一、金屬切削液基本成分的分析鋻定 265

二、結論 267

第十一節進口工業除蠟水的剖析 267

一、除蠟水的剖析程序、儀器條件及剖析方法 268

二、除蠟水中各組分的分析鋻定 269

三、結論 274

參考文獻 274

總結 275

思考題 276

課後練習 276

簡答題 277

設計問題 277



第八章高分子材料剖析 279

節高分子材料的簡單定性分析 280

一、高分子材料的分類 280

二、高分子材料的用途和外觀 281

三、高分子材料的燃燒試驗 282

四、高分子材料的干餾試驗 284

五、高分子材料的溶解性試驗 285

第二節高分子材料的分離與純化 285

一、溶解沉澱法 286

二、萃取法 287

三、高分子復合材料的分離 287

四、各種添加劑的分離與鋻定 288

第三節高分子材料的結構分析 289

一、紅外光譜法 289

二、裂解氣相色譜法 296

三、閃蒸氣相色譜法 296

四、化學降解法 298

五、質譜法 298

六、核磁共振光譜法 299

第四節高分子材料剖析實例 301

實例1進口減震橡膠制品的成分剖析 301

一、組分的提取、分離及測定方法 301

二、各組分的分析鋻定 302

三、結論 303

實例2高分子彈性體的剖析 303

一、樣品的初步試驗 303

二、組分的分離與純化 304

三、紅外光譜分析 304

四、結論 305

實例3輪胎硫化膠的剖析 305

一、樣品的制備 306

二、基本配方 306

三、熱重圖（TGA）的分析 306

四、Py-GC-MS圖的分析 308

五、結論 309

實例4某航空橡膠密封材料的剖析 309

一、膠種的分離、熱裂解及定性鋻定 310

二、有機助劑的分離與鋻定 310

三、無機灰分的分析與鋻定 311

四、結論 311

實例5聚醚砜/微納纖維素復合膜材料的剖析 311

一、紅外光譜分析 311

二、X射線衍射分析 312

三、掃描電鏡分析 313

四、結論 313

實例6醫用硅橡膠的剖析 314

一、儀器條件及分析方法 314

二、醫用硅橡膠主要組分的分析鋻定 314

三、結論 317

實例7進口閥冷繫統用Ｏ型密封圈的材料剖析 317

一、樣品來源及剖析方法 318

二、3 種Ｏ型密封圈材料的鋻定結果 318

三、結論 319

實例8進口化學防護面料的剖析 319

一、儀器條件及分析方法 320

二、進口化學防護面料的結構鋻定 320

三、結論 323

實例9改性無機填料的成分剖析 323

一、改性無機填料的剖析方法 324

二、改性無機填料的剖析結果 324

三、結論 326

參考文獻 326

總結 327

思考題 327

課後練習 328

簡答題 329

設計問題 329



第九章藥物剖析 331

節概述 332

一、藥物及藥物剖析 332

二、藥物剖析與中藥現代化 333

第二節樣品的前處理 334

一、溶劑萃取法 334

二、固相萃取技術 337

第三節藥物成分的分離與純化 339

一、繫統溶劑分離 340

二、色譜分離 341

第四節藥物成分的定性鋻別方法 342

一、理化法 342

二、色譜法 343

三、紅外光譜法 351

四、色譜-質譜聯用技術 357

第五節藥物剖析實例 362

實例1肉苁蓉揮發性化學成分的剖析 362

一、肉苁蓉揮發性化學成分的分離 362

二、氣相色譜-質譜測定 362

實例2苦黃注射液中乙酸乙酯萃取物的剖析 364

一、酯溶性部分的提取 364

二、酯溶性部分的分離與鋻定 365

三、酯溶性組分的結構鋻定 365

四、結論 367

實例3UPLC-MS分析側柏葉中黃酮類化合物 367

一、分析條件 367

二、UPLC-MS聯用的鋻定結果 368

三、結論 369

實例4甘草化學成分的剖析 370

一、儀器條件及分析方法 370

二、甘草化學成分的分析鋻定 371

三、結論 374

實例5加參片提取物的化學成分剖析 374

一、儀器條件及剖析方法 374

二、剖析結果 375

三、各類化合物的結構解析 375

四、結論 381

實例6金銀忍鼕花的化學成分剖析 381

一、儀器條件及分析方法 381

二、金銀忍鼕花化學成分的分析鋻定 383

三、結論 384

參考文獻 385

總結 386

思考題 386

