第1章大學化學實驗基礎知識

節大學化學實驗課程的目的和要求002

一、目的002

二、要求002

第二節大學化學實驗課程的學習方法002

一、預習002

二、實驗過程002

三、獨立撰寫實驗報告003

第三節實驗數據處理003

一、測量誤差與表示方法003

二、有效數字與計算規則004

三、實驗數據的處理005

第四節化學實驗室規則和事故處理006

一、實驗室工作規則006

二、實驗室安全守則006

三、常見事故的簡單處理007

四、化學實驗室“三廢”處理007

第五節實驗室用水的規格、制備及檢驗方法008

一、化學實驗室用水的規格009

二、純水的制備009

三、純水的檢驗方法010

四、純水的合理使用010

第六節化學實驗室常用玻璃儀器011

一、常用玻璃儀器介紹011

二、使用磨口玻璃儀器的注意事項012

三、玻璃儀器的洗滌013

四、玻璃儀器的干燥013

第七節化學試劑與試紙的相關知識014

一、化學試劑的規格014

二、試劑的存放015

三、試紙015

四、濾紙016

第八節氣體的制備淨化及氣體鋼瓶的使用016

一、氣體的發生016

二、氣體的淨化和干燥017

三、氣體的收集017

四、高壓氣體鋼瓶、減壓閥的使用018



第2章化學實驗基本技術

節物質分析與制備技術021

一、試劑的取用和溶液配制021

二、加熱與冷卻方法023

三、干燥技術028

四、容量儀器的使用032

五、重量分析技術039

六、基本稱量儀器的使用方法044

七、有機合成的特殊技術047

第二節物質的分離和提純052

一、重結晶052

二、升華056

三、蒸餾058

四、萃取066

五、色譜分離技術069

六、離子交換分離法086

七、膜分離技術088

第三節譜學分析技術090

一、紫外及可見吸收光譜090

二、紅外吸收光譜093

三、核磁共振097



第3章基本技能操作實驗

實驗1簡單玻璃工操作和塞子鑽孔100

實驗2容量儀器的校準103

實驗3緩衝溶液的配制及酸度計的使用106

實驗4熔點的測定及其溫度計校正107

實驗5無機物的提純111

實驗6有機物重結晶113

實驗7蒸餾與分餾115

實驗8薄層色譜117

實驗9柱色譜119

實驗10紙色譜分析121

實驗11茶葉中咖啡因的提取和紅外、紫外光譜分析123



第4章物質的基本性質及分析

節基本實驗128

實驗1素（1）的基本性質及分析128

實驗1素（2）的基本性質及分析131

實驗1素的基本性質及分析133

實驗15素的基本性質及分析137

實驗16常見非金屬陰離子的分離與鋻定139

實驗17常見陽離子的分離與鋻定143

實驗18混合堿的測定——雙指示劑法151

實驗19酸堿滴定法測定食品添加劑中硼酸的含量152

實驗20氯化物中氯含量的測定——莫爾法153

實驗21可溶性硫酸鹽中硫含量的測定——重量法155

實驗22自來水硬度的測定——配位滴定法156

實驗23鉛、鉍混合液中Pb2 、Bi3 的連續測定157

實驗24雙氧水含量的測定——KMnO4法159

實驗25水體中化學需氧量（COD）的測定160

實驗26葡萄糖含量的測定163

實驗27鐵含量的測定164

實驗28食品中維生素C和維生素E含量的測定168

實驗29分子熒光法測定水楊酸和乙酰水楊酸的含量170

實驗30紅外光譜法鋻定苯甲酸、苯甲酸乙酯、山梨酸和未知物173

實驗31氣相色譜保留值的測定及定性定量分析174

實驗32內標法分析低度大曲酒中的雜質176

實驗33高效液相色譜測定大米中可糖化葡萄糖的含量177

實驗34固相微萃取——氣相色譜-質譜測定大蒜頭中的大蒜素178

實驗35水中微量氟的測定179

