了得網工業技術_精細化工實驗(何自強)

編輯推薦

1 目前已出版的類似教材，多數實驗往往操作較復雜，時間較長，設備條件難以達到，難度較大，且重現性較差。因此，在編寫《精細化工實驗》的教材時，編者盡量避免以上情況，加強了實驗的可操作性。 2 《精細化工實驗》設計洗發水、沐浴露、酸奶等與人們日常生活息息相關的多項實驗，有利於提高學生的學習興趣。 3 《精細化工實驗》增加了設計性實驗，有利於培養學生設計思路，創新思維。 4《精細化工實驗》突出了綠色化學綠色的特點，有利於培養學生的環保意思。

內容簡介

本書以精細化工中常用的領域為內容，精選了難易程度不同的實驗，較為詳細地介紹了精細化學品的性質、用途、制備及表征。

全書共分14章：第1章精細化工實驗基本知識、第2章精細化工實驗技術、第3章表面活性劑、第4章助劑、第5章精細有機合成中間體、第6章日用化學品、第7章食品添加劑、第8章香料與香精、第9章醫藥中間體、第10章膠黏劑、第11章塗料、第12章染料與顏料、第13章綜合性實驗、第14章設計性實驗。

本書可作為高等院校應用化學、化學工程與工藝、精細化工等專業的實驗教材，也可作為廣大精細化學品研究、開發、生產人員的參考書。

作者簡介

何自強，武漢生物工程學院，副教授，2005.9～至今武漢生物工程學院化學與環境工程學院教師

常年從事有關精細化工與精細化工實驗的科研與教學工作，具有豐富的相關加血經驗。參與一項武漢市*重點資助項目：石油樹脂施膠劑的研制；兩項校內科研項目：1.《無機化學》精品課程建設；2.《無機及分析化學》精品課程建設。

第1章精細化工實驗基本知識1
1.1精細化工實驗課程目標1
1.2精細化工實驗基本要求1
1.3精細化工實驗室規則1
1.4精細化工實驗室的安全知識2
1.4.1精細化工實驗室安全規則2
1.4.2實驗室事故的預防與處理2
第2章精細化工實驗技術5
2.1攪拌5
2.2回流-分水7
2.2.1回流7
2.2.2分水8
2.3過濾與離心8
2.3.1過濾8第1章精細化工實驗基本知識1

