章化工分析基礎知識1



節化工分析的任務和方法1



一、化工分析的任務和作用1



二、定量分析的方法1



第二節誤差和分析數據處理3



一、定量分析中的誤差3



二、分析結果的表示7



三、數據記錄與實驗報告11



四、回歸分析12



第三節一般溶液的配制13



一、化學試劑13



二、實驗室用水15



三、輔助試劑溶液的配制16



四、實驗室常用洗滌劑的配制18



第四節實驗室安全知識19



一、實驗室安全守則19



二、實驗室意外事故處理及預防20



三、實驗室廢棄物處理22



第五節化工產品質量保證與標準化23



一、化工分析中的質量保證23



二、標準化與標準25



思考題與習題29







第二章化工分析基本操作技術34



節天平及其使用34



一、托盤天平34



二、分析天平35



三、稱量試樣方法40



第二節玻璃儀器及其他用具40



一、常用玻璃儀器41



二、常用其他用具44



三、常用量器45



第三節試樣采取與處理47



一、采樣原則47



二、液體試樣的采取48



三、氣體試樣的采取48



四、固體試樣的采取與制備49



第四節滴定分析基本操作51



一、滴定管的使用51



二、容量瓶的使用54



三、移液管的使用55



四、容量儀器校準56



實驗1分析天平稱量操作練習60



實驗2滴定分析儀器基本操作61



實驗3滴定分析儀器的校準63



思考題與習題65







第三章滴定分析67



節滴定分析的條件和方法67



一、滴定分析的基本條件67



二、滴定分析方法67



第二節標準滴定溶液68



一、標準滴定溶液濃度的表示方法68



二、標準滴定溶液的配制與標定69



第三節滴定分析基本計算70



一、等物質的量反應規則70



二、標準溶液濃度調整的計算71



三、計算實例71



思考題與習題74







第四章酸堿滴定法76



節方法簡介76



一、酸堿質子理論76



二、酸堿水溶液pH的計算77



三、緩衝溶液79



第二節酸堿指示劑81



一、指示劑變色原理和變色範圍81



二、常用的酸堿指示劑84



第三節滴定曲線及指示劑的選擇85



一、強酸或強堿的滴定85



二、弱酸或弱堿的滴定87



酸鹽的滴定89



第四節酸堿滴定方式和應用90



一、直接滴定90



二、返滴定91



三、間接滴定91



實驗4氫氧化鈉標準滴定溶液的制備93



實驗5食醋中總酸量的測定94



實驗6鹽酸標準滴定溶液的制備95



實驗7混合堿的測定97



實驗8工業甲醛含量的分析99



思考題與習題100







第五章配位滴定法102



節概述102



一、配位滴定法的特點102



二、配位化合物的穩定常數103



第二節酸度對配位滴定的影響104



一、EDTA的存在形式104



二、酸度對配位滴定的影響105



第三節金屬指示劑107



一、金屬指示劑的作用原理107



二、常用的金屬指示劑107



第四節配位滴定方式和應用110



一、單組分含量的測定110



二、多組分含量的測定111



實驗9EDTA標準滴定溶液的制備113



實驗10工業用水中鈣鎂總量的測定114



思考題與習題116







第六章沉澱滴定與稱量分析法119



節概述119



一、溶度積原理119



二、分步沉澱120



三、沉澱的轉化120



四、沉澱的吸附120



五、沉澱完全的條件121



六、選擇沉澱劑和稱樣量122



第二節沉澱滴定法124



一、莫爾法124



二、福爾哈德法125



三、法揚司法126



第三節稱量分析法128



一、試樣的溶解與沉澱128



二、沉澱的過濾與洗滌130



三、沉澱的烘干與干燥和灼燒132



四、分析結果的計算133



五、稱量分析法的應用134



實驗11硝酸銀標準滴定溶液的制備和水中氯化物的測定134



實驗12燒堿中氯化鈉含量的測定136



實驗13硫酸鈉含量的分析137



思考題與習題138







第七章氧化還原滴定法141



節氧化還原滴定反應的條件141



一、氧化還原反應進行的方向141



二、氧化還原反應的完全程度142



三、氧化還原反應的速率143



第二節氧化還原滴定指示劑144



一、自身指示劑144



二、專屬指示劑144



三、氧化還原指示劑144



第三節高錳酸鉀法145



一、滴定方法和條件145



二、標準滴定溶液146



三、應用實例146



