了得網工業技術_天然藥物化學實驗及學習指導

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藥物化學,化學實驗,醫學院校,教學參考資料

內容簡介

《天然藥物化學實驗及學習指導》是全國高等醫學院校配套教材之一，共分兩部分，**部分實驗指導介紹了6個實驗，著重講述了天然藥物活性成分的提取、分離和結構鋻定的原理和具體操作方法。第二部分學習指導以統編《天然藥物化學》教材的內容為核心，緊緊圍繞教學大綱，每章設立了“學習要求”、“重點難點內容解析”及“強化訓練”，對教學內容進行了分析、歸納，學生可對課堂知識進行自我檢測。書後附有中草藥化學成分檢出試劑配制法、常用溶劑的回收及精制方法、常用干燥劑性能的說明、常用溶劑性質表，以方便讀者查閱。

目錄
前言
**部分實驗指導
實驗須知（3）
實驗一蘆丁的提取和鋻定（5）
實驗二虎杖中羥基蒽醌的提取與分離（14）
實驗三大孔樹脂吸附法分離肉苁蓉中苯乙醇總苷成分（19）
實驗四皂苷'香豆素'強心苷定性（22）
實驗五掌葉防己堿的提取與分離及延胡索乙素的制備（24）
實驗六中草藥化學成分預試驗（30）
第二部分學習指導
**章總論（39）
第二章糖和苷類（50）
第三章苯丙素類（59）目錄

前言

**部分實驗指導

實驗須知（3）

實驗一蘆丁的提取和鋻定（5）

實驗二虎杖中羥基蒽醌的提取與分離（14）

實驗三大孔樹脂吸附法分離肉苁蓉中苯乙醇總苷成分（19）

實驗四皂苷'香豆素'強心苷定性（22）

實驗五掌葉防己堿的提取與分離及延胡索乙素的制備（24）

實驗六中草藥化學成分預試驗（30）

第二部分學習指導

**章總論（39）

第二章糖和苷類（50）

第三章苯丙素類（59）

第四章醌類化合物（65）

第五章黃酮類化合物（74）

第六章萜類和揮發油（86）

第七章三萜及其苷類（99）

第八章甾體及其苷類（105）

第九章生物堿（113）

參考答案（125）

參考文獻（128）

附錄一中草藥化學成分檢出試劑配制法（129）

附錄二常用溶劑的回收及精制方法（135）

附錄三常用干燥劑性能的說明（139）

附錄四常用溶劑性質表（142）

在線試讀

**部分實驗措導
實驗須知
一、實驗規則
（1）進實驗室前，必須首先預習實驗內容，明確實驗目的和要求，了解實驗的基本原理、內容和方法。
（2）實驗室中應保持安靜，不許抽煙，不許大聲喧嘩，精力要集中，不得擅自離開操作臺。
（3）愛護公物。公用儀器及藥品用完後要放回原處，損壞儀器應填寫破損單，注明原因交給指導老師。
（4）保持室內衛生，學生輪流做值日，做到桌面、地面、水槽、儀器四淨，實驗完畢，清倒垃圾箱和廢物缸，離開實驗室前一定要檢查門、窗、水、電是否關閉。
（5）在實驗室內，必須樹立“安全為了實驗，實驗必須安全”思想。有關安全問題，可參閱下面安全常識介紹。
二、實驗室安全常識
進行天然藥物化學實驗，經常要使用易燃、易爆溶劑，如甲醇、乙醇、乙醚、苯等；有些溶劑也有一定的毒性，如苯、CHC；有些無機酸、堿也有一定的腐蝕性，所以在操作過程中，必須樹立安全**的思想，絕不允許馬虎大意，一旦草率操作，發生事故，輕則損傷衣服、皮膚，重則著火爆炸，既影響人身安全又損壞公物，嚴重者還要被追究責任。
為了避免不應發生的事故，除了思想上高度重視外，我們還必須有如何預防和處理事故的一般常識。
（一）事故和預防
（1）實驗前必須明確實驗原理，細心檢查玻璃儀器是否有裂縫、破損等。實驗裝置必須安全、穩當，嚴格遵守操作規程。
（2）嚴禁在實驗室內吸煙、喫食物。
（3）易燃、易爆的有機溶劑必須注意遠離火源、電源。多餘的或回收的有機溶媒切勿倒人廢物缸中。濃縮溶劑時，切勿直接加熱揮發於空氣中，這樣既易著火，又不利於健康。常用易燃溶劑蒸氣爆炸極限量見表1。
表1 常用易燃溶劑蒸汽爆炸極限表
（4）實驗中如出現有毒或有腐蝕性氣體的操作應在通風櫥內進行。**部分實驗措導

