1緒論1



1.1無機化學實驗目的1



1.2無機化學實驗學習方法1



1.2.1認真預習並完成預習報告1



1.2.2認真做好實驗並如實記錄實驗現像及數據1



1.2.3寫好實驗報告2



1.3化學實驗室規則及安全守則2



1.3.1實驗室規則3



1.3.2化學實驗室安全守則3



1.4化學實驗室事故處理4



1.4.1實驗室常備藥品及醫用工具4



1.4.2實驗室事故處理4



1.5化學實驗室三廢處理6



1.5.1廢渣處理6



1.5.2廢液處理6







2實驗數據處理8



2.1測量誤差8



2.1.1誤差8



2.1.2偏差9



2.1.3準確度與精密度9



2.1.4減小誤差的主要措施10



2.2有效數字及其運算規則10



2.2.1有效數字位數的確定10



2.2.2有效數字的運算規則11



2.3無機化學實驗中的數據處理12



2.3.1數據的計算處理步驟12



2.3.2列表法12



2.3.3作圖法處理實驗數據13







3無機化學實驗室常用儀器及其基本操作14



3.1無機化學實驗中常用的儀器14



3.2電子分析天平及其使用方法20



3.2.1賽多利斯繫列電子分析天平20



3.2.2賽多利斯繫列電子分析天平的主要技術參數20



3.2.3賽多利斯繫列電子分析天平操作程序20



3.3pH計及其使用方法21



3.3.1PB10型pH計的主要技術性能21



3.3.2pH計測量原理21



3.3.3pH計電計部分主要功能鍵及接口介紹22



3.3.4電極的安裝與維護22



3.3.5pH計的校準22



3.3.6pH計的使用23



3.4V-5000型可見分光光度計及其使用方法23



3.4.1基本原理23



3.4.2V-5000型可見分光光度計24



3.4.3比色皿24



3.4.4儀器的使用24



3.4.5儀器的維護25



3.5 DDS-11 A型電導率儀25



3.5.1基本概念25



3.5.2DDS-11 A型電導率儀測量範圍26



3.5.3使用方法27



3.5.4注意事項27







4無機化學實驗基本操作28



4.1玻璃儀器的洗滌28



4.1.1水洗28



4.1.2洗滌劑洗滌28



4.1.3用鉻酸洗液洗28



4.1.4特殊物質的去除29



4.1.5一些精密量器的洗滌29



4.2玻璃儀器的干燥29



4.3加熱方法29



4.4冷卻方法33



4.5固體物質的溶解、固液分離、蒸發(濃縮)和結晶34



4.5.1固體物質的溶解34



4.5.2固液分離34



4.6蒸發、濃縮38



4.7結晶與重結晶39



4.8化學試劑的取用39



4.8.1化學試劑分類39



4.8.2化學試劑取用規則40



4.9量筒、移液管、容量瓶、滴定管等的使用41



4.9.1量筒和量杯41



4.9.2移液管和吸量管41



4.9.3容量瓶42



4.9.4滴定管43



4.10試紙的使用47



4.10.1石蕊試紙47



4.10.2pH試紙47



4.10.3乙酸鉛試紙48



4.10.4澱粉碘化鉀試紙48







5無機化合物的提純和制備49



實驗1儀器的認領和洗滌49



實驗2各種燈的使用、簡單玻璃加工技術和塞子的鑽孔50



實驗3粗食鹽的提純53



實驗4硫酸銅晶體的制備55



實驗5硫代硫酸鈉晶體的制備57



實驗6硫酸亞鐵銨晶體的制備59



實驗7轉化法制備硝酸鉀61



實驗8三草酸合鐵(Ⅲ)酸鉀的制備和性質64



實驗9由鉻鐵礦制備重鉻酸鉀晶體67



實驗10由軟錳礦制備高錳酸鉀晶體69







6化學反應基本原理72



實驗11電解質溶液72



實驗12酸堿反應與緩衝溶液76



實驗13氧化還原反應和氧化還原平衡79



實驗14配合物的性質82







7一些物理常數的測定86



實驗15阿伏伽德羅常數的測定86



實驗16摩爾氣體常數的測定88



實驗17化學反應平衡常數的測定（光電比色法）90



