了得網工業技術_栲膠脫硫技術

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栲膠法脫硫技術是我國20世紀70年代研究開發的一種濕法脫硫技術，該技術自工業應用以來得到了廣泛使用。多年的實踐表明，該技術具有傳質速度快、脫硫效率高、腐蝕輕、硫分離容易及栲膠來源豐富、價廉等優點，目前已經成為我國濕法脫硫工藝的重要組成部分。2014年國家工業和信息化部關於印發《京津冀及周邊地區重點工業企業清潔生產水平提升計劃》的通知（工信部節[2014]4號），提出：焦化行業采用HPF工藝、栲膠工藝（TV）、真空碳酸鉀工藝、FRC工藝等焦爐煤氣高效脫硫淨化技術，實施焦爐煤氣脫硫改造。由此可見，栲膠法脫硫技術是行業內較認可的一種脫硫方法。然而，查閱數據庫除早期（20世紀80年代）僅有的幾篇文獻外，竟鮮有關於栲膠法脫硫技術在理論方面的研究文獻和書籍。
對於栲膠脫硫技術而言，在理想狀態下，H2S的脫除僅僅消耗空氣中的氧，而堿、栲膠和釩化合物在脫硫繫統中循環利用沒有任何消耗。但是在實際生產上，由於副反應的客觀存在，它們是存在消耗的，並且有時消耗量還相當可觀。為了保持高效的脫硫效率，企業需要定期向脫硫繫統內補充一定量的堿、栲膠和釩催化劑。這樣必然會造成企業運營成本增加。另外，由於生成的副產物沒有排出脫硫繫統的渠道，當副產物的量累積到一定程度時將嚴重影響正常的脫硫操作，此時必須向脫硫繫統外排放一定量的廢脫硫液。廢液的排放不僅會帶來環境污染等問題，還會導致堿液和栲膠、釩催化劑的流失。目前，副產物的生成是困擾整個濕法脫硫工藝的共性問題。
為了更好地解決栲膠脫硫工藝上存在的這些問題，有必要對栲膠脫硫技術進行全面繫統深入的研究，旨在對副產物的生成原因進行理論分析，進而對其工藝提出改進意見，使栲膠脫硫工藝得到進一步優化。本書就是在此背景下，本書是以作者及其團隊在烤膠脫硫領域科學研究成果為主線，並結合國內外的有關參考文獻，較繫統地介紹了栲膠脫硫技術，分析了栲膠脫硫工藝過程中涉及的主要化學反應，提出了一種新的栲膠脫硫機理；此外，本書還介紹了栲膠脫硫工藝組分分析方法以及副產物處理方法等。

內容簡介

凌開成:教授，博士生導師，曾任太原理工大學研究生院院長。曾赴加拿大alberta研究院進修。主要從事煤炭直接液化，液相脫硫技術及水處理等方面的研究工作。凌開成教授自2002年創建栲膠脫硫技術研究課題組以來，對其機理及工藝進行了一繫列較詳細的基礎研究。截至目前，在該研究領域培養了博士生3名，碩士研究生多名;發表相關學術論文二十餘篇，其中sci收錄4篇，EI收錄3篇;授權發明專利2項。