實驗須知

一、實驗規則

（1）進實驗室前，必須首先預習實驗內容，明確實驗目的和要求，了解實驗的基本原理、內容和方法。

（2）實驗室中應保持安靜，不許抽煙，不許大聲喧嘩，精力要集中，不得擅自離開操作臺。

（3）愛護公物。公用儀器及藥品用完後要放回原處，損壞儀器應填寫破損單，注明原因交給指導老師。

（4）保持室內衛生，學生輪流做值日，做到桌面、地面、水槽、儀器四淨，實驗完畢，清倒垃圾箱和廢物缸，離開實驗室前一定要檢查門、窗、水、電是否關閉。

（5）在實驗室內，必須樹立“安全為了實驗，實驗必須安全”思想。有關安全問題，可參閱下面安全常識介紹。

二、實驗室安全常識

進行天然藥物化學實驗，經常要使用易燃、易爆溶劑，如甲醇、乙醇、乙醚、苯等；有些溶劑也有一定的毒性，如苯、CHC；有些無機酸、堿也有一定的腐蝕性，所以在操作過程中，必須樹立安全**的思想，絕不允許馬虎大意，一旦草率操作，發生事故，輕則損傷衣服、皮膚，重則著火爆炸，既影響人身安全又損壞公物，嚴重者還要被追究責任。

為了避免不應發生的事故，除了思想上高度重視外，我們還必須有如何預防和處理事故的一般常識。

（一）事故和預防

（1）實驗前必須明確實驗原理，細心檢查玻璃儀器是否有裂縫、破損等。實驗裝置必須安全、穩當，嚴格遵守操作規程。

（2）嚴禁在實驗室內吸煙、喫食物。

（3）易燃、易爆的有機溶劑必須注意遠離火源、電源。多餘的或回收的有機溶媒切勿倒人廢物缸中。濃縮溶劑時，切勿直接加熱揮發於空氣中，這樣既易著火，又不利於健康。常用易燃溶劑蒸氣爆炸極限量見表1。

表1 常用易燃溶劑蒸汽爆炸極限表

（4）實驗中如出現有毒或有腐蝕性氣體的操作應在通風櫥內進行。

（二）事故的處理和急救

倘若出現事故應立即采取適當措施並報告指導教師，下面著重介紹火災的處理。

（1）一旦發生了火災，應保持沉著鎮靜，不要驚惶失措，首先應立即熄滅火源，如切斷電爐電源，關閉煤氣等，並移開附近的易燃物質。

（2）小量溶劑（幾毫升）著火，可用濕布蓋熄。錐形瓶內溶劑著火，可用石棉網或濕布蓋熄，切不可亂扔，使火焰蔓延。稍大的火焰可用黃沙或濕拖把蓋滅。

（3）發生大火，應用滅火器撲滅，實驗室內均有滅火器備用，平時就要了解各種滅火器的性能和使用方法，以防臨陣慌亂，不知所措。

（4）無論何種滅火器，皆應自火的四周向中心撲滅。

（5）有機溶劑著火**不能用水澆，因為這樣反而會使火焰蔓延開來。

（6）若衣服著火，切勿奔跑，用厚的外衣包裹使熄，較嚴重者應躺在地上滾動（以防火焰燒向頭部），用自來水衝淋熄滅。

（7）嚴重受傷者應立即送醫院治療。

常用的滅火器有以下幾種：

（1）四氯化碳滅火器：用以撲滅電器內或電器附近之火。CCL，本身有毒；且在高溫下生成光氣（劇毒），故不能在不能通風的實驗室內使用。

（2）二氧化碳滅火器：是化學實驗室常用的一種，也可撲滅電器發生的火災，注意使用時壓縮的CO”液體不要噴在手掌上，以免溫度聚降造成手凍傷。

（3）泡沫滅火器：內分別裝有NaHCO^溶液和硫酸鋁溶液，使用時將筒身顛倒，二溶液反應生成NaHS〇4、A1（OH）3及大量CO：，所以滅火機制仍然是CO：泡沫。因為後處理麻煩，故一般在大火時使用。

