章化學實驗基本知識1



節實驗室常識1



第二節化學試劑的一般知識6



第三節實驗用水6



第四節化學試劑的取用方法7



第五節基礎儀器7







第二章無機化學實驗18



實驗2-1玻璃儀器的認領、洗滌和干燥18



實驗2-2燈的使用與簡單玻璃加工19



實驗2-3粗食鹽的提純25



實驗2-4電離平衡和沉澱平衡27



實驗2-5氧化與還原平衡30



實驗2-6配位解離平衡33



實驗2-7乙酸電離度及電離平衡常數的測定35



實驗2-8s與素及化合物性質與檢驗39



實驗2-素及化合物性質與檢驗(一)——鹵素、氧、硫 43



實驗2-1素及化合物性質與檢驗（二）——氮、磷、硅、硼46



實驗2-1素及化合物性質與檢驗51



實驗2-12硫酸銅的制備53



實驗2-13硝酸鉀的制備和純化55



實驗2-14［Cu(NH3)4］SO4的制備和組成分析56



實驗2-15常溫固相合成納米氧化鋅59



實驗2-16二氧化碳的制備及分子量的測定60



實驗2-17硫代硫酸鈉的制備62



實驗2-18磺基水楊酸合鐵(Ⅲ)配合物的組成及穩定常數的測定64



實驗2-19氫氧化鎳溶度積的測定66



實驗2-20反應動力學參數的測定(微型化實驗)67







第三章分析化學實驗71



節化學分析實驗部分72



實驗3-1分析化學實驗儀器的認領、清洗和干燥72



實驗3-2常用陽離子混合液的分離與鋻定73



實驗3-3無機離子定性分析76



實驗3-4分析天平的使用及稱量練習——差量稱量法77



實驗3-5酸堿標準溶液的配制及標定81



實驗3-6銨鹽中含氮量的測定82



實驗3-7鹽酸標準溶液的配制及標定83



實驗3-8混合堿的分析（雙指示劑法）84



實驗3-9 EDTA標準溶液的配制與標定85



實驗3-10自來水總硬度測定86



實驗3-11鋁合金中鋁含量的測定88



實驗3-12高錳酸鉀標準溶液的配制與標定89



實驗3-13 COD的測定90



實驗3-14高錳酸鉀法測定過氧化氫的含量91



實驗3-15銅鹽中銅含量的測定92



實驗3-16可溶性氯化物中氯含量的測定（莫爾法）94



實驗3-17鋇鹽中鋇含量的測定（沉澱重量法）95



實驗3-18鄰二氮菲分光光度法測定鐵96



實驗3-19磺基水楊酸合鐵(Ⅲ)配合物的組成及穩定常數的測定99



實驗3-20薄層色譜法——染料組分的分離和鋻別101



實驗3-21自擬方案實驗（設計實驗）103



第二節儀器分析實驗部分103



實驗3-22對羥基苯甲酸酯類混合物的反相高效液相色譜分析103



實驗3-23氣相色譜定性分析——純物質對照法105



實驗3-24用氟離子選擇性電極測定微量F－——標準曲線法106



實驗3-25用氟離子選擇性電極測定微量F－——Gran作圖法108



實驗3-26原子吸收光譜法測定水體中Cu的含量——標準曲線法109



實驗3-27熒光分光光度法測定水楊酸含量111



實驗3-28循環伏安法判斷電極過程113



實驗3-29分光光度法測量水楊酸114



實驗3-30石墨爐原子吸收光譜法測定鉬115



實驗3-31丁烷混合氣的氣相色譜分析——歸一化法定量116







第四章有機化學實驗118



實驗4-1蒸餾及沸點的測定118



實驗4-2重結晶120



實驗4-3熔點的測定121



實驗4-4萃取122



實驗4-5水蒸氣蒸餾124



實驗4-6減壓蒸餾126



實驗4-7烴的鋻定128



實驗4-8醇、酚、醚的性質129



實驗4-9醛、酮、羧酸及其衍生物的性質131



實驗4-10天然有機物性質及鋻定135



實驗4-11生物堿的提取（從茶葉中提取咖啡因）137



實驗4-12正丁醚的制備139



實驗4-13苯乙酮的制備140



實驗4-14呋喃甲醇和呋喃甲酸的制備140



實驗4-15肉桂酸的合成141



實驗4-16β-萘甲醚的合成142



實驗4-17甲基橙的合成143



實驗4-18二苯甲醇的制備144



實驗4-19乙酰苯胺的制備145



實驗4-20乙酰乙酸乙酯的制備146



實驗4-217,7-二氯雙環［4.1.0］庚烷148



實驗4-22阿司匹林的制備149



實驗4-23環己烯的制備150



實驗4-24乙酸乙酯的制備151



實驗4-25正溴丁烷的制備152



實驗4-26液態化合物折射率的測定153



實驗4-27分餾154







第五章物理化學實驗156



節物理化學實驗數據處理156