作者簡介

第1 章緒論1
1.1 焦爐氣中硫化氫及硫化物的來源 1
1.2 硫化氫氣體的性質、危害及脫除的意義 2
1.3 氣體脫硫的方法 3
1.3.1 干法脫硫 3
1.3.2 濕法脫硫 6
1.3.3 濕式氧化法脫硫 6
1.4 研究思路及研究內容 12
參考文獻 13
第2 章栲膠脫硫工藝副產物分析及其對脫硫工藝的影響17
2.1 栲膠脫硫工藝副反應分析 17
2.2 副產物含量分析 18
2.2.1 栲膠脫硫廢液的組分分析 19
2.2.2 硫膏的組分分析 23第1 章緒論1
1.1 焦爐氣中硫化氫及硫化物的來源 1
1.2 硫化氫氣體的性質、危害及脫除的意義 2
1.3 氣體脫硫的方法 3
1.3.1 干法脫硫 3
1.3.2 濕法脫硫 6
1.3.3 濕式氧化法脫硫 6
1.4 研究思路及研究內容 12
參考文獻 13
第2 章栲膠脫硫工藝副產物分析及其對脫硫工藝的影響17
2.1 栲膠脫硫工藝副反應分析 17
2.2 副產物含量分析 18
2.2.1 栲膠脫硫廢液的組分分析 19
2.2.2 硫膏的組分分析 23
2.3 副產物對脫硫工藝的影響 24
2.3.1 實驗部分 24
2.3.2 實驗結果與討論 27
2.4 本章要點 37
參考文獻 38
第3 章栲膠脫硫機理及副產物成因的分析39
3.1 栲膠脫硫(HS-)與五價釩[V(Ⅴ)]之間氧化還原反應的研究 39
3.1.1 栲膠脫硫工藝中HS-與V(Ⅴ)反應的理論分析 40
3.1.2 栲膠脫硫工藝HS-與V(Ⅴ)反應的實驗研究 46
3.2 多硫離子檢測方法的研究 55
3.2.1 實驗部分 56
3.2.2 實驗結果與討論 58
3.3 采用懸汞電極的循環伏安法研究含硫物質在栲膠脫硫過程中的氧化轉化 74
3.3.1 實驗部分 74
3.3.2 結果與討論 75
3.4 含硫副產物生成條件的研究 84
3.4.1 副產物生成的熱力學分析 84
3.4.2 結果與討論 86
3.5 栲膠脫硫過程中脫硫富液停留時間和副產物生成的關繫 88
3.5.1 脫硫富液停留時間和副產物關繫的模擬實驗 88
3.5.2 HS-與栲膠脫硫催化劑反應時間和副產物生成量的關繫 90
3.6 本章要點 96
參考文獻 97
第4 章碳酸鹽緩衝溶液性質對栲膠脫硫工藝的影響99
4.1 Na2CO3和NaHCO3濃度對緩衝溶液pH值的影響 99
4.1.1 實驗部分 99
4.1.2 結果與討論 100
4.2 碳酸鹽緩衝溶液吸收H2S氣體時pH 值變化情況的研究 106
4.2.1 實驗部分 107
4.2.2 結果與討論 108
4.3 CO2對碳酸鹽緩衝溶液pH值的影響 116
4.3.1 實驗部分 116
4.3.2 結果與討論 116
4.4 本章要點 119
參考文獻 119
第5 章栲膠結構及其性質的研究120
5.1 栲膠的結構 120
