作 者:(美)約瑟夫 B.蘭伯特,(美)尤金 P.馬佐拉,(美)克拉克 D.裡奇 著 向俊鋒 等 譯
定 價:188
出 版 社:化學工業出版社
出版日期:2021年06月01日
頁 數:440
裝 幀:精裝
ISBN:9787122387561
本書翻譯自國外經典的核磁共振技術圖書,注重基礎知識的介紹和實踐經驗的分享,提供了氫質子素的常見化學位移和耦合常數的分析,以及多脈衝技術和多維譜方法的解析,全面闡述了NMR技術在有機結構解析方面的應用,給出了NMR實驗方法、步驟與實用的建議。另外還提供了大量的思考題,可以幫助讀者加深理解。是一本非常好的NMR快速入門和深入學習的指導用書。
●第1章緒論001
1.1原子核的磁性質002
1.2化學位移007
1.3激發和弛豫010
1.4脈衝實驗014
1.5耦合常數017
1.6定量和復雜裂分023
1.7常用的NMR原子核026
1.8動態效應028
1.9固體NMR譜031
思考題034
思考題解答提示036
參考文獻038
拓展閱讀038
第2章NMR實驗方法介紹040
2.1核磁共振波譜儀041
2.2樣品制備042
2.3信號優化044
2.3.1樣品管位置044
2.3.2探頭調諧045
2.3.3場頻鎖定045
2.3.4譜儀勻場046
2.4NMR譜采樣參數設定049
2.4.1數據點數051
2.4.2譜寬051
2.4.3過濾器帶寬053
2.4.4采樣時間053
2.4.5發射器偏移053
2.4.6翻轉角度054
2.4.7接收器增益056
2.4.8掃描次數056
2.4.9穩態掃描次數057
2.4.10過采樣和數字濾波057
2.4.11對X核去耦058
2.4.12典型NMR實驗059
2.5NMR譜處理參數設定060
2.5.1指數加權060
2.5.2零填充062
2.5.3FID截尾和譜圖偽峰062
2.5.4分辨率063
2.6NMR譜處理與展示065
2.6.1信號相位校正和基線平滑065
2.6.2零點參考067
2.6.3獲取NMR譜的參數068
2.7儀器參數校正071
2.7.1脈衝寬度(翻轉角度)071
2.7.2去耦器場強073
思考題074
參考文獻074
拓展閱讀075
第3章化學位移076
3.1影響1H化學位移的因素077
3.1.1局域場077
3.1.2非局域場079
3.21H的化學位移與結構關繫086
3.2.1飽和烷烴086
3.2.2不飽和烷烴088
3.2.3芳香族化合物089
3.2.4氧和氮上的質子091
3.2.51H化學位移的經驗計算程序092
3.3介質和同位素效應093
3.3.1介質效應093
3.3.2同位素效應096
3.4影響13C化學位移的因素096
3.513C的化學位移與結構關繫098
3.5.1飽和烷烴099
3.5.2不飽和烷烴103
3.5.3羰基化合物105
3.5.413C化學位移的經驗計算程序105
3.61H和13C的化學位移表106
思考題110
思考題解答提示118
參考文獻120
拓展閱讀121
第4章耦合常數123
4.1一級譜和二級譜124
4.2化學等價和磁等價125
4.3耦合符號和耦合機制130
4.41J耦合132
4.52J耦合134
4.63J耦合137
4.7長程耦合141
4.7.1σ-π重疊141
4.7.2鋸齒形途徑142
4.7.3跨越空間的耦合143
4.8譜圖分析144
4.9二級譜145
4.9.1偽一級譜145
4.9.2虛擬耦合147
4.9.3位移試劑148
4.9.4同位素衛星峰148
4.10耦合常數表149
思考題153
參考文獻162
拓展閱讀163
第5章高級一維NMR譜165
5.1自旋-晶格弛豫和自旋-自旋弛豫166
5.1.1弛豫起源166
5.1.2弛豫時間測量168
5.1.3橫向弛豫169
5.1.4結構差異影響170
5.1.5各向異性運動170
5.1.6局部運動171
5.1.7部分弛豫譜171
5.1.8四極弛豫171
5.2NMR時間尺度上的反應173
5.2.1受阻轉動174
5.2.2環翻轉175
5.2.3原子反轉176
5.2.4價鍵互變異構和鍵轉移177
5.2.5定量178
5.2.6磁化轉移和自旋鎖定179