1.1精細化工實驗課程目標1

1.2精細化工實驗基本要求1

1.3精細化工實驗室規則1

1.4精細化工實驗室的安全知識2

1.4.1精細化工實驗室安全規則2

1.4.2實驗室事故的預防與處理2

第2章精細化工實驗技術5

2.1攪拌5

2.2回流-分水7

2.2.1回流7

2.2.2分水8

2.3過濾與離心8

2.3.1過濾8

2.3.2離心10

2.4蒸餾11

2.5重結晶與升華12

2.5.1重結晶12

2.5.2升華14

2.6萃取與鹽析16

2.6.1萃取16

2.6.2鹽析17

2.7離子交換18

2.8色譜19

2.9乳化23

2.9.1乳化劑23

2.9.2乳狀液的制備24

2.9.3乳化設備25

第3章表面活性劑27

實驗一陰離子表面活性劑——十二烷基苯磺酸鈉的制備27

實驗二陽離子表面活性劑——十八烷基二甲基苄基氯化銨的合成28

實驗三兩性離子表面活性劑——十二烷基二甲基甜菜堿的合成30

實驗四非離子表面活性劑——月桂醇聚氧乙烯醚的制備31

實驗五非離子型表面活性劑——脂肪酸二乙醇酰胺的合成32

實驗六非離子表面活性劑——硬脂酸蔗糖單酯的合成34

第4章助劑36

實驗一絮凝劑殼聚糖的制備36

實驗二絮凝劑——聚丙烯酰胺的制備38

實驗三增塑劑——鄰苯二甲酸二辛酯的制備39

實驗四橡膠防老劑——對苯二酚鈉的制備42

實驗五珠光劑——乙二醇硬脂酸酯的合成43

實驗六引發劑——過氧化環己酮的制備44

實驗七阻燃劑——四溴雙酚A的合成46

第5章精細有機合成中間體49

實驗一氨甲苯酸的制備49

實驗二苯基甲硫醚的制備49

實驗三4-氨基-2-硝基苯甲醚的制備50

實驗四4-氨基-2，6-二甲氧基嘧啶的制備53

實驗五4-甲基-2-氨基噻唑的制備54

實驗六氨基乙酸的制備55

實驗七對氯鄰硝基苯胺的制備56

實驗八2，4-二硝基苯酚的制備58

實驗九對硝基苯甲醛的制備59

實驗十間氟甲苯的制備61

第6章日用化學品63

實驗一肥皂的制備63

實驗二餐具洗滌劑的配制66

實驗三液體洗衣劑的配制68

實驗四洗衣粉的配制70

實驗五洗發香波的配制72

實驗六沐浴露的配制75

實驗七雪花膏的制備76

實驗八洗面奶的配制78

實驗九面膜的配制80

實驗十化妝水的配制83

實驗十一脫毛膏的配制85

實驗十二含氟牙膏的制備87

實驗十三固體酒精的制備88

實驗十四通用型噴墨打印用墨水的配制89

實驗十五空氣清新劑的制備91

第7章食品添加劑93

實驗一苯甲酸的合成93

實驗二食品防腐劑山梨酸鉀的制備94

實驗三丙酸鈣的制備96

實驗四富馬酸二甲酯的制備98

實驗五沒食子酸丙酯的制備99

實驗六食品抗氧劑TBHQ的合成100

實驗七對羥基苯甲酸正丁酯的制備101

實驗八葡萄糖酸鋅的制備102

實驗九多功能食品添加劑——D-葡萄糖酸-δ-內酯104

實驗十果膠的提取105

實驗十一葉綠素銅鈉鹽的制備108

實驗十二食品色素苋菜紅的合成109

第8章香料與香精113

實驗一香蕉水的制備113

實驗二肉桂酸的制備114

實驗三β-萘甲醚的制備116

實驗四香豆素的合成118

實驗五酮類香料——紫羅蘭酮的合成119

實驗六食用櫻桃香精的配制121

實驗七酶法水解奶油制備奶味香精122

第9章醫藥中間體124

實驗一乙酰水楊酸的合成124

實驗二乙酸丁酯的制備127

實驗三蛋黃卵磷脂的提取129

實驗四苯丙酮的制備131

實驗五扁桃酸的制備132

實驗六美多心安的制備133

實驗七依那普利中間體的合成134

第10章膠黏劑136

實驗一聚醋酸乙烯酯乳液的制備136

實驗二聚乙烯醇縮甲醛膠的合成138

實驗三水溶性酚醛樹脂膠的制備141

實驗四脲醛樹脂膠的合成143

實驗五雙組分聚氨酯膠黏劑的制備145

實驗六環氧樹脂膠黏劑的制備與應用147

實驗七丙烯酸酯繫壓敏膠的制備150

第11章塗料153

實驗一苯丙乳液的合成及苯丙乳膠漆的制備153

實驗二聚乙烯醇-水玻璃內牆塗料的制備154

實驗三聚乙烯醇縮甲醛外牆塗料的制備156

實驗四醇酸樹脂的合成158

實驗五醇酸清漆的配制160

第12章染料與顏料162

實驗一甲基橙的制備162

實驗二大紅粉顏料的制備164

實驗三活性艷紅X-3B的制備166

實驗四永固紅2B的制備167

實驗五陽離子翠藍GB的制備169

實驗六色酚AS的制備171

第13章綜合性實驗173

實驗一從茶葉中提取咖啡因173

實驗二從黃連中提取黃連素176

實驗三光譜純二氧化鈦的制備177

實驗四防水劑CR的制備179

實驗五從人發中提取胱氨酸181

實驗六羧甲基澱粉醚(CMS)的合成182

