第一章分析化學實驗基礎知識1
第一節分析化學實驗目的和學習要求1
一、分析化學實驗的任務和目的1
二、分析化學實驗的學習要求2
三、分析化學實驗室規則3
第二節實驗室常用化學分析儀器基本操作4
一、玻璃器皿的洗滌和使用規則4
二、滴定分析量器的使用方法6
三、電子分析天平稱量11
第三節分析化學實驗用水規格和制備14
一、分析化學實驗室用水規格14
二、各種純度水的制備15
第四節分析化學實驗室化學試劑16
一、化學試劑的種類16
二、試劑的使用和保管17
三、試劑的選用和注意事項17
第五節分析化學實驗室安全防護18
一、實驗室的一般安全規則18
二、有毒廢物或廢液處理18
三、分析實驗室事故處理方法19
第六節實驗數據記錄和處理20
一、實驗數據的記錄20
二、實驗數據的處理20
三、實驗報告的書寫21
四、Excel在實驗數據與誤差分析中的應用21
五、Origin使用方法簡介26
第七節樣品采集和保存26
一、樣品采集原則26
二、樣品采集方法27
三、試樣保存28
第八節樣品預處理技術28
一、干灰化法29
二、濕式消解法30
三、熔融分解法31
四、植物和生物樣品的預處理示例32
五、岩石、土壤試樣的預處理示例32

第二章滴定分析法33第一節概述33
一、滴定分析法分類34
二、滴定方式和對化學反應的要求34
三、滴定曲線和滴定突躍35
四、指示劑36
五、滴定終點誤差36
六、標準溶液的配制37
七、滴定分析法的計算38
第二節實驗項目40
實驗2-1電子分析天平的稱量練習（經典驗證性實驗）40
實驗2-2滴定分析儀器基本操作練習（經典驗證性實驗）42
實驗2-30.1mol·L-1 HCl標準溶液（500mL）的配制和標定（經典驗證性實驗）46
實驗2-4雙指示劑法分析混合堿試樣成分的組成和含量（綜合性實驗）48
實驗2-50.1mol·L-1氫氧化鈉溶液（500mL）的配制和標定（經典驗證性實驗）49
實驗2-6食醋溶液中總酸度的測定（經典驗證性實驗）51
實驗2-70.1mol·L-1 EDTA溶液（500mL）的配制和標定（綜合性實驗）52
實驗2-8水的總硬度測量和鈣、鎂含量的分別測量（綜合性實驗）54
實驗2-9鉛、鉍混合液中Pb2 、Bi3 含量的連續測定（綜合性實驗）56
實驗2-100.02mol·L-1 KMnO4溶液的配制和標定（經典驗證性實驗）58
實驗2-11醫用消毒劑溶液中過氧化氫含量的測定（經典驗證性實驗）60
實驗2-120.1mol·L-1硫代硫酸鈉標準溶液(500mL)的配制和標定（經典驗證性實驗）62
實驗2-13硫酸銅溶液中銅離子濃度的分析（綜合性實驗）64
實驗2-140.05mol·L-1 AgNO3標準溶液（250mL）的制備和味精中氯化物含量的測定（綜合性實驗）65

第三章紫外-可見分光光度法69
第一節概述69
第二節實驗項目70
實驗3-1鄰二氮菲分光光度法測定微量Fe2 實驗條件的選擇及試樣中鐵離子總濃度的分析（綜合性實驗）70
實驗3-2雙波長分光光度法測定水中硝酸鹽含量（綜合性實驗）74
實驗3-3分光光度法測定食品中亞硝酸鹽含量（綜合性實驗）77
實驗3-4紫外差值光譜法測定廢水中微量苯酚的含量（綜合性實驗）80
實驗3-5紫外-可見分光光度法測定飲料中苯甲酸含量（綜合性實驗）83
實驗3-6分光光度法同時測定鋼中鉻和錳的含量（綜合性實驗）85
實驗3-7分光光度法測定溴百裡酚藍的pKa（綜合性實驗）88
實驗3-8雙波長消去法測定復方制劑安痛定中安替比林含量（綜合性實驗）90
實驗3-9導數光譜法測定降壓藥中氫氯噻嗪的含量（綜合性實驗）93
附：紫外-可見分光光度法儀器使用方法和注意事項96

