篇 化工分析基本知識001
緒論002
0.1化工分析的任務和方法002
0.1.1化工分析的任務和作用002
0.1.2化工分析方法003
0.1.3化工分析過程005
0.2定量分析中的誤差005
0.2.1準確度與誤差006
0.2.2精密度與偏差006
0.2.3精密度與準確度的關繫008
0.2.4誤差產生的原因及其分類008
0.2.5公差009
0.3有效數字及其運算規則010
0.3.1有效數字010
0.3.2有效數字修約規則010
0.3.3有效數字運算規則011
0.3.4有效數字運算規則在分析測試中的應用011
0.4回歸分析法012
0.4線性回歸方程012
0.4.2相關繫數013
0.5提高分析結果準確度的方法013
習題015
第1章滴定分析概論016
1.1滴定分析基本術語016
1.2滴定分析法的分類016
1.3滴定分析對滴定反應的要求017
1.4滴定方式017
1.5標準溶液018
1.5.1標準溶液的配制018
1.5.2標準溶液濃度的表示018
1.6滴定分析計算019
1.6.1滴定劑與被測組分的計量關繫019
1.6.2標準溶液濃度的計算020
1.6.3被測組分含量的計算022
習題024
第2章化工分析基本操作技能025
2.1溶液的制備025
2.1.1化學試劑025
2.1.2實驗室用水027
2.1.3標準溶液的制備030
2.2玻璃儀器及其他用品031
2.2.1常用玻璃儀器031
2.2.2常用量器034
2.2.3其他器皿及用品035
2.3分析天平和稱量037
2.3.1天平的構造原理及分類037
2.3.2半機械加碼電光天平038
2.3.3全機械加碼電光天平040
2.3.4電子天平041
2.3.5稱量方法042
2.4滴定分析基本操作044
2.4.1滴定管的準備和使用044
2.4.2容量瓶的準備和使用047
2.4.3移液管和吸量管的洗滌及使用048
2.4.4滴定分析儀器的校準049
2.5試樣的采集、制備與分解054
2.5.1概述054
2.5.2固體試樣的采取和制備056
2.5.3液體試樣的采集和制備059
2.5.4氣體樣品的采集和制備062
2.5.5試樣的溶解064
2.6化工分析實驗學習的目的和方法064
習題066
第3章酸堿滴定法067
3.1水溶液中的酸堿平衡067
3.1.1酸堿質子理論067
3.1.2活度和活度繫數067
3.1.3酸堿反應的平衡常數068
3.2酸堿溶液中pH的計算069
3.2.1溶液的酸堿性和pH069
3.2.2水溶液中H 濃度的計算公式及使用條件070
3.2.3酸堿水溶液中H 濃度計算示例070
3.3緩衝溶液072
3.3.1緩衝溶液pH的計算072
3.3.2緩衝容量和緩衝範圍072
3.3.3緩衝溶液的選擇073
3.3.4緩衝溶液的配制073
3.4酸堿指示劑074
3.4.1酸堿指示劑的作用原理074
3.4.2指示劑的變色範圍075
3.4.3常用酸堿指示劑及其配制076
3.4.4混合指示劑076
3.5酸堿滴定法的基本原理077
3.5.1強堿（酸）滴定強酸（堿）077
3.5.2強堿（酸）弱酸（堿）080
3.5酸的滴定082
3.5堿的滴定082
3.5.5酸堿滴定可行性的判斷083
習題083
第4章配位滴定法086
4.1常用配合物和穩定常數086
4.1.1簡單配合物086
4.1.2螯合物086
4.1.3乙二胺四乙酸087
4.1.4乙二胺四乙酸的螯合物088
4.1.5配合物的穩定常數088
4.2副反應繫數和條件穩定常數090
4.2.1副反應繫數090
4.2.2條件穩定常數092
4.3金屬指示劑093
4.3.1金屬指示劑的作用原理093
4.3.2金屬指示劑的選擇093
4.3.3金屬指示劑的理論變色點093
4.3.4常用金屬指示劑094
4.3.5金屬指示劑的封閉與僵化095
4.4配位滴定法的基本原理096
4.4.1配位滴定曲線096
4.4.2單一離子的滴定098
4.4.3單一離子準確滴定的酸度選擇099
4.5混合離子的選擇性滴定101
4.5.1控制溶液酸度分別滴定101
4.5.2分步滴定的判別101
4.5.3分別滴定的酸度控制102
4.6提高滴定選擇性的途徑103
4.6.1配位掩蔽法103
4.6.2氧化還原掩蔽法104
4.6.3沉澱掩蔽法104
4.7配位滴定方式105
4.7.1直接滴定法105