第四節碘量法147



一、滴定方法和條件147



二、標準滴定溶液148



三、應用實例149



第五節其他氧化還原滴定法150



一、重鉻酸鉀法150



二、溴酸鉀法151



實驗14高錳酸鉀標準滴定溶液的制備151



實驗15過氧化氫含量的測定153



實驗16硫代硫酸鈉標準滴定溶液的制備154



實驗17硫酸銅含量的測定156



思考題與習題157







第八章電化學分析160



節概述160



一、電化學分析的分類及特點160



二、電化學電池161



第二節電位分析法161



一、電極電位與能斯特方程161



二、參比電極和指示電極162



三、直接電位法測pH166



四、電位滴定169



第三節電導分析法172



一、電導和電導率173



二、電導的測量173



三、電導分析法的應用176



實驗18電位法測定水溶液的pH177



實驗19燒堿中氯化物的測定178



實驗20電導法檢測水的純度180



思考題與習題181







第九章紫外-可見分光光度分析184



節分光光度法原理184



一、概述184



二、紫外-可見吸收光譜184



三、有機化合物分子的電子躍遷與吸收光譜187



四、光吸收定律189



第二節分光光度計191



一、基本組成191



二、分光光度計的類型193



三、分光光度計的操作方法及維護194



第三節顯色與測量條件的選擇197



一、顯色反應的選擇197



二、顯色反應條件的選擇198



三、共存離子干擾的消除199



四、測定條件的選擇200



第四節分光光度分析的定量方法200



一、目視比色法200



二、工作曲線法201



三、直接比較法201



四、標準加入法202



五、光度分析的計算202



實驗21水中微量鐵的測定204



實驗22水中磷酸鹽的測定205



實驗23工業廢水中揮發酚的測定207



實驗24環己烷中微量苯的測定208



思考題與習題209







第十章氣相色譜分析法212



節氣相色譜法概述212



一、氣相色譜法的分類與特點212



二、氣相色譜法分析流程213



三、氣相色譜法的名詞術語215



第二節氣相色譜基本理論217



一、氣相色譜分離過程217



二、色譜基本理論219



第三節氣相色譜分析操作條件的選擇221



一、分離度221



二、色譜分離條件的選擇223



第四節固定相和色譜柱224



一、氣-固色譜固定相224



二、氣-液色譜固定相226



三、氣-液色譜柱的制備229



第五節氣相色譜檢測器231



一、氣相色譜檢測器的類型231



二、檢測器的性能指標232



三、氣相色譜常用的檢測器234



第六節氣相色譜定性和定量分析240



一、氣相色譜定性分析240



二、氣相色譜定量方法242



實驗25氣相色譜儀氣路連接、安裝和檢漏246



實驗26乙醇中水分的分析248



實驗27苯繫物的分析249



思考題與習題251







第十一章高效液相色譜分析法254



節概述254



一、方法對比254



二、液相色譜分離原理及分類255



第二節高效液相色譜儀255



一、輸液繫統256



二、進樣繫統256



三、分離繫統257



四、檢測器257



第三節高效液相色譜法的主要類型及選擇258



一、液-固吸附色譜法258



二、液-液分配色譜法258



三、離子交換色譜法259



四、體積排阻色譜法260



五、化學鍵合相色譜法260



第四節色譜分離方法的選擇與應用261



一、色譜分離方法的選擇261



二、應用實例261



實驗28色譜柱的評價263



實驗29苯甲酸含量測定264



思考題與習題266







參考答案268







附錄272



附錄1相對原子質量（2005年）272



附錄2常見化合物的摩爾質量273



附錄3弱酸和弱堿的解離常數（25℃）275



附錄4氧化還原半反應的標準電位277



附錄5一些物質在熱導檢測器上的相對響應值和相對校正因子280



附錄6一些物質在氫火焰檢測器上的相對質量響應值和相對質量校正因子282







參考文獻285

前言



《化工分析》作為高職高專職業學校規劃教材，以其理論知識與實驗技能結合、內容通俗易懂、注重職業能力培養、使用方便等特點得到了職業院校廣大師生的認可。為了滿足蓬勃發展的高等職業教育發展的需要和檢驗崗位工作任務的需求，在化學工業出版社和用書單位反饋意見的基礎上，結合近些年的教學實踐體會，對本書版進行修訂。



