了得網自然科學_分析化學實驗(劉建宇)（第三版）

內容簡介

《分析化學實驗》（第三版）在介紹分析化學實驗基礎知識和定量分析儀器及基本操作的基礎上，分別編寫了化學分析實驗28個，儀器分析實驗20個，綜合性實驗9個及若干個設計性實驗，涵蓋化學分析和儀器分析的英文實驗8個，一本書可以解決本科生階段所有的分析化學實驗需求。本書在實驗項目選取上既注重基本操作訓練，又注意與生產生活實際相結合，有利於提高學生的積極性。為了讀者用書方便，書後附有分析測試常用的有關數據表格及參考資料。《分析化學實驗》（第三版）可作為高等理工院校化學類、化工類、材料類、食品、環境、輕工等專業本科生的教材，也可供從事分析測試工作的技術人員和管理人員參考。

作者簡介

劉建宇，華南理工大學化學化工學院，副教授，獲北京大學分析化學專業博士學位，一直從事分析化學教學與科研，發表SCI論文多篇，教學經驗豐富，獲華南理工大學“三育人”先進個人獎

說明1

第1章分析化學實驗基礎知識2

1.1分析化學實驗課程的目的、要求與成績評定2

1.2實驗數據的記錄、處理和實驗報告3

1.3分析化學實驗室安全知識4

1.4分析化學實驗室用水6

說明1

第1章分析化學實驗基礎知識2

1.1分析化學實驗課程的目的、要求與成績評定2

1.2實驗數據的記錄、處理和實驗報告3

1.3分析化學實驗室安全知識4

1.4分析化學實驗室用水6

1.5常用化學試劑8

1.6常見玻璃器皿的洗滌與干燥9

第2章定量分析儀器及基本操作11

2.1分析天平及稱量操作11

2.2重量分析儀器及基本操作15

2.3滴定分析儀器及基本操作19

2.4其它量器27

第3章化學分析法實驗30

實驗3-1電子分析天平的操作與稱量練習30

實驗3-2滴定分析操作練習31

實驗3-3滴定分析量器的校正33

實驗3-4NaOH標準溶液的配制與標定35

實驗3-5HCl標準溶液的配制與標定37

實驗3-6食醋總酸度的測定39

實驗3-7工業碳酸鈉總堿量的測定41

實驗3-8氟硅酸鉀法測定水泥熟料中SiO2的含量42

實驗3-9EDTA標準溶液的配制與標定45

實驗3-10自來水總硬度的測定48

實驗3-11鉍鉛混合溶液中鉍、鉛含量的連續測定50

實驗3-12食品級MnSO4中Mn含量的測定51

實驗3-13KMnO4標準溶液的配制與標定53

實驗3-14市售雙氧水中H2O2含量的測定55

實驗3-15水中化學需氧量（COD）的測定56

實驗3-16石灰石中鈣含量的測定59

實驗3-17K2Cr2O7法測定鐵礦石中鐵的含量（無汞法）61

實驗3-18Na2S2O3標準溶液的配制與標定63

實驗3-19間接碘量法測定膽礬（CuSO4·5H2O）中的銅含量66

實驗3-20碘標準溶液的配制與標定67

實驗3-21葡萄糖注射液中葡萄糖含量的測定69

實驗3-22工業苯酚純度的測定70

實驗3-23AgNO3標準溶液的配制與標定73

實驗3-24NH4SCN標準溶液的配制與標定75

實驗3-25佛爾哈德法測定醬油中NaCl含量76

實驗3-26可溶性硫酸鹽中SO2-4含量的測定78

實驗3-27丁二酮肟重量法測定316不鏽鋼中鎳的含量80

實驗3-28離子交換法分離鈷、鋅及其含量的測定82

第4章儀器分析法實驗85

實驗4-1電感耦合等離子體原子發射光譜法（ICP-AES）測定工業廢水中鉻、銅、鋅、鉛、鎳85

