章緒論1



節導言1



一、專業實驗與本專業開設的其他課程的關繫1



二、專業實驗的目的和要求1



三、教材中使用的有關名詞術語2



第二節工業分析實驗室基礎知識3



一、玻璃儀器3



二、其他器皿9



三、工業分析實驗室用水12



四、化學試劑14



五、實驗室的分類及設計要求18



六、實驗室的管理20



第三節工業分析實驗室安全知識22



一、防止中毒、化學灼傷、割傷22



二、防火、防爆22



三、滅火23



四、化學毒物及中毒的救治23



五、實驗室安全守則26



第二章水質分析28



實驗一化學需氧量的測定(一)——重鉻酸鉀法28



實驗二化學需氧量的測定(二)——庫侖滴定法30



實驗三五日生化需氧量的測定——碘量法32



實驗四天然水中碳酸鹽和重碳酸鹽的測定——酸堿滴定法36



實驗五水中氯化物的測定——硝酸銀滴定法37



實驗六水中硫酸鹽的測定——硫酸鋇比濁法39



實驗七水中鈣和鎂的測定——EDTA滴定法40



實驗八水中鉀和鈉的測定——火焰光度法42



實驗九水中總鉻的測定——二苯碳酰二肼光度法43



實驗十水中六價鉻的測定——二苯碳酰二肼光度法45



實驗十一水中可溶性硅酸的測定——硅鉬黃光度法46



實驗十二水中硒的測定——二氨基萘熒光法47



實驗十三水中礦化度的測定——重量法49



實驗十四水中硝酸鹽氮的測定——二磺酸酚光度法51



實驗十五天然水中細菌總數的檢驗方法52



實驗十六水中鍶90的放射化學分析法——二（2-乙基己基）磷酸萃取色譜法54



綜合實驗（一）天然水中K、Na、Ca、Mg、Fe、Mn的連續測定——原子吸收光譜法56



綜合實驗（二）電感耦合等離子體質譜法（ICP-MS）測定環境水樣素59



第三章金屬材料分析61



實驗十七鋼鐵中碳的測定——燃燒-氣體體積法61



實驗十八鋼鐵中硫的測定——燃燒-碘酸鉀滴定法64



實驗十九鋼鐵中碳硫的聯合測定——高頻引燃-紅外吸收法66



實驗二十鋼鐵中磷的測定——磷鉬藍光度法68



實驗二十一鋼鐵中硅的測定——硅鉬藍光度法70



實驗二十二鋼鐵中錳的測定——高碘酸鈉（鉀）氧化光度法72



實驗二十三鋼鐵中硅、錳、磷的連續測定——分光光度法73



實驗二十四鋁及鋁合金中鋁的測定——氟化物置換-EDTA滴定法75



實驗二十五鋁及鋁合金中鎂的測定——銅試劑分離-EDTA滴定法77



實驗二十六鋁及鋁合金中鋅的測定——PAN光度法78



實驗二十七鋁合金中錳的測定——過硫酸銨氧化-高錳酸鹽光度法79



實驗二十八鋁及鋁合金中銅的測定——草酰二酰肼光度法80



實驗二十九鋁及鋁合金中鈣的測定——火焰原子吸收光譜法82



綜合實驗碳鋼及低合金鋼的繫統分析84



第四章岩石礦物土壤及工業原料分析90



實驗三十二氧化硅的測定（一）——動物膠凝聚重量法90



實驗三十一二氧化硅的測定（二）——氟硅酸鉀沉澱分離-酸堿滴定法測定SiO291



實驗三十二三氧化二鋁的測定——氟化物置換-EDTA滴定法93



實驗三十三總鐵的測定——EDTA滴定法95



實驗三十四亞鐵的測定——K2Cr2O7滴定法96



實驗三十五氧化鉀和氧化鈉的測定——火焰光度法97



實驗三十六氧化鈣和氧化鎂的測定——EDTA滴定法99



實驗三十七二氧化鈦的測定——二安替比林甲烷光度法101



實驗三十八氧化錳的測定——銀鹽過硫酸銨氧化法102



實驗三十九土壤有效磷的提取和測定103



實驗四十電感耦合等離子體發射光譜法同時測定鈣、鎂、鉀、鈉105



實驗四十一H2O-的測定——重量法106



實驗四十二H2O 的測定——重量法107



實驗四十三灼燒減量的測定——重量法108



實驗四十四高含量鈾的測定——Fe（Ⅱ）還原-釩酸銨滴定法109



實驗四十五微量鈾的測定（一）——TRPO萃取分離-5-Br-PADAP光度法112



實驗四十六微量鈾的測定（二）——離子交換分離-偶氮胂Ⅲ光度法114



實驗四十七微量釷的測定——離子交換分離-偶氮胂Ⅲ光度法116



實驗四十八微量稀土總量的測定——PMBP-苯萃取分離-偶氮氯膦-mN光度法119



實驗四十九痕量金的測定——P350微色譜柱分離-硫代米蚩酮光度法120



設計性實驗工業原料或廢渣的繫統分析123



第五章化工產品分析124



實驗五十無機化工產品中氯化物的測定——汞量法124



實驗五十一肥皂和洗滌劑中EDTA（絡合劑）含量的測定——硫酸銅滴定法127



實驗五十二洗衣粉中活性氧含量的測定——高錳酸鉀滴定法128



實驗五十三電鍍用硫酸銅的測定——硫代硫酸鈉滴定法129



實驗五十四工業硫酸錳的測定——硫酸亞鐵銨滴定法131



實驗五十五氯化鉀的測定——四苯硼酸鈉重量法132



實驗五十六硫酸銨的測定（一）——蒸餾法134



實驗五十七硫酸銨的測定（二）——甲醛法136