任何事故的發生不僅造成實驗失敗，而且影響人身安全及公共財物的損壞。隻有時時處處小心，消除產生事故的一切隱患，纔能防患於未然！

實驗一蘆丁的提取和鋻定

蘆丁（Rutin）亦稱芸香苷（Rutoside），廣泛存在於植物界中，其中以槐花米和荞麥葉含量較高，可作為提取蘆丁的原料。

槐花米繫豆科植物Sophorn japonica L.的花蕾，自古作為止血藥。槐花米中所含主要成分芸香苷，有減少毛細血管的通透性作用，臨床上主要用為防治原發性高血壓病的輔助治療藥物。此外，蘆丁對於放射線傷害所引起的出血癥亦有一定作用。

一、目的要求

（1）根據提取成分的極性度和溶解性能，選擇提取溶劑的方法、比較各種方法的優缺點。

（2）提取過程中防止或減少苷水解的方法。

（3）黃酮苷和的分離。

（4）熟悉黃酮苷的鋻定：包括酸水解後層析和糖；衍生物的制備；的化學性質試驗，以及UV、IR光譜鋻定等內容。

二、槐花米中已知主要成分的理化性質

槐花米中蘆丁的含量可高達20%，另含少量皂苷，皂苷水解後，可得到樺皮醇（Betulin、C30H5002）及槐二醇（Sophornodiol，C30H50O2）。

1.蘆丁（芸香苷Rutin）本品為淡黃色細小針狀結晶，C27H300i6 3H2O，熔點（mp）177～178°C，無水物熔點190°C（不完全），214～215°C發泡溶解。蘆丁溶於熱水（1200），難溶於冷水（1：8000），溶於熱甲醇（17），冷甲醇（1：100）；熱乙醇（130），冷乙醇（1300），難溶於乙酸乙酯、丙酮；不溶於苯、氯仿、乙醚及石油醚等易溶於堿液中呈黃色，酸化後又析出。

2.槲皮素（Quercetin）即芸，為黃色結晶，C15H1007 2H20，mp313～314°C，無水物mp3160C。

槲皮素溶於熱乙醇（123），冷乙醇（1：300）。可溶於冰醋酸、吡啶，乙酸乙酯、丙酮等溶劑。不溶於石油醚、苯、乙醚、氯仿和水中。

3.皂苷易溶於水、吡啶，能溶於甲醇。經酸水解後得樺皮醇及槐二醇，均溶於苯、乙醚、氯仿、丙酮、乙酸乙酯、乙醇、甲醇中。

1.提取方法

（1）堿溶酸析法：取槐花米40g（未壓碎），置於100ml燒杯中，用冷水快速清洗去泥沙等雜質，瀝干水。加0.4%硼砂水溶液400ml，PH6～7左右，在攪拌下以石灰乳調至pH8，加熱微沸30分鐘。補充失去的水分，並保持pH8，靜置約5～10分鐘，傾出上清液，用尼龍布過濾。重復提取一次，合並濾液。將濾液用鹽酸調至pH5左右，再加0.5ml尼泊金，放置過夜，抽濾，沉澱用水洗3～4次，放置空氣中自然干燥得粗蘆丁，計算得率。

（2）醇提法：取槐花米20g，置於500ml圓底燒瓶中，加乙醇150ml加熱回流1小時，稍冷後抽濾，濾渣再加乙醇100ml回流1小時，合並乙醇提取液，放冷，析出絮狀沉澱，過濾，濾液濃縮至約50ml，放置過夜，濾取析出結晶，母液繼續濃縮一半，放置又析出結晶。合並結晶。用乙醚30～50ml分次洗去脂溶性成分（油脂、葉綠素等），再用丙酮10ml洗滌一次，得粗蘆丁，計算得率。

（3）直接水提法：取槐花米20g，研碎，置1000ml燒杯中加沸水600ml，煮沸30分鐘（燒杯上蓋一表面皿以防水分蒸發），趁熱過濾（四層紗布加脫脂棉），濾渣再重復用沸水提取二次（每次用水300ml，煮沸20分鐘，再過濾，三次濾液合並，靜置24小時，析出沉澱，然後抽濾，並用少量水洗滌2～3次，得蘆丁粗品，在實驗室中自然干燥，計算得率。

2.重結晶法

（1）方法一：取粗蘆丁2g，加乙醇50～60ml加熱溶解，趁熱抽濾，將溶液濃縮至約20～30ml放置，析出結晶，母液再濃縮一半，又析出結晶。合並結晶再用乙醇重結晶一次。

（2）方法二：取粗蘆丁2g，加去離子水或蒸餾水400ml，加熱煮沸，趁熱抽濾（以滑石粉助濾），放置過夜析晶（或放冷析晶）。抽濾，得精制蘆丁。

自槐花米中提取蘆丁

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