4.7.2返滴定法105
4.7.3置換滴定法106
4.7.4間接滴定法106
習題106
第5章氧化還原滴定法109
5.1氧化還原電極電位109
5.1.1氧化還原電對和原電池109
5.1.2標準電極電位110
5.1.3標準電極電位的應用111
5.1.4電極電位的計算111
5.2影響氧化還原反應方向的因素113
5.2.1氧化劑和還原劑濃度的影響113
5.2.2溶液酸度的影響113
5.2.3生成沉澱的影響114
5.2.4形成配合物的影響114
5.3氧化還原反應進行的程度與速率114
5.3.1氧化還原反應進行的程度114
5.3.2氧化還原反應的速率115
5.4氧化還原滴定曲線116
5.5氧化還原滴定指示劑118
5.5.1氧化還原型指示劑118
5.5.2自身指示劑119
5.5.3專屬指示劑119
5.6常用的氧化還原滴定法119
5.6.1高錳酸鉀滴定法119
5.6.2重鉻酸鉀滴定法120
5.6.3碘量法120
5.6.4硫酸鈰法121
5.6.5溴酸鉀法122
5.6.6氧化還原滴定的預處理122
5.7氧化還原滴定法的計算122
習題124
第6章稱量分析法和沉澱滴定法125
6.1稱量分析法概述125
6.1.1稱量分析法的分類和特點125
6.1.2稱量分析對沉澱形式與稱量形式的要求125
6.2沉澱的溶解度及其影響因素126
6.2.1溶解度、溶度積和條件溶度積126
6.2.2影響沉澱溶解度的因素127
6.3沉澱的類型和沉澱的形成過程129
6.3.1沉澱的類型129
6.3.2沉澱的形成過程129
6.4影響沉澱純度的主要因素130
6.4.1共沉澱現像130
6.4.2後沉澱現像131
6.4.3減少沉澱沾污的方法131
6.5沉澱條件的選擇132
6.5.1晶形沉澱的沉澱條件132
6.5.2無定形沉澱的沉澱條件133
6.5.3均勻沉澱法133
6.6有機沉澱劑133
6.6.1有機沉澱劑的特點133
6.6.2有機沉澱劑的分類及應用134
6.7稱量分析中的換算因數及計算134
6.8沉澱滴定法及應用135
6.8.1莫爾法136
6.8.2福爾哈德法137
6.8.3法揚司法138
習題139
第7章常用的分離與富集方法140
7.1概述140
7.1.1沉澱分離法140
7.1.2揮發和萃取分離法141
7.2萃取分離法142
7.2.1萃取分離法的基本原理142
7.2.2重要的萃取體繫144
7.2.3萃取操作方法145
7.3離子交換分離法145
7.3.1離子交換樹脂的種類與性質145
7.3.2離子交換樹脂的親和力146
7.3.3離子交換分離技術147
7.3.4離子交換分離法的應用148
7.4液相色譜分離法148
7.4.1柱色譜分離法149
7.4.2紙色譜分離法149
7.4.3薄層色譜分離法149
7.5膜分離法150
習題150
第8章可見分光光度法152
8.1分光光度法的基本原理152
8.1.1光的特性152
8.1.2物質對光的選擇性吸收153
8.2光吸收的基本定律——朗伯-比耳定律154
8.2.1摩爾吸光繫數155
8.2.2質量吸光繫數156
8.2.3偏離朗伯-比耳定律的因素156
8.3分光光度計的組成158
8.4可見分光光度計的分類160
8.4.1單光束分光光度計160
8.4.2雙光束分光光度計160
8.4.3雙波長分光光度計160
8.4.4儀器波長的檢驗與校正161
8.4.5可見分光光度計的日常維護與保養161
8.5顯色與操作條件的選擇162
8.5.1顯色反應與顯色劑162
8.5.2對顯色反應的要求163
8.5.3顯色條件的選擇163
8.5.4測量條件的選擇165
8.6定量分析方法167
8.6.1工作曲線法167
8.6.2比較法167
8.6.3多組分定量168
8.6.4高含量組分的測定——示差分光光度法169
習題170
第9章電位分析法172
9.1基本原理172
9.1.1電極電位的產生及其測量172
9.1.2能斯特方程式173
9.1.3液接電位及其消除174
9.2電極與測量儀器174
9.2.1參比電極及其構成174
9.2.2指示電極176
9.2.3離子選擇性電極的選擇性180
9.2.4測量儀器180
9.3直接電位法測溶液pH181
9.3.1pH的實用定義181
9.3.2標準緩衝溶液的配制182
9.3.3水溶液pH的測定182