實驗五十八工業用尿素中鐵含量的測定——鄰菲啰啉分光光度法137



實驗五十九有機化工產品酸值的測定——酸堿滴定法139



實驗六十有機化工產品中皂化值和酯含量的測定——酸堿滴定法140



設計性實驗化工產品中主要成分和雜質分析141



第六章食品分析142



實驗六十一食品中鋁的測定——鉻天青S比色法142



實驗六十二食品中糖精鈉的測定——高效液相色譜法143



實驗六十三食品中黃曲霉毒素B1的測定145



實驗六十四食品中蘇丹紅的檢測——液相色譜法149



實驗六十五果汁飲料中總酸度的測定——酸堿滴定法151



實驗六十六食品中鎘的測定（一）——碘化鉀-甲基異丁酮萃取原子吸收光譜法152



實驗六十七食品中鎘的測定（二）——二硫腙-乙酸丁酯萃取原子吸收光譜法154



實驗六十八食品中鎘的測定（三）——不經分離的石墨爐原子吸收光譜法156



實驗六十九食品中亞硝酸鹽的快速檢測157



實驗七十食品中氟的測定——離子選擇電極法159



實驗七十一飲料中維生素C的測定——直接碘量法161



綜合實驗（一）食素的測定——原子吸收光譜法163



綜合實驗（二）食品中氟蟲腈及其代謝產物測定——氣相色譜-三重四極杆質譜法168



設計性實驗食品中有效成分和有害成分分析170



參考文獻171

前言



《工業分析化學實驗》自2007年5月出版以來，先後印刷5次，一直作為我校應用化學專業的必修課（專業實驗課）教材。自教材出版之日起我們一直在不斷檢查和審視這本教材，力求使之更加符合教育培養目標的要求，更加具有可操作性和實用性，保證其在充分發揮高素質、高技能人纔培養中的作用。時過十年，工業分析技術有了新的發展，出現了很多新方法和新技術。為反映工業分析技術領域的進展，並適應新的就業形勢發展，我們根據教學需要和化學工業出版社的建議作次修訂。



本書第二版在保持版編寫體繫的前提下，主要在以下方面進行了修訂：



（1）在第二章中增加了現代儀器分析方法“電感耦合等離子體質譜法（ICP-MS）測定環境水樣素”和放射性測定方法“水中鍶90的放射化學分析法——二（2-乙基己基）磷酸萃取色譜法”。



（2）鋻於第三章中已有磷的測定方法，本次修訂在第四章中刪除了“五氧化二磷的測定——磷鉬藍光度法”，增加了“土壤有效磷的提取和測定”。



（3）鋻於快速檢測技術和現代質譜技術在工業分析中發揮著越來越重要的作用，本次修訂在第六章中刪除了“食品中亞硝酸鹽的測定——鹽酸萘乙二胺法”，增加了“食品中亞硝酸鹽的快速檢測”和“食品中氟蟲腈及其代謝產物測定——氣相色譜三重四極杆質譜法”。



（4）修訂了原教材中不規範的文字，更正了文中的不妥之處。



本書由原作者修訂編寫，全書由劉淑娟、張燮統稿，羅明標審校。在修訂過程中得到了東華理工大學重點教材建設項目的資助和化學工業出版社的大力支持和幫助。同時參閱和引用了相關書籍、期刊和標準方法等有關資料，在此一並表示誠摯的感謝。



由於編者水平所限，書中還存在很多暫未發現的瑕疵，歡迎各位同行、讀者批評指正。







編者



2017年9月



於東華理工大學











版前言



《工業分析化學實驗》是理論課《工業分析化學》的配套實驗教材，也是我校應用化學專業的工業分析方向和進出口商品檢驗方向的必修課(專業實驗)教材。



本教材的編寫原則：（1）作為實驗課教材，要有其科學性、繫統性和實際可操作性；（2）既要考慮實驗內容的廣泛性、實際操作能力的訓練多樣性，循序漸進，做好素質教育和技能培養，又要考慮設計、開發能力的訓練。重點放在化學分析技能訓練和分析與解決問題能力的培養上。



本教材內容選擇與編排上考慮到不同行業工業分析的不同對像編排了六章。章緒論，介紹專業實驗的目的要求及它與本專業開設的其他課的關繫；工業分析化學實驗的基礎知識和安全知識。第二章水質分析，選擇天然水、飲用礦泉水、用水與污水中主要常見組分測定方法，計16個實驗。第三章金屬材料分析，安排了鋼鐵分析和鋁及鋁合金分析實驗14個。第四章岩石礦物、土壤、工業原料分析，安排了常見組分和鈾、釷、稀土、金等微量組分分析，共21個實驗。第五章化工產品分析，安排了無機和有機化工產品檢驗中10個項目的12個實驗。第六章食品分析，安排了食品中18個項目以上的13個實驗。全書所選編的76個實驗，涵蓋了重量法、滴定法、分光光度法、熒光光度法、紅外吸收法、火焰光度法、原子吸收分光光度法、薄層色譜法、高效液相色譜法、等離子體發射光譜法、電化學分析法等。在教學內容安排上，實驗可分為三部分，一部分為工業分析方向和商品檢驗方向的必做實驗；第二部分為不同專業方向的選做實驗；第三部分為綜合實驗和設計性實驗的參考內容。這樣編排雖然篇幅大了些，但為不同行業的相關專業選用本教材提供了條件。



本教材、三章由張燮編寫，第二章由彭雪嬌編寫，第四章由劉淑娟編寫，第五、六章由牛建國編寫。全書由張燮統稿，羅明標審校。



由於編者水平所限，書中不妥之處，望讀者批評指正。







編者



2007年2月



於東華理工學院