本次修訂除保持版的基本結構和編寫特色外，理論上進行了適當的精簡，調整了部分章節，同時按現行國家標準對相關內容進行了更新。調整更新的主要內容如下：



1.章節的變化，教材由原來的十二章調整為現在的十一章，同時將版中的第三章化工產品質量保證與標準化調整到章化工分析基礎知識，作為第五節內容。



2.依據JJG 196—2006《常用玻璃儀器檢定規程》，對第二章第二節中的常用量器和第三節中容量儀器校準及實驗3的內容進行了替換，保證滴定分析基本操作精準和規範。



3.對酸堿滴定法、配位滴定法、電化學分析等理論內容的論述進行了適當地精簡，突出實用性。



4.實驗項目的變化，在保證掌握化工分析基本操作技術和基本檢驗方法的前提下，實驗項目由原來的36個調整為現在的29個，同時對個別實驗項目及內容作了替換和調整，並依據GB/T 601—2016《化學試劑標準滴定溶液的制備》，對相關實驗內容進行了修正，使教材在內容上始終保持著科學性和先進性。



5.補充了思考與練習題除簡答題外的參考答案，以便學生復習鞏固所學知識，自檢學習效果。



此次修訂工作分別由吉林工業職業技術學院張美娜（～三章、第九～十一章），遼寧石化職業技術學院王英健（第四～八章）完成。全書由姜洪文統稿。



這次教材的修訂，得到了化學工業出版社和吉林工業職業技術學院分析檢驗專業同仁的大力支持，在此表示誠摯的謝意。對於書中可能存在的不妥之處，歡迎讀者給予指正。







姜洪文



2018年6月於吉林工業職業技術學院



















版前言



在實施科教興國戰略的今天，高等職業教育擔負著培養生產、管理、經營、服務線需要的高技能人纔的重任。面對高職院校化工類專業教學改革和學生就業的需求，筆者編寫了這本《化工分析》教材，作為化工高等職業院校工藝類專業教學用書，也可以供與分析化驗有關的其他專業或在職分析化驗人員學習參考。



本教材針對化工生產企業從事分析檢驗工作所需的專業知識和操作技能的要求，按照夠用和實用的原則，以化學分析和常用儀器分析的基礎知識為主線，著力編寫了分析操作技術和分析方法應用方面的內容。本教材在編寫結構上具有如下特點：



1. 指出各章的“學習目標”和“重點與難點”。“學習目標”是指學完每章內容後所應達到的終目的； “重點與難點”是指相對較重要和較難理解的知識點或較難掌握的操作技能。明確“學習目標”和“重點與難點”，有利於學生主動學習，提升技能教學水平。



2.編入了新型分析儀器。如電子分析天平、數字顯示的酸度計、紫外-可見分光光度計和氣相色譜儀等，並適當介紹應用日漸突出的高效液相色譜儀，以更符合現代生產實際和學生就業的需要。



3. 采用的國家標準來規範分析化學術語（GB/T 14666—2003），執行GB/T 601—2002等標準規定來制備標準滴定溶液和制劑。一律采用法定計量單位。



4.實驗項目實用性強。其項目的確定以兼顧基本操作訓練和化工產品質量檢驗為基本原則，注重貫徹國家標準，刪去陳舊的實驗，編入國家標準中規定的一些通用分析方法。



5.突出能力培養。在每個實驗項目後都編有相應的“思考與討論”，每章後列出了“思考題與習題”，以檢驗與追蹤學生的學習目標是否達到或學生自己對所學知識和技能進行自查，培養學生判斷問題和解決問題的能力。



參加本書編寫工作的有姜洪文 （～四、十、十一章）、王英健（第五～九章）、張美娜（第十二章），全書由姜洪文統一修改定稿。



吉林工業職業技術學院張振宇擔任主審，並提出一些建設性意見，在此深深致謝。



由於編者水平有限，書中不足之處在所難免，懇請同行與讀者批評指正。







編者



2007年12月