9.4直接電位法測定離子濃度183
9.4.1測定原理183
9.4.2標準曲線法183
9.4.3標準加入法183
9.4.4影響電位測定準確性的因素184
9.5電位滴定法185
9.5.1電位滴定法的分析過程185
9.5.2電位滴定法的基本儀器裝置185
9.5.3電位滴定確定終點的方法186
習題187
第10章氣相色譜法189
10.1色譜法簡介189
10.1.1色譜法的由來189
10.1.2色譜法的分類189
10.1.3氣相色譜法的特點190
10.1.4氣相色譜法的分離原理191
10.2氣相色譜術語191
10.3氣相色譜儀193
10.3.1氣相色譜分析的流程193
10.3.2氣路繫統194
10.3.3進樣繫統196
10.3.4分離繫統197
10.3.5檢測繫統198
10.3.6溫度控制繫統203
10.3.7記錄繫統203
10.4氣相色譜固定相203
10.4.1液體固定相203
10.4.2固體固定相205
10.4.3合成固定相205
10.4.4色譜柱的制備205
10.5定性分析方法206
10.6定量分析207
10.6.1峰面積的測量208
10.6.2定量校正因子208
10.6.3定量方法208
10.7色譜基本理論與操作條件的選擇210
10.7.1塔板理論——柱分離效能指標210
10.7.2速率理論——影響柱效的因素212
10.7.3分離度213
10.7.4色譜操作條件的選擇214
10.7.5氣相色譜進樣方法215
10.7.6應用實例216
習題218
第二篇 化工分析應用技能訓練221
實訓1實驗室安全規範細則222
1.1實驗室安全操作基本規範222
1.2實驗室安全操作及防護223
實訓2化驗室試劑溶液使用管理227
2.1保證試劑溶液的質量227
2.2溶液的使用與保存227
2.3各種溶液的保質期228
2.4常用洗滌液的配制和使用方法232
2.5標準滴定溶液的配制232
2.6雜質測定用標準貯備溶液的配制242
實訓3酸堿滴定應用技能訓練245
3.1工業硫酸含量的測定245
3.2工業硝酸含量的測定246
3.3工業氫氧化鈉中氫氧化鈉和碳酸鈉含量的測定247
3.4氨水中氨含量的測定248
3.5食醋中總酸度的測定250
3.6銨鹽中氮含量的測定250
實訓4配位滴定應用技能訓練252
4.1自來水總硬度的測定252
4.2鈣制劑中鈣含量的測定254
4.3鋁鹽中鋁含量的測定255
4.4鎳鹽中鎳含量的測定257
4.5胃舒平藥片中鋁和鎂含量的測定258
4.6銅合金中銅含量的測定260
實訓5氧化還原滴定應用技能訓練262
5.1硫酸銅中銅含量的測定262
5.2亞硝酸鈉純度的測定263
5.3過氧化氫含量的測定264
5.4鐵礦中全鐵含量的測定266
5.5水中化學需氧量的測定267
5.6水質高錳酸鹽指數的測定270
實訓6稱量分析法和沉澱滴定法應用技能訓練273
6.1工業循環冷卻水和鍋爐用水中氯離子的測定273
6.2工業氯化鈉中氯含量的測定275
6.3工業氯化鋇中鋇含量的測定277
6.4過磷酸鈣中有效磷的含量測定278
實訓7可見分光光度法應用技能訓練281
7.1紫外-可見分光光度計操作規程281
7.2工業循環冷卻水中鐵含量的測定281
7.3水質鎳的測定283
7.4尿素中縮二脲含量的測定286
7.5水中磷酸鹽含量的測定288
7.6水中揮發酚的測定289
實訓8電位分析法應用技能訓練292
8.1酸度計操作規程及注意事項292
8.2工業循環冷卻水pH的測定293
8.3水中氯離子含量的測定294
8.4生活飲用水中氟化物含量的測定296
8.5電位滴定法測定硫酸亞鐵的含量298
實訓9氣相色譜法應用技能訓練300
9.1氣相色譜儀操作規程及注意事項300
9.2苯繫混合物的分析302
9.3丁醇異構體混合物的分析304
9.4乙醇中微量水分的分析305
9.5丙酮中微量水分的測定307
9.6白酒中甲醇的測定308
附錄310
一、原子量表310
二、常見化合物分子量表311
三、實驗室常用酸、堿的密度和濃度（298K）312
四、弱電解質的離解常數（298K）312
五、EDTA的lgαY(H)值313
六、常見指示劑的配制313
七、常用緩衝溶液的配制316
八、難溶化合物的溶度積常數Ksp(298K)318
九、標準電極電位（298K）319
參考文獻321