實驗4-2火焰原子吸收光譜法（FAAS）測定自來水中微量鎂87

實驗4-3石墨爐原子吸收光譜法（GAAS）測定土壤中痕量鎘89

實驗4-4鄰菲啰啉分光光度法測定微量鐵92

實驗4-5考馬斯亮藍染色法測定蛋白質含量95

實驗4-6取代基及溶劑性質對有機化合物紫外吸收光譜的影響97

實驗4-7分子熒光法測定維生素B2的含量98

實驗4-8有機化合物紅外光譜的測定及結構解析100

實驗4-9直接電位法測定含氟牙膏中遊離氟的含量102

實驗4-10電位滴定法連續測定氯、碘離子105

實驗4-11庫侖滴定法測定維生素C藥片中抗壞血酸的含量107

實驗4-12碳納米管修飾玻碳電極的循環伏安分析109

實驗4-13單掃描示波極譜法連續測定鉛和鎘111

實驗4-14同位鍍汞膜示差脈衝溶出伏安法同時測定飲用水中的銅、鉛、鎘113

實驗4-15氣相色譜柱溫變化對峰分離的影響115

實驗4-16氣相色譜定量分析方法——歸一化法118

實驗4-17氣相色譜-質譜法對酯類混合試樣的定性分析120

實驗4-18高效液相色譜柱性能參數的測定122

實驗4-19固相萃取-HPLC內標法測定水樣中的多環芳烴124

實驗4-20核磁共振氫譜和碳譜的測定126

第5章綜合及設計性實驗131

實驗5-1水泥熟料中SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO含量測定131

實驗5-2凱氏定氮法測定蛋白粉中蛋白質含量135

實驗5-3全自動快速溶劑萃取技術用於提取芝麻中的植物油137

實驗5-4ICP-AES法測定皮革中5種素含量139

實驗5-5果蔬中維生素C含量的測定141

實驗5-6肉制品中亞硝酸鹽含量的測定143

實驗5-7薰衣草揮發油化學成分的GC-MS分析146

實驗5-8紡織品中禁用偶氮染料的檢測147

實驗5-9奶粉中三聚氰胺含量的測定151

實驗5-10設計性實驗153

Chapter 6Experiments of Chemical and Instrumental Analysis156

Experiment 6-1Analytical Balances and Weighing156

Experiment 6-2Preparation and Standardization of a Standard Solution157

Experiment 6-3The Determination of Table Vinegar Total Acidity165

Experiment 6-4The Determination of Tap Water Hardness166

Experiment 6-5Purity Determination of Commercial H2O2167

Experiment 6-6Trace Determination of Fe2 in Water by Phenanthroline Using
Spectrophotometry169

Experiment 6-7The Determination of Fluoride in Toothpaste by Direct
Potentiometry172

Experiment 6-8The Effect of Column Temperature on Separation for
Gas-Chromatography175