5.1.1 栲膠的來源及其脫硫特性 120
5.1.2 氧化栲膠的制備 122
5.1.3 栲膠的基本性質 123
5.1.4 氧化栲膠官能團性質分析 124
5.1.5 羧基和酚羥基含量測定 129
5.1.6 栲膠氧化能力的鋻定標準 131
5.2 氧化栲膠水溶液的基本性質 134
5.2.1 溶液的類型 135
5.2.2 溶液的光學性質———Tyndall現像 136
5.2.3 溶液的滲透性和穩定性 138
5.2.4 氧化栲膠溶液的基本物化性質 141
5.3 氧化栲膠溶液的界面性質和表面活性 147
5.3.1 氧化栲膠溶液的界面性質 149
5.3.2 氧化栲膠溶液的高分子表面活性 156
5.4 氧化栲膠溶液的泡沫性能和對硫顆粒的增溶性質 159
5.4.1 氧化栲膠溶液的泡沫性能 160
5.4.2 氧化栲膠對硫顆粒的增溶性能 162
5.5 本章要點 163
參考文獻 164
第6 章栲膠與VO2 的配位反應166
6.1 脫硫溶液中黑色沉澱物分析 166
6.1.1 VOS的溶度積分析 167
6.1.2 黑色沉澱物的實驗分析 169
6.2 栲膠模型化合物與VO2 配位官能團的分析 172
6.2.1 VO2 的認識 173
6.2.2 VO2 與栲膠配位官能團研究 175
6.3 鄰苯二酚、連苯三酚、沒食子酸與VO2 配位反應的研究 182
6.3.1 實驗部分 182
6.3.2 結果與討論 186
6.4 單寧酸與VO2 配位反應研究 203
6.4.1 實驗部分 203
6.4.2 結果與討論 205
6.5 本章要點 214
參考文獻 215
第7 章栲膠脫硫技術的優化216
7.1 實驗室脫硫工藝流程的設計與裝置的建立 216
7.1.1 實驗室栲膠脫硫工藝流程設計依據 216
7.1.2 實驗工藝條件的選定 217
7.1.3 實驗裝置的選型 218
7.1.4 實驗裝置的建立 221
7.2 栲膠脫硫工藝影響的研究 222
7.2.1 實驗部分 222
7.2.2 結果與討論 224
7.3 栲膠脫硫工藝的優化 228
7.3.1 實驗部分 228
7.3.2 正交表的設計 228
7.3.3 結果與討論 229
7.4 本章要點 231
參考文獻 231
第8 章栲膠脫硫廢棄物的處理232
8.1 單質硫的提純 232
8.1.1 單質硫在不同溶劑中溶解度的測定 233
8.1.2 甲苯對單質硫的提純 235
8.2 栲膠脫硫廢液中副產物處理的探討 236
8.2.1 NaSCN、Na2S2O3和Na2SO4在栲膠脫硫溶液中溶解度的測定 236
8.2.2 栲膠脫硫廢液中Na2S2O3的處理 239
8.2.3 栲膠脫硫廢液中Na2SO4的回收 242
8.2.4 栲膠脫硫廢液中NaSCN的回收 244
8.2.5 栲膠脫硫廢液中副產物回收工藝流程 246
8.3 本章要點 246
參考文獻 247