實驗18化學反應速率和活化能的測定93



實驗19pH法測定乙酸解離度和解離常數97



實驗20緩衝溶液法測定乙酸解離常數99



實驗21分光光度法測定碘化鉛的溶度積常數100



實驗22離子交換法測定碘化鉛的溶度積常數102



實驗23銀氨配離子配位數及穩定常數的測定104



實驗24凝固點降低法測定分子量106



實驗25過氧化氫分解熱的測定109



實驗26二氧化碳分子量的測定112



實驗27原子結構和分子的性質114



實驗28分光光度法測定配合物［Ti(H2O)6］3 的分裂能118



實驗29鄰菲啰啉亞鐵配合物組成及鐵含量的測定119



實驗30磺基水楊酸合鐵(Ⅲ)配合物的組成及穩定常數的測定122









實驗31氯、溴、碘、氧、硫127



實驗32氮、磷、硅、硼131



實驗33堿金屬和堿土金屬135



實驗34錫、鉛、銻、鉍137



實驗35鈦、釩141



實驗36鉻、錳142



實驗37鐵、鈷、鎳145



實驗38銅、銀、鋅、鎘、汞147



實驗39常見非金屬陰離子的鋻定與分離150



實驗40常見陽離子的分離與鋻定（一）154



實驗41常見陽離子的分離與鋻定（二）160







9綜合實驗和設計實驗164



實驗42四氧化三鉛組成的測定164



實驗43十二鎢磷酸和十二鎢硅酸的制備——乙醚萃取法制備多酸166



實驗44鉻(Ⅲ)配合物的制備和分裂能的測定167



實驗45三草酸合鐵(Ⅲ)酸鉀的制備、組成測定及表征169



實驗46三氯化六氨合鈷(Ⅲ)的制備及其實驗式的確定173



實驗47從鋅焙砂制備七水硫酸鋅及鋅含量的測定176



實驗48配合物鍵合異構體的紅外光譜測定177



實驗49UiO-67金屬有機骨架化合物的合成及染料吸附性能研究179



實驗50微波法合成石墨烯/二氧化錳復合材料及電化學表征183



實驗51層狀二氧化錳δ-MnO2膠體K-Birnessite的制備及其活性研究187



實驗52堿式碳酸銅的制備189



實驗53從鉻鹽生產的廢渣中提取無水硫酸鈉190



實驗54硝酸鉀溶解度的測定與提純190



實驗55由廢鋁箔制備硫酸鋁鉀大晶體190



實驗56印刷電路腐蝕廢液回收銅和氯化亞鐵191



實驗57微波輻射法制備磷酸鋅納米材料191



實驗58離子鋻定和未知物的鋻別192







附錄194



附錄1氣體在水中的溶解度194



附錄2常用酸、堿的濃度194



附錄3弱電解質的解離常數195



附錄4溶度積常數197



附錄5常見沉澱物的pH199



附錄6某些離子和化合物的顏色200



附錄7標準電極電勢204



附錄8常見配離子的穩定常數212



附錄9某些試劑溶液的配制213



附錄10危險藥品的分類、性質和管理215



附錄11國際原子量表217



附錄12一些常用的Internet信息資源219







參考文獻221

無機化學實驗是與無機化學理論課配套的實驗課程。



為了更好地培養學生提出問題、分析問題、解決問題的能力和創新能力、表達能力以及理論與實驗相結合的能力，本書在內容編排上，將思考題放在每個實驗前面，以引起學生思考；一些綜合實驗是本教研室教師科研工作的成果，以達到培養學生分析問題、解決問題和科研能力的目的。



本書是在東北林業大學無機化學教研室編寫的“無機及分析化學實驗”的基礎上，結合多年的實驗教學實踐編寫而成。全書共分9章，包括緒論、實驗數據處理、無機化學實驗室常用儀器及其基本操作、無機化學實驗基本操作、無機化合物的提純和制備、化學反應基本原理、一些物理常數的素化合物的性質、綜合實驗和設計實驗。參加本書編寫的有：韓福芹（第1章、第2章、第4章、第8章）、王麗麗（第6章、第9章、附錄）、曹晶晶（第3章、第5章、第7章）。陳春霞教授對全書進行了審閱。



《無機化學實驗》在編寫過程中得到東北林業大學理學院無機化學教研室同事們的大力支持，也得到黑龍江省高等教育教學改革項目（項目編號：SJGY20170126）基金和東北林業大學重點專業建設基金資助，在此表示衷心感謝。



限於編者水平，書中一定會有不當之處，肯請廣大讀者批評指正，編者將不勝感激。







編者



2019年3月