實驗36溶出伏安法測定水中微量鉛和鎘181

實驗37飼料中微素的光譜半定量分析（垂直電極法）182

實驗38石墨爐原子吸收光譜法測定奶粉中的鉻185

實驗39火焰原子吸收光譜法測定人發中的鋅186

實驗40X射線粉末衍射法物相定性分析188

實驗41用掃描電子顯微鏡觀察銅網和鎳網的表面形貌189

第二節綜合性實驗190

實驗42金屬表面處理技術190

實驗43廢舊干電池的綜合利用及產品分析192

實驗44水泥熟料中SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO和MgO含量的測定194

實驗45磷礦石中五氧化二磷含量的測定——磷鉬酸喹啉滴定法198

實驗46鹽酸水解DNS分光光度法測定甘藷中的澱粉含量201

第三節設計性實驗202

實驗47從化學廢液中回收Ag和CCl4202

實驗48Cr（Ⅵ）廢液的處理202

實驗49飼料中鈣和磷含量的測定204

實驗50平衡原理綜合實驗205



第5章物質的制備及表征

節基本實驗208

實驗51硫酸亞鐵銨的制備及純度檢驗208

實驗52聚合硫酸鐵的制備及淨水效果試驗210

實驗53納米氧化鋅粉的制備及質量分析213

實驗54四碘化錫的制備214

實驗55磷酸鋅的微波合成215

實驗56三草酸合鐵（Ⅲ）酸鉀的合成及配離子組成測定216

實驗57三氯化六氨合鈷（Ⅲ）的制備及其化學式的確定218

實驗58鹵代烴的制備219

實驗59醚的合成225

實驗60格氏反應229

實驗61坎尼扎羅反應233

實驗62弗裡德-克拉夫茨反應237

實驗63酯化反應241

實驗64局部麻醉劑的制備245

實驗65乙酰水楊酸的合成（酰化反應）248

實驗66肉桂酸的制備（珀金反應）250

實驗67乙酰乙酸乙酯的合成（克萊森酯縮合）251

實驗68環己酮的合成（氧化反應）253

實驗69甲基橙的制備（重氮化反應）255

實驗70喹啉的制備（Skraup反應）257

實驗71第爾斯-阿爾德反應259

實驗72苯頻那醇的光化學制備及重排反應260

實驗73微波制備苯甲酸及重結晶262

實驗74苯胺的綠色合成263

實驗75超聲合成苯氧乙酸265

第二節綜合性實驗266

實驗76從印刷電路爛板液制備硫酸銅及間接滴定法測定產品中銅的含量266

實驗77[Co(NH3)6]Cl3和[Co(NH3)5Cl]Cl2的制備、電導及其配離子分裂能Δ0的測定269

實驗78納米TiO2的制備、表征及光催化性能271

實驗79107膠的制備及性能測定272

實驗80三乙酸甘油酯的合成及薄層色譜分析274

實驗81綠色能源——生物柴油的制備275

實驗82固體超強酸的制備及乙酸正丁酯的合成與表征277

實驗83α-苯乙胺的制備與拆分279

實驗84二茂鐵及乙酰二茂鐵的合成281

實驗85離子液體催化合成食品防腐劑——對羥基苯甲酸乙酯284

第三節設計性實驗286

實驗86磷繫列化合物的制備286

實驗87丙交酯的制備研究287



第6章基本物理量和化學參數的測定

節基本實驗290

實驗88恆溫槽裝配和性能測試290

實驗89燃燒熱的測定292

實驗90溶解熱的測定295

實驗91差熱分析法研究CuSO4·5H2O的熱穩定性299

實驗92乙醇-乙酸乙酯雙液繫相圖300

實驗93凝固點降低法測定萘的摩爾質量302

實驗94易揮發物質摩爾質量的測定304

實驗95化學反應速率與活化能的測定306

實驗96旋光度法測定蔗糖水解反應的速率常數310

實驗97電導率法測定乙酸乙酯皂化反應的速率常數312

實驗98量氣法測定一級分解反應速率常數314

實驗99pH法、電導率法、滴定曲線法測定乙酸的電離平衡常數316