課後練習 387

設計問題 387



第十章環境樣品剖析 389

節環境樣品的前處理 391

一、環境樣品前處理的傳統方法 391

二、環境樣品前處理的新技術與新方法 397

第二節環境樣品中有機污染物的分離及鋻定 401

一、環境樣品的色譜分離及鋻定 401

二、環境樣品中常用的聯用技術 403

第三節環境樣品中素的形態分析 405

一、天然水中重金屬的形態分析方法 406

二、土壤或沉積物中重金屬的形態分析方法 408

三、大氣顆粒物中重金屬的形態分析方法 410

第四節環境樣品剖析實例 410

實例1蘭州市環境空氣中揮發性有機物的剖析 410

一、儀器條件及分析方法 411

二、蘭州市2012年夏季與鼕季大氣揮發性有機物的分析鋻定 411

三、結論 414

實例2保定市餐飲源排放PM2.5中有機污染物剖析 414

一、儀器條件及剖析方法 414

二、保定市餐飲源排放PM2.5中有機污染物的剖析結果 415

三、結論 417

實例3廣州市飲用水中揮發性有機物的剖析 418

一、儀器分析條件及分析方法 418

二、樣品的定性定量分析結果 419

三、結論 420

實例4鄱陽湖枯水期有機污染物的剖析 421

一、儀器分析條件及分析方法 421

二、鄱陽湖水樣有機污染物剖析結果 421

實例5九江煉油廠污水中有機污染物的剖析 423

一、污水中有機污染物的剖析程序 424

二、污水中有機污染物的剖析結果 425

實例6北京近郊土壤中痕量半揮發性有機污染物的剖析 428

一、樣品的前處理 429

二、有機污染物的預分離與純化 429

三、北京近郊土壤中有機污染物剖析結果 430

四、結論 431

實例7長沙市夏季大氣顆粒物中重金屬的形態剖析 431

一、樣品的采集、處理及測定方法 431

二、樣品的分析結果 432

三、結論 434

實例8海岸帶沉積物中多環芳烴的剖析 435

一、儀器條件及分析方法 435

二、海岸帶沉積物中多環芳烴的測定結果 436

三、結論 438

參考文獻 439

總結 440

思考題 441

課後練習 441

簡答題 441

設計問題 441



第十一章食品剖析 443

節食品樣品的前處理 444

一、樣品的制備 445

二、樣品的前處理方法 445

第二節食品樣品的分離分析方法 450

一、食品中待測物的分類 450

二、食品中待測物的分離及鋻定方法 453

第三節食品樣品剖析實例 459

實例1發酵豆粕中氨基酸的剖析 459

一、儀器條件及分析方法 459

二、樣品中氨基酸的分析結果 460

三、結論 462

實例2檸檬中水溶性維生素的剖析 462

一、檸檬樣品的來源 462

二、儀器條件及分析方法 462

三、樣品分析結果 463

四、結論 464

實例3高效毛細管電泳法測定香菇多糖中單糖的組成 464

一、多糖樣品的前處理 464

二、電泳條件及分析方法 465

三、香菇多糖中單糖組成的分析結果 465

四、結論 466

實例4茶葉中黃酮醇糖苷類化合物的剖析 467

一、儀器條件及分析方法 467

二、茶葉中黃酮醇糖苷類化合物的分離鋻定 468

三、結論 468

實例5鴨骨架的營養成分剖析 469

一、鴨骨架的分析方法 470

二、鴨骨架營養成分的分析結果 470

三、結論 471

實例6頂空固相微萃取-氣相色譜-質譜法測定北極蝦蝦頭的揮發性成分 472

一、樣品前處理、分析條件及分析方法 472

二、北極蝦蝦頭揮發性化合物的鋻定 473

三、北極蝦蝦頭揮發性風味化合物的組成及特征風味化合物 475

實例7超高效液相色譜法測定花生油中黃曲霉毒素 475

一、色譜條件及分析方法 475

二、花生油樣品的分析結果 476

三、結論 477

實例8海南羅非魚肌肉中有機氯和重金屬含量的測定 477

一、樣品來源及分析方法 477

二、樣品中有機氯農藥和重金屬含量的分析結果 478

三、結論 481

參考文獻 481

總結 483

思考題 483

課後練習 483

簡答題 484

設計問題 484



圖標說明 485

前言

《復雜物質剖析技術》版於2004年5月出版，第二版於2015年6月出版。教材自出版以來，一直被用作北京化工大學應用化學專業本科生的專業課教材，在培養學生的綜合分析技能、科研能力、創新能力，以及在培養化學化工領域人纔方面都起到了積極作用。