第四章分子熒光分析法與化學發光分析法100
第一節概述100
一、分子熒光分析法100
二、化學發光分析法101
第二節實驗項目101
實驗4-1分子熒光法測定維生素B2片劑或尿液中維生素B2含量（綜合性實驗)101
實驗4-2熒光分析法直接測定水中的痕量可溶性鋁（綜合性實驗）106
實驗4-3熒光分析法測定食品中硒含量（綜合性實驗）108
實驗4-4奎寧的熒光特性分析和含量測定（經典驗證性實驗）110
實驗4-5熒光分析法測定阿司匹林中乙酰水楊酸和水楊酸含量（綜合性實驗）112
實驗4-6膠束增敏熒光分析法測定溶液中微量鋁離子的濃度（綜合性實驗）115
實驗4-7流動注射化學發光分析法測定水樣中的鉻（綜合性實驗）117
附：分子熒光分析法儀器使用方法和注意事項120

第五章紅外吸收光譜分析法126
第一節概述126
一、氣體試樣128
二、液體和溶液試樣128
三、固體試樣129
四、紅外光譜法的應用130
第二節實驗項目130
實驗5-1苯甲酸紅外光譜法測定和解析——壓片法(經典驗證性實驗)130
實驗5-2丙酮紅外光譜測定——液膜法制樣（綜合性實驗）133
實驗5-3聚乙烯和聚苯乙烯膜的紅外光譜測定——薄膜法（綜合性實驗）134
實驗5-4紅外吸收光譜法區分順丁烯二酸和反丁烯二酸（經典驗證性實驗）136
實驗5-5維生素E紅外光譜測定——液體池法制樣（綜合性實驗）137
附：TIR-650紅外光譜儀使用方法和注意事項139

第六章電感耦合等離子體原子發射光譜法141
第一節概述141
一、原子發射光譜過程141
二、ICP-AES的主要優點142
三、ICP-AES的缺點142
四、原子發射光譜所需要的激發光源142
五、電感耦合等離子體原子發射光譜定性定量方法143
第二節實驗項目144
實驗6-1電感耦合等離子體原子發射光譜法測定廢水中鎘、鉻含量（綜合性實驗）144
實驗6-2電感耦合等離子體原子發射光譜法測定食品中的多素（綜合性實驗）146
實驗6-3電感耦合等離子體原子發射光譜法測定人發中微量銅、鉛和鋅（綜合性實驗）149

第七章原子吸收與原子熒光光譜法151
第一節概述151
一、原子吸收光譜法151
二、原子熒光光譜法152
第二節實驗項目153
實驗7-1原子吸收光譜分析中實驗條件的選擇（經典驗證性實驗）153
實驗7-2火焰原子吸收光譜法測定人發中微量鋅——標準曲線法（綜合性實驗）155
實驗7-3石墨爐原子吸收光譜法測定血清中鉛的含量——工作曲線法（綜合性實驗）157
實驗7-4原子吸收光譜法測定地下水中鈣、鎂的含量——標準加入法（綜合性實驗）159
實驗7-5火焰原子吸收法測定黃酒中的銅和鎘——標準加入法（綜合性實驗）162
實驗7-6流動注射氫化物發生原子吸收光譜法測定血清中的硒（綜合性實驗）164
實驗7-7冷原子吸收光譜法測定尿中汞的含量（綜合性實驗）167
實驗7-8石墨爐原子吸收光譜法測定水樣中鎘含量（綜合性實驗）169
實驗7-9氫化物發生原子熒光分析法測定化妝品中砷（綜合性實驗）171
實驗7-10原子熒光法測定植物中的汞含量（綜合性實驗）173
附：原子吸收分光光度計使用方法和注意事項175