實驗100甲基紅的電離平衡常數的測定——分光光度法319

實驗101鈰（Ⅳ）-乙醇配合物組成及生成常數的測定321

實驗102硫酸鈣溶度積常數的測定323

實驗103電解質溶液電導率的測定324

實驗104電極制備及電池電動勢的測定327

實驗105氫陰極析出極化曲線的測定329

實驗106金屬鈍化曲線的測定331

實驗107表面張力的測定333

實驗108溶液吸附法測定固體比表面335

實驗109黏度法測定高聚物分子量337

實驗110液體飽和蒸氣壓的測定339

實驗111偶極矩和介電常數的測定341

實驗112磁化率的測定344

實驗113聯機測定B-Z化學振蕩反應348

第二節綜合性實驗350

實驗114乳液聚合法合成聚丙烯酸酯乳液350

實驗115懸浮聚合法合成聚苯乙烯粒子352

實驗1164-烷基溴苯的合成353

實驗117酪氨酸酶的提取及其催化活性研究355

實驗118硅鋁酸鈉沸石分子篩的制備及其物性測定357

實驗119明膠等電點的測定與明膠軟膠的吸水膨脹359

實驗120電導率法測定表面活性劑臨界膠束濃度361



第7章研究創新型實驗

實驗121蔬菜、食品中鐵和鈣的測定365

實驗122肉制品中亞硝酸鹽的含量測定366

實驗123蘆荟多糖的含量測定367

實驗124環氧樹脂的制備及其水性改性研究368

實驗125天然藥物大黃遊離蒽醌的提取與鋻定370

實驗126鈦酸鹽納米管的水熱合成371

實驗127天然高分子改性絮凝劑研究372

實驗128聚丙烯酰胺衍生物的合成與表征374

實驗129氧化電解水的制備和殺菌效果試驗376

實驗130電催化氧化處理廢水379



附錄

附錄1常用儀器操作技術383

一、貝克曼溫度計383

二、分光光度計384

三、酸度計386

四、阿貝折射儀388

五、電導率儀390

六、電位差計391

七、磁天平393

八、旋光儀395

附錄2常用數據表397



參考文獻

化學是一門以實驗為基礎的學科，基礎化學實驗是化學教學中必不可少的重要環節之一。通過化學實驗，一方面可以印證書本理論知識，使所學知識點具體化，使理論和實際緊密聯繫起來，使得書本知識理解得以鞏固和加深；另一方面可以培養學生基本化學實驗操作和方法，培養學生科學思維能力，提高學生的動手能力，為學生在專業知識領域學習打下良好的基礎。

《基礎化學實驗》是根據化學應用型創新人纔要求，結合武漢輕工大學化學與環境工程學院基礎化學課部多年的教學經驗和成果編寫而成的。本教材以科學性、繫統性為基礎，將傳統的無機化學實驗、分析化學實驗、有機化學實驗、物理化學實驗、儀器分析實驗等基礎化學實驗內容進行了有機融合，強調先進性、實用性、內容銜接性和整體優化性。

全書精選了130個實驗項目，內容包括：大學化學實驗基礎知識、化學實驗基本技術、基本技能操作實驗、物質的基本性質及分析、物質的制備及表征、基本物理量和化學參數的測定和研究創新型實驗等部分。全書實驗可分為基本實驗、綜合性實驗和設計性實驗三個層次，由淺入深、由簡到繁、循序漸進，既能滿足“夯實基礎、規範操作”，又能實現“提升素質、培養能力”的總體教學目標。

關金濤負責本書主編、統稿，並編寫第3~4章、第5章實驗76~87和附錄，未本美負責編寫第5章實驗51~75，周曉榮負責編寫第6章實驗88~106，李勝蘭負責編寫第6章實驗107~120，丁佩佩負責編寫第1、7章，王洋和寇慧芝共同負責編寫第2章。在本教材的編寫過程中還得到了陳紅梅和其他同事的大力支持和幫助，大家提出了許多寶貴的建議，在此表示由衷的感謝。

由於編者水平有限，書中疏漏和不妥之處在所難免，衷心希望各位專家和使用本書的師生予以批評指正，在此我們致以誠摯的謝意。



編者

2021年6月