5.3多重共振技術180
5.3.1自旋去耦方法180
5.3.2去耦差譜182
5.3.3多重共振實驗分類183
5.3.4偏共振去耦技術183
5.4核Overhauser效應(NOE效應)185
5.4.1起源186
5.4.2觀測187
5.4.3NOE差譜189
5.4.4應用190
5.4.5局限性191
5.5譜編輯技術192
5.5.1自旋-回波實驗192
5.5.2碳連接氫測試法193
5.5.3DEPT序列196
5.6靈敏度增強技術197
5.6.1INEPT序列197
5.6.2重聚INEPT200
5.6.3用重聚INEPT進行譜編輯200
5.6.4INEPT和DEPT技術的比較202
5.7碳連接技術203
5.8相位循環、組合脈衝和形狀脈衝205
5.8.1相位循環205
5.8.2組合脈衝207
5.8.3形狀脈衝207
思考題208
參考文獻220
拓展閱讀221
第6章二維NMR譜224
6.1通過J耦合的質子-質子相關譜225
6.1.1COSY45譜234
6.1.2長程COSY譜(LRCOSY或延遲COSY)235
6.1.3相敏COSY譜(φ-COSY)236
6.1.4多量子過濾COSY譜237
6.1.5全相關譜(TOCSY)239
6.1.6接力COSY譜239
6.1.7J-分辨譜239
6.1.8其它核的COSY譜241
6.2質子-異核相關譜241
6.2.1HETCOR譜241
6.2.2HMQC譜244
6.2.3BIRD-HMQC譜245
6.2.4HSQC譜246
6.2.5COLOC譜247
6.2.6HMBC譜248
6.2.7異核接力相干轉移譜249
6.3通過空間或化學交換的質子-質子相關譜250
6.4碳-碳相關譜254
6.5多維核磁譜256
6.6脈衝場梯度259
6.7擴散序譜263
6.82D譜方法總結265
思考題266
參考文獻288
拓展閱讀289
第7章高級NMR實驗方法291
7.1一維技術292
7.1.1T1測量292
7.1.213C譜編輯實驗293
7.1.3NOE實驗295
7.2二維技術298
7.2.1二維NMR數據-采集參數299
7.2.2二維NMR數據-處理參數301
7.2.3二維NMR數據展示306
7.3二維技術實驗方法介紹307
7.3.1通過標量耦合的同核化學位移相關技術308
7.3.2通過標量耦合的直接異核化學位移相關技術313
7.3.3通過標量耦合的間接異核化學位移相關技術317
7.3.4偶極耦合的同核化學位移相關技術323
7.3.51D和高級2D實驗技術326
7.3.6純位移-協方差NMR譜342
參考文獻342
第8章結構解析的兩種方法344
8.1圖譜分析345
8.1.11HNMR譜數據345
8.1.213CNMR譜數據347
8.1.3DEPT譜實驗348
8.1.4HSQC譜實驗349
8.1.5COSY譜實驗350
8.1.6HMBC譜實驗351
8.1.7通用分子的結構解析策略352
8.1.8特殊分子的結構解析步驟354
8.1.9NOESY譜實驗358
8.2計算機輔助結構解析(CASE)361
8.2.1CASE步驟361
8.2.2T-2毒素362
附錄ANMR方程的推導366
附錄B布洛赫方程369
參考文獻374
附錄C雙自旋體繫的量子力學解釋375
附錄D三自旋和四自旋體繫的二級譜圖分析386
附錄E弛豫392
附錄F積算符公式和相干級圖398
參考文獻409
附錄G核磁結構解析中的立體化學410
G.1等位411
G.2對映異位414
G.3非對映異位416
參考文獻417
索引418
本書詳細介紹了常用的一維核磁譜、近期新的二維核磁譜和其它現代方法,所涉內容包括核磁共振實驗方法、化學位移和耦合常數等重要參數、一維和二維核磁譜解析、高級核磁共振實驗方法以及核磁共振譜在結構解析中的應用,解釋了弛豫、NOE、相位循環等重要概念,並對核磁實驗和數據處理提出建議。本書理論與應用相結合,且每章後附有思考題和解題思路,極大地增進了讀者對於核磁理論、實驗和應用的理解。適合在化學、生物等專業領域從事有機和無機化合物結構鋻定與表征的科研工作者和研究生參考,同時也適合作為核磁共振相關課程教材。