《復雜物質剖析技術》版於2007年榮獲北京市高等教育精品教材，第二版榮獲2016年度中國石油和化學工業優秀出版物獎·教材獎一等獎。北京化工大學復雜物質剖析課程分別獲得2010年國家精品課程，2010年北京市高等學校精品課程，並於2016年成為批精品資源共享課，這些都是對本教材的肯定與鼓勵。本次再版將繼續秉承版和第二版的編寫原則，力求反映近年來分析科學的新理論和新進展，並注重多學科內容的交叉與綜合、基礎內容與前沿研究相關聯、理論知識與實驗技術相結合，使之成為一門具有自身理論體繫及實驗方法的學科。

本次修訂是在前兩版的基礎上，對部分內容進行了更新、補充、修改和調整，並增加了思考題和基本練習等內容。修訂的主要內容如下：

（1）增加了新的分析鋻定方法及新的樣品前處理技術，如增加了生物質譜，染料類型的鋻別方法，染料結構鋻定的顯微激光拉曼光譜法和高效液相色譜- 二極管陣列檢測/質譜法，旋轉蒸發與K- D濃縮法，氣體萃取、動態固相微萃取、磁性固相萃取及微波輔助萃取技術等。通過實例介紹了高聚物序列結構鋻定的固體核磁共振光譜法以及軟電離源質譜的解析，並增加了一些出現的技術含量很高、實用性很強的剖析案例。

（2）對原書的一些不當之處做了刪減、修訂及適當的調整，對一些陳舊的剖析案例進行了刪除，使全書更趨合理，更加實用，並能緊跟剖析技術的發展前沿。

（3）增加了章前興趣引導和問題導向，明確了學習目標；在正文中補充了概念檢查；在章後設置了總結、思考題、課後練習、簡答題、設計問題。思考題和課後練習與該章的內容密切相關，又有一定的靈活性。設計問題中給出一個結合實際的復雜體繫樣品，讓學生根據所學知識設計出切實可行的剖析方案，以考察學生的綜合分析能力與解決實際問題的能力。

為促進學習過程，引導學生開闊思路，積極思考，主動參與教學與討論，培養創新型人纔，參照*“金課”建設的“兩性一度”的要求，本書具有以下特色：

·每章設置了興趣引導、問題導向和學習目標，提供相關主題討論，使學生的注意力集中到應該學到的知識上；

·教學過程中針對性設置概念檢查和案例教學，檢測學生們在概念水平上理解學科知識的程度；

·每章後提煉知識點小結，增加課後練習，充分調動學生自我思考的能力，進一步提高學生對概念的理解；

·設置的設計問題的思考，是為了提高學生解決復雜問題的綜合能力，培養學生未來去探究前沿學科的高級思維習慣，終達到加強能力和技巧的培養目的；

·提供了學生學習資源（二維碼鏈接）、教師資源（www.cipedu.com.cn）兩類數字化教學資源，方便教學的同時，更有助於學生對所學知識的理解與應用。

本書在編寫過程中，參閱了大量文獻和書籍，引用了許多圖表和數據，安捷倫科技（中國）有限公司在圖片使用上給予支持，在此向有關的作者、單位表示衷心的感謝。

本書由董慧茹、王志華主編，柯以侃參編。由於作者水平所限，疏漏與不足之處在所難免，懇請讀者批評指正。



作者

2020年2月於北京化工大學





版前言

凡是涉及化學的領域幾乎都離不開剖析，剖析作為分析科學中的一個重要學科分支，在生產實踐和科學研究中的地位日益重要，得到了分析科學界的共識，並廣泛應用於化學、化工、農業、醫藥、材料科學、生命科學和環境科學等各個領域。

剖析作為分析科學的前沿學科之一，不僅有獨特的工藝技術，而且有其基礎理論體繫。國內有關復雜物質剖析方面的專著，除洪少良寫的《有機物剖析技術基礎》和王敬尊等寫的《復雜樣品的綜合分析——剖析技術概論》外，目前尚很少見。本書的寫作目的有兩個，一是作為高等學校工業分析專業學生的專業課教材，二是為分析工作者提供一本有實用價值的參考書。