附錄178

附錄1常用滴定分析儀器178

附錄2市售酸堿試劑的濃度和相對密度178

附錄3常用基準物質的干燥條件和應用179

附錄4常用指示劑179

附錄5常用酸堿緩衝溶液181

附錄6弱酸及其共軛堿在水中的離解常數（25℃，I＝0）182

附錄7金屬離子與氨羧配合劑類配合物的穩定常數184

附錄8難溶化合物的溶度積常數（18℃）184

素周期表186

附錄10常見化合物的摩爾質量187

附錄11分析化學實驗報告模板189

主要參考文獻191

前言

前言《分析化學實驗》版於2004年出版，第二版於2010年出版，為配合學科發展和適應形勢變化，我們結合近幾年我校分析化學實驗教學的實際情況，對第二版進行修訂，編寫了第三版。修訂時主要側重以下幾方面的工作：（1）定量分析儀器及基礎操作部分，對稱量方法、滴定管及滴定量具校正等內容進行修訂；（2）化學分析法實驗部分，剔除和更換部分實驗；（3）儀器分析法實驗部分，把目前以講義形式開設的多個實驗加入，剔除部分實驗；（4）綜合及設計實驗部分，增加了後續課程《綜合分析化學實驗》中相關實驗，剔除部分實驗及學習參考；（5）對保留部分進行了校對。經以上調整，本書的目標與特點更加清晰：（1）依據化學分析實驗、儀器分析實驗和綜合分析化學實驗的教學大綱，精心設置了實驗內容，在保證知識完整性的前提下，刪除簡單、重復、危險性實驗，增加了具有趣味性和復雜性的實際樣品的測定實驗，注重訓練學生的分析化學實驗技能，提高學生的學習積極性；（2）教材內容銜接理論教學內容，與課堂教學密切配合，加強了對理論知識的理解；（3）規範了實驗報告格式，加強實驗數據處理及結果表達的訓練，使學生牢固建立“量”的概念；（4）增加了8個英文實驗，實驗內容為經典的化學分析和儀器分析實驗，以供本科生提高專業英語水平和留學生使用。參加本次再版修訂的教師有劉建宇（實驗3-2、3-5、3-7、3-8、3-11、3-12、3-18、3-19、3-22、3-25、3-28、4-9、4-15～4-19、5-1、5-6、5-7、5-9、5-10）；王敏（第1章、第2章、實驗5-8）；許琳（實驗3-9、3-10、3-13、3-14、3-23、3-24、4-1、4-4～4-8、4-10、5-4、附錄）；宋慧宇（實驗3-1、3-3、3-16、3-20、3-21、3-26、3-27、5-2）；呂玄文（實驗3-4、3-6、3-15、3-17、4-2、5-5）；陶佳（實驗4-11～4-14、5-3）；李碩凡（實驗4-3）；毛秋平（實驗4-20）；曾強（Chapter 6）。全書由劉建宇、王敏、許琳、宋慧宇統稿並任主編。本書得到了華南理工大學教務處教材建設項目的立項支持，化學工業出版社的編輯也為本書的出版付出了辛勤的勞動，在此表示誠摯的感謝。盡管本書已經是第三版，但鋻於編者水平有限，加之編寫時間倉促，書中難免有不妥和疏漏之處，懇請各位讀者批評指正。編者2017年7月版前言分析化學是研究物質的組成、含量和結構有關信息以及相關理論的科學。分析化學是理工科院校開設的一門基礎課，通過本課程的學習，使學生了解分析化學學科的基本理論、掌握對物質基本信息（組分、含量及結構等）進行研究的方法和技術。分析化學實驗則是分析化學課程的重要組成部分，不管其是否獨立設課，課程的目的和任務都為：在分析化學基礎理論的指導下，綜合運用相關學科的知識，掌握分析化學各種方法的原理、測試方法、所采用儀器的工作原理和操作等。由於分析化學實驗課程本身的特有性質，在培養學生嚴格、認真和實事求是的科學態度；提高學生觀察、分析和判斷問題的能力；掌握分析測試的基本技能和具有努力、刻苦地進行科學研究的素質等方面具有特殊的作用。全書共四章。、二章為分析化學實驗的基礎，要求學生一定要了解和掌握。第三、四章為分析化學實驗具體的項目和內容，其中有參考國家、各部和行業的標準，而更多的是經過長期的教學實踐，確認在嚴格的基礎訓練和完成本課程培養目標方面有較好效果的實驗內容。本書由蔡明招主編，參加本書編寫的人員和編寫的內容如下：蔡明招（章、實驗一、四、五、十七、四十四以及附錄等），王立世（實驗三十五～三十七），劉靜（實驗二、十三、十五、十八），郭璇華（實驗三十八、三十九、四十一～四十三），林羅發（實驗九、十一、十二、二十一、二十七），張永清（第二章），劉建宇（實驗八、九、十六、二十五、三十），呂玄文（實驗七、十四、十六），王文錦（實驗三、六、十、十五、二十一、二十九），馮福勝、林亦輝（實驗二十四、三十九、四十）。全書由蔡明招、劉建宇統稿。本書的出版得到華南理工大學教務處和應用化學繫領導的關心和大力支持。