第14章設計性實驗184

實驗一撲炎痛的合成184

實驗二藥物中間體5-亞苄基巴比妥酸的制備184

實驗三美沙拉嗪的合成185

附錄187

參考文獻194

在線試讀

實驗七酶法水解奶油制備奶味香精
一、實驗目的
1.了解並掌握無菌操作。
2．了解微生物發酵生產2，3-丁二酮酸的機理。
二、實驗原理
1.性質與用途
奶味香精是食品工業中應用*為廣泛的香精之一，主要用於冷食、糖果、飲料等的增香。奶味香精還可用於飼料的加香，可以顯著改善飼料的適口性，提高動物采食，在飼料行業具有很好的推廣應用前景。因此，奶味香精繫列產品的開發具有廣闊的市場前景。
目前奶味香精的制備大致有以下幾種：用單體香料原料進行人工調配；利用相關微生物水解奶油，再經修飾調配而成奶味香精；采取天然萃取物調配花色香精。酶法水解制備奶味香精是以奶油（或稀奶油）作原料，利用酶解技術將奶油在一定條件下進行水解以增香150～250倍，產生具有奶香特征的化合物。它是天然的食品添加劑，香氣自然、柔和，對加香產品內在質量有明顯的改善和提高，賦予加香產品天然奶香口味，這是單體香料調配而成的同類奶味香精所達不到的。奶香組分一般包括醇類、醛類、酸類、酮類、酯類、內酯、硫化物等，其香氣來源一是鮮奶中的天然香氣成分，二是乳品加工中形成的香氣成分，主要包括雙乙酰（2,3-丁二酮）、乙偶姻、丁位內酯類、丁位癸內酯、丁位十二內酯和牛奶內酯等。
2．反應原理
酶法奶香料的生產方法基於選擇適宜的奶油品種，通過它們的作用使奶油中的脂肪酸（飽和與不飽和的）甘油三脂、酮酸和羥酸的甘油三脂酶解成飽和及不飽和脂肪酸、酮酸和羥酸。脂肪酸中偶數碳的香氣貢獻較大，羥酸進一步脫水環化生成不同碳數的丙、丁位內酯，尤其是偶數碳丁位內酯，其含量雖少，香氣貢獻卻很大。酮酸進一步脫CO2，生成甲基酮類化合物，起到增香作用。
三、主要儀器與試劑
儀器：電動攪拌器、恆溫水浴鍋、回流冷凝管、巴氏殺菌機、燒杯。實驗七酶法水解奶油制備奶味香精

一、實驗目的

1.了解並掌握無菌操作。

2．了解微生物發酵生產2，3-丁二酮酸的機理。

二、實驗原理

1.性質與用途

奶味香精是食品工業中應用*為廣泛的香精之一，主要用於冷食、糖果、飲料等的增香。奶味香精還可用於飼料的加香，可以顯著改善飼料的適口性，提高動物采食，在飼料行業具有很好的推廣應用前景。因此，奶味香精繫列產品的開發具有廣闊的市場前景。

目前奶味香精的制備大致有以下幾種：用單體香料原料進行人工調配；利用相關微生物水解奶油，再經修飾調配而成奶味香精；采取天然萃取物調配花色香精。酶法水解制備奶味香精是以奶油（或稀奶油）作原料，利用酶解技術將奶油在一定條件下進行水解以增香150～250倍，產生具有奶香特征的化合物。它是天然的食品添加劑，香氣自然、柔和，對加香產品內在質量有明顯的改善和提高，賦予加香產品天然奶香口味，這是單體香料調配而成的同類奶味香精所達不到的。奶香組分一般包括醇類、醛類、酸類、酮類、酯類、內酯、硫化物等，其香氣來源一是鮮奶中的天然香氣成分，二是乳品加工中形成的香氣成分，主要包括雙乙酰（2,3-丁二酮）、乙偶姻、丁位內酯類、丁位癸內酯、丁位十二內酯和牛奶內酯等。

2．反應原理

酶法奶香料的生產方法基於選擇適宜的奶油品種，通過它們的作用使奶油中的脂肪酸（飽和與不飽和的）甘油三脂、酮酸和羥酸的甘油三脂酶解成飽和及不飽和脂肪酸、酮酸和羥酸。脂肪酸中偶數碳的香氣貢獻較大，羥酸進一步脫水環化生成不同碳數的丙、丁位內酯，尤其是偶數碳丁位內酯，其含量雖少，香氣貢獻卻很大。酮酸進一步脫CO2，生成甲基酮類化合物，起到增香作用。

三、主要儀器與試劑

儀器：電動攪拌器、恆溫水浴鍋、回流冷凝管、巴氏殺菌機、燒杯。

試劑：奶油、脂肪酶、丙酮、乙醇。

四、實驗內容

奶油加水攪拌、乳化巴氏殺菌（85℃、5min）降溫至50℃ 添加脂肪酶 50℃水解4h 滅菌（85℃、30min）干燥感官評定

1．奶油的乳化

將奶油與水按1：0進行混合，進行攪拌，乳化。

2．奶油的滅菌

巴氏殺菌時間為5min，溫度為85℃。

3．脂肪酶水解奶油

降溫到50℃，添加1.5％的脂肪酶，水解4h。

4．水解液的滅菌

在85℃下，殺菌時間30min。

5．產品的感官評定

滅菌後的水解液干燥後，對其進行感官評定。

五、注意事項

1．奶油的乳化液必須進行滅菌。

2．脂肪酶水解奶油的溫度在50℃左右，不同來源的脂肪酶作用溫度有些差別，基本上是在40℃～60℃。

3．實驗原料奶油也可用奶酪或牛奶代替。

六、思考題

1．目前生產奶味香精有哪些方法？

2．脂肪酶水解奶油時間過長會出現什麼後果？

3．這個實驗利用生物技術生產奶味香精有什麼優點？

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