前言

硫化氫（H2S）是一種無色、有刺激性的氣體，具有強烈的臭雞蛋氣味，是一種強烈的神經毒物，能直接危害人體健康。同時H2S還是一種酸性氣體，溶於水後生成氫硫酸，工業氣體中含有硫化氫時會引起設備和管道的腐蝕、催化劑中毒等破壞性事故的發生。為此，國內外對不同環境下的H2S允許濃度進行了嚴格的限制，要求燃氣在使用之前必須經過脫硫淨化處理。
栲膠法脫硫技術是我國20世紀70年代研究開發的一種濕法脫硫技術，該技術自工業應用以來得到了廣泛使用。多年的實踐表明，該技術具有傳質速率快、脫硫效率高、腐蝕輕、硫分離容易及栲膠來源豐富、價廉等優點,目前已經成為我國濕法脫硫工藝的重要組成部分。2014年國家工業和信息化部關於印發《京津冀及周邊地區重點工業企業清潔生產水平提升計劃》的通知（工信部節［2014］4號），提出：焦化行業采用HPF工藝、栲膠工藝（TV）、真空碳酸鉀工藝、FRC工藝等焦爐煤氣高效脫硫淨化技術，實施焦爐煤氣脫硫改造。由此可見，栲膠法脫硫技術是行業內較認可的一種脫硫方法。然而，查閱數據庫除早期（20世紀80年代）僅有的幾篇文獻外，竟鮮有關於栲膠法脫硫技術在理論方面的研究文獻和書籍。硫化氫（H2S）是一種無色、有刺激性的氣體，具有強烈的臭雞蛋氣味，是一種強烈的神經毒物，能直接危害人體健康。同時H2S還是一種酸性氣體，溶於水後生成氫硫酸，工業氣體中含有硫化氫時會引起設備和管道的腐蝕、催化劑中毒等破壞性事故的發生。為此，國內外對不同環境下的H2S允許濃度進行了嚴格的限制，要求燃氣在使用之前必須經過脫硫淨化處理。
栲膠法脫硫技術是我國20世紀70年代研究開發的一種濕法脫硫技術，該技術自工業應用以來得到了廣泛使用。多年的實踐表明，該技術具有傳質速率快、脫硫效率高、腐蝕輕、硫分離容易及栲膠來源豐富、價廉等優點,目前已經成為我國濕法脫硫工藝的重要組成部分。2014年國家工業和信息化部關於印發《京津冀及周邊地區重點工業企業清潔生產水平提升計劃》的通知（工信部節［2014］4號），提出：焦化行業采用HPF工藝、栲膠工藝（TV）、真空碳酸鉀工藝、FRC工藝等焦爐煤氣高效脫硫淨化技術，實施焦爐煤氣脫硫改造。由此可見，栲膠法脫硫技術是行業內較認可的一種脫硫方法。然而，查閱數據庫除早期（20世紀80年代）僅有的幾篇文獻外，竟鮮有關於栲膠法脫硫技術在理論方面的研究文獻和書籍。
對於栲膠脫硫技術而言，在理想狀態下，H2S的脫除僅僅消耗空氣中的氧，而堿、栲膠和釩化合物在脫硫繫統中循環利用沒有任何消耗。但是在實際生產上，由於副反應的客觀存在，它們是存在消耗的，並且有時消耗量還相當可觀。為了保持高效的脫硫效率，企業需要定期向脫硫繫統內補充一定量的堿、栲膠和釩催化劑。這樣必然會造成企業運營成本增加。另外，由於生成的副產物沒有排出脫硫繫統的渠道，當副產物的量累積到一定程度時將嚴重影響正常的脫硫操作，此時必須向脫硫繫統外排放一定量的廢脫硫液。廢液的排放不僅會帶來環境污染等問題，還會導致堿液和栲膠、釩催化劑的流失。目前，副產物的生成是困擾整個濕法脫硫工藝的共性問題。
為了更好地解決栲膠脫硫工藝上存在的這些問題，有必要對栲膠脫硫技術進行全面繫統深入地研究，旨在對副產物的生成原因進行理論分析，進而對其工藝提出改進意見，使栲膠脫硫工藝得到進一步優化。
本書是以栲膠脫硫研究成果為主線，並結合國內外的有關參考文獻，較繫統地介紹了栲膠脫硫技術，分析了栲膠脫硫工藝過程中涉及的主要化學反應，提出了一種新的栲膠脫硫機理。此外,本書還介紹了栲膠脫硫工藝組分分析方法以及副產物處理方法等。本書的出版不僅可以為相關從業人員和科研人員獲得手資料帶來了方便，而且為栲膠脫硫技術的傳承和發展提供了有價值的參考。
本書的研究工作得到了山西省科技攻關項目(2007032039)和山西省歸國留學人員資助項目(200827)的大力支助。本書的研究工作是在凌開成教授的指導下由博士研究生牛艷霞、高竹青、董躍，碩士研究生宋春玲、王曉紅、王少卿、黃澎、程雪松、牟學春、劉鳳玉、高艷娥、王艷領、孟曉琴、李逢玲和蔡曉東等參與完成的。該成果是本研究集體共同努力的結果。本書主要由凌開成、牛艷霞著寫，另外高竹青參著和校核第6章，程雪松參著和校核第5章，宋春玲和高艷娥參著和校核第7章。
感謝各級領導對本研究工作的支持，感謝山西省科技廳、山西省歸國留學人員辦公室在資金方面的資助，感謝太原理工大學各級領導的大力支持，感謝太原市煤氣化公司焦化廠劉開明廠長等工程技術人員的大力支持，感謝歷屆研究生的辛勤工作。
由於著者水平有限，本書不足之處在所難免，歡迎廣大專家、學者、工程技術人員批評指正。

著者
2016年3月

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