剖析研究中的樣品通常是組成復雜的混合體繫，它們廣泛來源於材料、能源、環境和生命等科學領域中的一些實際樣品。不同的樣品體繫，其剖析程序、分離純化及結構分析方法亦不完全相同。本書擬把一些體繫和性質相近的樣品歸納為一類，從各類復雜物質剖析的特點和要求入手探討其剖析過程的特點，並以一些典型樣品的剖析為例展示剖析工作的思路，揭示各種分離及結構鋻定方法的選用規律，供剖析工作者參考。

本書的特點之一是繫統地介紹了各類復雜物質的剖析特點、剖析思路、剖析程序和剖析方法，具有可操作性，讀者可從中獲得啟發與借鋻; 特點之二，本書從材料科學、環境科學、能源科學和生命科學等領域中選取了大量典型的實際樣品作為剖析實例，介紹其剖析技術的特點，提供剖析工作的一般程序，以期對分析學科中的一些綜合分析難題，特別是材料科學和新產品的開發研究、引進產品的國產化研究等課題的解決，達到舉一反三的功效。

因高等學校化學化工類專業普遍設置儀器分析課程，所以本書對氣相色譜、高效液相色譜及用於結構鋻定的各種波譜分析方法不再單獨進行介紹，而是直接用於各類復雜物質的剖析中。有關這一部分內容，讀者可參閱有關專著。

本書共分十章。章、第二章、第三章、第四章( 節、第二節)、第六章( 節、第三節～第六節、第十節)、第八章、第九章、第十章由董慧茹編著; 第四章( 第三節)、第五章、第六章( 第二節、第七節～第九節) 由柯以侃編著; 第七章由王志華編著。

本書可作為高等院校工業分析、應用化學、精細化工、高分子材料和環境化學等專業的教材，也可供從事新材料和精細化工產品等開發研究及與分析相關領域中的工程技術人員和科研工作者參考。

本書引用的剖析實例部分來自文獻，在這裡，僅對這些文獻的所有作者表示衷心的感謝!

本教材是北京化工大學2003 年校級教材立項項目。

由於編者水平所限，書中可能存在著錯誤和疏漏之處，懇請讀者批評指正。



編者

於北京化工大學

2004年1月





第二版前言

《復雜物質剖析技術》是北京化工大學應用化學專業的專業課教材，以培養跨世紀化學化工人纔為出發點，具有理工科特色，完全適應當前高等學校化學課程教學改革的需要。全書選材緊密結合化學工業實際，既有必要的理論，又著重於實踐，對學生日後從事科研和生產實踐工作，具有借鋻與指導作用。本教材從2004年投入使用以來，歷經了10年的教學實踐，取得了很好的教學效果，受到了主講教師和學生的好評。

本書於2007年獲北京市高等教育精品教材稱號。復雜物質剖析課程分別獲得2010年精品課程，2010年北京市高等學校精品課程，並於2013年獲得精品資源共享課程稱號。

本教材自2004年5月出版發行後，在全國多家書店銷售，並被多所高校選做教學參考書，現根據我們在使用本教材進行教學的一些體會，並吸收了兄弟院校對本書提出的寶貴意見和建議，對版作了修訂。根據原作者的意見及授權，這次修訂工作由董慧茹和王志華共同完成。

這次修訂主要進行下述兩方面工作。

① 對原書內容做了較大幅度的修訂，增加了一些的剖析前處理技術和剖析案例，如固相萃取、各種微萃取技術、加速溶劑萃取、超臨界流體萃取、高速逆流色譜、毛細管電泳、膜分離技術等; 增加了環境樣品中素的形態分析，以及各種聯用技術的實際應用案例; 並增加了編者近年來的一些剖析方面的科研成果。為了保持本書簡明這一特點，增加的內容也力求精練。

② 對原書的一些不當之處做了修訂和適當的調整，對一些陳舊的內容進行了刪除，使之能緊跟剖析技術的發展前沿，如對原“食品剖析”一章的內容進行了重新編寫; 並將“復雜樣品的分離與純化”單獨作為一章，使全書更趨合理，更加實用。

本書由董慧茹、王志華主編，柯以侃參編。由於我們的水平有限，這次修訂仍會有些不能令人滿意的地方，不當之處，懇請讀者批評指正。



編者

2014年12月