第八章電化學分析法177
第一節概述177
一、電位分析法178
二、庫侖分析法179
三、電導分析法179
四、極譜分析法和伏安分析法180
第二節實驗項目182
實驗8-1pH玻璃電極性能檢查及飲料溶液pH值的測定（經典驗證性實驗）182
實驗8-2離子選擇性電極法測定自來水中氟離子含量（綜合性實驗）185
實驗8-3電位滴定分析乙酸及其解離常數（綜合性實驗）188
實驗8-4硫酸銅電解液中氯離子的電位滴定（綜合性實驗）191
實驗8-5氯離子電極選擇性繫數的測定（綜合性實驗）193
實驗8-6庫侖滴定法測定藥片中維生素C的含量（綜合性實驗）196
實驗8-7控制電流庫侖分析法測定Na2S2O3溶液的濃度（綜合性實驗）198
實驗8-8電導池常數及水純度的測定（經典驗證性實驗）200
實驗8-9單掃描極譜法測定食品中禁用色素蘇丹紅Ⅰ的含量——峰電流一階導數法（綜合性實驗）203
實驗8-10催化極譜法測定自來水中微量鉬（綜合性實驗）205
實驗8-11鉍膜電極溶出伏安法測定水中的銅、鋅、鉛、鎘（綜合性實驗）207
實驗8-12循環伏安法測定神經遞質多巴胺（綜合性實驗）209
實驗8-13微分電位溶出法測定生物樣品中的鉛和鎘（綜合性實驗）211
實驗8-14循環伏安法測定飲料中的葡萄糖（綜合性實驗）213
附：電化學分析法儀器使用方法和注意事項215

第九章氣相色譜分析法218
第一節概述218
一、氣相色譜儀結構組成218
二、氣相色譜定性和定量分析方法220
第二節實驗項目224
實驗9-1氣相色譜分離條件的選擇（經典驗證性實驗）224
實驗9-2TCD氣相色譜法測定無水乙醇中水的含量（經典驗證性實驗）227
實驗9-3FID氣相色譜法測定混合烷烴中正己烷、正庚烷和正辛烷的含量（綜合性實驗）229
實驗9-4程序升溫氣相色譜法測定廢水中苯的繫列化合物——內標法（綜合性實驗）232
實驗9-5程序升溫毛細管色譜法分析白酒中微量成分的含量（綜合性實驗）235
實驗9-6氣相色譜外標法測定白酒中甲醇含量（綜合性實驗）237
附：氣相色譜法儀器使用方法和注意事項238

第十章高效液相色譜法242
第一節概述242
一、高效液相色譜儀的結構組成242
二、HPLC定性和定量分析方法249
第二節實驗項目249
實驗10-1高效液相色譜法測定人血漿或泰諾感冒片中撲熱息痛的含量（綜合性實驗）249
實驗10-2反相色譜法測定飲料中咖啡因的含量（綜合性實驗）252
實驗10-3高效液相色譜法測定飲料中山梨酸和苯甲酸的含量（綜合性實驗）254
實驗10-4高效液相色譜法測定荞麥中蘆丁含量（綜合性實驗）257
實驗10-5高效液相色譜法分析水樣中酚類化合物（綜合性實驗）259
附：LC-16高效液相色譜儀使用方法和注意事項（以分析撲熱息痛為例）261

第十一章離子色譜分析法與毛細管電泳分析法263
第一節概述263
一、離子色譜法263
二、毛細管電泳分析法263
第二節實驗項目264
實驗11-1離子色譜法測定水中陰離子F-、Cl-、NO-3、SO2-4含量（綜合性實驗）264
實驗11-2毛細管電泳法測定阿司匹林中水楊酸（綜合性實驗）267
實驗11-3毛細管電泳分離測定飲料中的防腐劑（綜合性實驗）269

第十二章其他方法（核磁共振波譜法、質譜法、差熱-熱重分析法和聯用分析技術）271
實驗12-1乙基苯核磁共振氫譜的測繪和譜峰歸屬（綜合性實驗）271
實驗12-2質譜法測定固體阿司匹林試樣（綜合性實驗）273
實驗12-3CuSO4·5H2O差熱-熱重分析（綜合性實驗）275
實驗12-4GC-MS聯用技術在混合物組分確定中的應用（綜合性實驗）277
實驗12-5GC-MS聯用技術分析鄰二甲苯中的雜質苯和乙苯（綜合性實驗）278
實驗12-6HPLC-MS聯用技術在混合物組分確定中的應用（綜合性實驗）280
實驗12-7HPLC-MS聯用技術分析人體血漿中撲熱息痛含量（綜合性實驗）282