分析化學教研組的教師，除了因科研工作任務太重無法承擔本書的編寫及實驗外，都加入了本書的編寫等工作。同時，感謝廣東省環保檢測中心站魯言波工程師為本書編寫了實驗三十、三十一、三十二和“學習與參考”的內容。誠摯歡迎采用本書的各院校同行和讀者，就書中的不足之處提出批評和建議，本書編寫組的全體成員表示衷心感謝!編者2004年3月第二版前言本教材版於2004年出版，期間獲得第八屆中國石油和化學工業優秀教材二等獎。自2004年9月開始使用以來，邊實踐邊改革，在已有的內容基礎上，增加了幾個教學效果好和代表學科發展新技術的實驗。同時，設計了多個可以讓學生自選的設計性實驗項目，並經過五屆學生的教學實踐，受到學生的歡迎，效果良好。鋻於本教材使用5年來學科發展以及人纔綜合素質培養的需要，對本教材進行再版。再版《分析化學實驗》共分4篇：第1篇為分析化學實驗基礎知識；第2篇為化學分析法實驗；第3篇為儀器分析法實驗；第4篇為綜合與設計性實驗。為了讀者用書的方便，還編入了分析測試常用的有關參數、用表和參考資料。第1篇分析化學實驗基礎知識，其第1章分析化學實驗室安全與規則，主要闡明分析化學實驗教學的目的、任務與要求；第2章分析化學實驗基礎知識，一是強調了化學實驗室安全的重要性和安全知識；二是介紹了分析測試工作的基礎知識、常用儀器及其規範的操作方法等。第2篇化學分析法實驗，編入了包括重量分析法和四大滴定分析法（即酸堿滴定法、沉澱滴定法、配位滴定法和氧化還原滴定法）等共28個實驗。第3篇儀器分析法實驗，選編了國家有關部門的標準、生產部門的實用分析方法和一些科研實踐的成果實驗，以加深學生的感性認識和擴大知識面。編入了光學分析法實驗（10個）、電化學分析法實驗（4個）和色譜分析法實驗（5個）等共19個實驗。第4篇綜合和設計性實驗。在本書版使用過程中，結合理工科院校人纔培養的特點和需求，增加了幾個基礎實驗，同時，將分析方法的科研成果和多年的實驗課教研、教改實踐轉化為用於教學的綜合分析實驗；並專為訓練學生面對某一樣品，從了解掌握物質性質、查閱有關對分析對像的分析測試方法、直至自己擬出對給出樣品的完整分析測試程序和操作步驟、結果報告等的設計性實驗，經過五屆學生的實踐，證明效果凸顯，編入本書。另外，通過五屆學生對本教材版的教學實踐，並根據各高校設置本課程所分配學時的實際情況，經充分討論，決定將版中的第二章標準溶液的配制及標定內容，分別安排在各篇的實驗內容中；其相關理論見2009年9月化學工業出版社出版的《分析化學》（蔡明招主編，杭義萍、餘倩副主編）第4章4.3標準溶液與基準物。本次再版《分析化學實驗》教材，突出遵循認知規律、培養學生良好綜合素質的理念，改革創新了版教材體繫，並在原來內容的基礎上，增加了特色的綜合與設計性實驗，將使本教材有更廣泛的適用空間。由於工作變動等原因,原參編本教材版的林羅發等老師不再參加本教材編寫，在此，對他們在分析化學實驗教材建設方面所作出的努力表示誠摯的謝意!參加本教材編寫的人員和編寫內容如下:蔡明招（前言、內容提要、說明、分析化學實驗導言、第1篇、實驗2-1、實驗2-4、實驗2-5、實驗2-21、實驗2-22、實驗4-4、附錄）；劉建宇(實驗2-10、實驗2-11、實驗2-14、實驗2-19、實驗2-20、實驗2-28 、實驗3-5、實驗3-6、實驗3-7、實驗3-17、實驗4-1、實驗4-2、實驗4-5、實驗4-6)；呂玄文(實驗2-6、實驗2-7、實驗2-8、實驗2-9、實驗2-17、實驗2-23、實驗3-1、實驗3-4、實驗3-11)；許琳(實驗2-12、實驗2-13、實驗2-15、實驗2-16、實驗2-24、實驗2-25、實驗2-26、實驗2-27、實驗3-2、實驗3-3、實驗3-8、實驗3-12、實驗3-15、實驗3-16、實驗4-3)；王文錦(實驗2-2、實驗2-3、實驗2-18)；王立世（實驗3-13、實驗3-14）；郭璇華(實驗3-18、實驗3-19)；魯言波(實驗3-9、實驗 3-10、學習與參考資料)。全書由蔡明招、劉建宇統稿，蔡明招、劉建宇主編，呂玄文、許琳副主編。本書的出版得到了華南理工大學教務處領導、化學與化工學院領導的關心和指導。誠摯歡迎采用本書的各院校同行、學生和讀者，就書中的不足之處提出批評和建議。並期盼在教材使用、教學安排、教學方法與模式、實驗教學過程中學生良好綜合素質的培養等方面進行無障礙的交流，本書編寫組的全體成員表示衷心感謝，並將在實踐中不斷完善和提高!編者2009年12月

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