第十三章分析化學創新創業設計性實驗 284
一、設計性實驗項目284
二、文獻資料285

參考文獻288

分析化學實驗是化學、化工、生命科學、醫學、藥學、環境科學、材料科學、能源科學、食品科學、農學、地質科學等專業的主要實踐課程之一，是分析化學、現代分析測試技術、波譜分析等課程教學中的重要實踐環節。分析化學實驗在培養新時期大學生基本技能、實踐能力、科學素養以及增強大學生創新創業訓練等方面也起著重要作用。
當前，分析實驗手段和分析技術日新月異，深刻影響著社會發展的變革與進程，在信息化社會向數字化社會過渡的今天，分析技術的應用正在為我們展現出一幅無限廣闊的發展前景。大學生肩負著時代賦予的歷史使命和責任，應與時俱進，積極投身到分析新技術、新方法應用的實踐中，砥礪前行，不負青春韶華，不負使命擔當。
我們在編寫本書時注意緊密結合社會發展的需求，力求既結合實際，又面向未來，突出實用性，著重經驗、技能和技巧的傳授，內容精煉，可操作性強。分析對像選取了生物、藥品、食品、材料、地質、土壤、水體等方面的多種樣品，兼顧到各專業的特點和需要。
在實驗項目的編排上，盡力做到實驗原理闡述清晰，實驗步驟和注意事項敘述詳細，實驗教學內容和進度不依賴於理論課程，使學生未上理論課也可以順利進行實驗，利於學生選課預習和獨立完成實驗。
在實驗層次上，編排了經典驗證性實驗、綜合性實驗和研究創新設計性實驗，實驗技術包括滴定分析法、紫外-可見分光光度法、分子熒光分析法和化學發光分析法、紅外吸收光譜法、原子發射光譜法、原子吸收與原子熒光光譜法、電位分析法、庫侖分析法、極譜和伏安分析法、氣相色譜法、高效液相色譜法、離子色譜法和毛細管電泳分析法、核磁共振波譜法、質譜法、熱重分析法與差熱分析法、聯用技術分析法。
教材從分析測量工作的實際出發，以服務人纔培養為目標，以提高教材質量為核心，以融入課素為導向，錘煉精品，改革創新，突出醫藥結合、醫工結合和新工科新農科人纔培養特色，滿足科教融合人纔培養需求，注重理論與實踐的銜接和應用，較為詳細地介紹了分析工作者應具備的基本知識與基本技能，是一本對分析人員學習、實踐和科研都具有指導意義的參考書。
本書共分為十三章，包括分析化學實驗室一般知識、分析化學理論所涉及的83個經典驗證性和綜合性實驗項目、17個研究創新性實驗項目。在第二版修訂中增加了分析化學實驗室常見事故類型和處理方法；分析化學實驗室有毒廢物或廢液處理。為規範實驗室購置的常見大型儀器的使用和保養，增加了最新類型分析儀器的操作方法和注意事項等內容。完善並充實了分析化學實驗中常用聯用分析技術內容，為開闊學生視野、提升學生實驗分析能力提供了有力保障。第二版內容繼續全面深入貫徹了我國法定計量單位的新規定新要求，書中的名詞、術語全部使用國家和行業的最新標準。考慮到各院校儀器設備的多樣性，也為了使本教材具有普適性，每種分析方法盡可能對應多個實驗內容，以方便各學校根據實際情況選用。
參加本書編寫的有：山東第一醫科大學丁靜、丁美春、李志文、任少紅、李志富、葛海燕；中國醫科大學李澤旸；新疆農業大學杜光明；石河子大學齊譽；泰山學院劉晶靜；河南農業大學王彩霞、蘇慧；鄭州大學李朝輝；安徽大學王雪梅；齊魯師範學院魏紅。全書由李志富統稿並修改定稿。
本書第二版編寫過程中得到了編者學校領導和院繫老師們的大力支持和幫助，在此對他們表示由衷的感謝。山東第一醫科大學圓滿承擔了第二版編寫大綱的制訂和牽頭組織工作，化學工業出版社的編輯給予了耐心細致的指導，在此一並致以衷心的感謝。
由於編者學識水平有限，書中難免出現疏漏和不足之處，真誠歡迎廣大讀者批評指正（E-mail：zfli@sdfmu.edu.cn）。

編者
2023年10月於山東第一醫科大學