第二節物理化學實驗測量技術158



第三節物理化學實驗161



實驗5-1恆溫槽裝配和性能測試161



實驗5-2物質燃燒熱的測定(電腦量熱計)166



實驗5-3凝固點降低法測摩爾質量169



實驗5-4中和熱的測定172



實驗5-5液體飽和蒸氣壓的測定177



實驗5-6雙液繫相圖的測繪181



實驗5-7金屬(Bi-Cd)相圖測繪184



實驗5-8電極制備及電池電動勢測量186



實驗5-9碳鋼電極(陽極)極化曲線的測定（恆電位法）190



實驗5-10電導的測定及其應用194



實驗5-11弱酸電離常數測定197



實驗5-12蔗糖水解反應速率常數的測量200



實驗5-13乙酸乙酯皂化反應速率常數的測定204



實驗5-14丙酮碘化反應速率常數的測量207



實驗5-15氣泡壓力法測定溶液的表面張力211



實驗5-16電滲法測定膠粒的ζ電勢215



實驗5-17黏度法測高聚物分子量218



實驗5-18偶極矩的測定222



實驗5-19物質磁化率的測定228







第六章化工原理實驗234



節化工原理實驗基礎知識234



第二節化工原理實驗操作基本知識236



第三節實驗室安全用電245



第四節實驗規劃247



第五節化工原理實驗250



實驗6-1流量計流量的校正實驗250



實驗6-2流體力學綜合實驗(Ⅰ)——離心泵特性測定254



實驗6-3流體力學綜合實驗（Ⅱ)——流體流動阻力測定258



實驗6-4空氣-蒸汽對流給熱繫數測定262



實驗6-5干燥特性曲線測定268



實驗6-6恆壓過濾常數的測定272



實驗6-7填料塔吸收傳質繫數的測定274



實驗6-8篩板塔精餾過程實驗277



實驗6-9液液轉盤萃取283



實驗6-10演示實驗287



Ⅰ雷諾實驗287



Ⅱ伯努利方程實驗288



Ⅲ旋風分離實驗290







第七章中學化學教學法實驗292



實驗7-1“電解水”實驗的準備和演示292



實驗7-2氧氣的制法和性質293



實驗7-3“氫氣”演示實驗的準備295



實驗7-4氨氣的實驗室制備與性質實驗296



實驗7-5同周期、素性質遞變的實驗298



實驗7-6配制一定濃度的溶液299



實驗7-7化學反應速率和化學平衡301



實驗7-8“銀鏡反應”演示實驗的研究303



實驗7-9分子量的測定305



實驗7-10阿伏伽德羅常數的測定306







第八章材料化學實驗308



實驗8-1金相試樣的制備及其顯微組織觀察308



實驗8-2陶瓷泥料可塑性指數的測定312



實驗8-3金屬材料硬度的測定314



實驗8-4納米金膠體的制備及吸收光譜的測定317



實驗8-5聚乙烯醇縮甲醛（化學膠水）的制備318



實驗8-6醋酸乙烯酯的乳液聚合——白乳膠的制備320



實驗8-7勃氏透氣法測定粉體的比表面積322



實驗8-8丙烯酰胺水溶液聚合325



實驗8-9苯乙烯懸浮聚合（珠狀聚合）327



實驗8-10四氯化鈦水解法制備TiO2粉體328



實驗8-11膨脹計法測定自由基本體聚合反應速率329



實驗8-12偏光顯微鏡法觀察聚合物的球晶形態332



實驗8-13聚合物熔融指數的測定334



實驗8-14聚合物材料應力-應變曲線的測定336



實驗8-15膨脹計法測定聚合物的玻璃化轉變溫度338



實驗8-16聚合物溫度-形變曲線的測定339



實驗8-17黏度法測定聚乙烯醇的分子量340



實驗8-18聚合物熔體流動曲線的測定343



實驗8-19密度梯度管法測定聚合物的密度和結晶度346



實驗8-20聚乙烯泡沫塑料的制備349



實驗8-21天然橡膠的塑煉與混煉351



實驗8-22碳酸鈣填充聚丙烯粒料的制備353



實驗8-23不飽和聚酯玻璃鋼的制備354



實驗8-24無機耐高溫塗料的制備356



實驗8-25從單體醋酸乙烯酯制備聚乙烯醇357



實驗8-26溶膠-凝膠法制備SiO2膠體粒子359



實驗8-27共沉澱法制備BaTiO3360



實驗8-28電介質材料介電性能的測試362



實驗8-29聚合物的體積電阻繫數和表面電阻繫數的測定365



實驗8-30水熱法制備ZnS納米粒子370



實驗8-31Stober法制備SiO2微球及其粒度分析371



實驗8-32結晶過程的觀察373



實驗8-33非水溶劑合成——四碘化錫的制備375



實驗8-34低溫固相反應法制備ZnO376



實驗8-35三草酸合鐵（Ⅲ）酸鉀的制備與組成分析377



實驗8-36微波輻射合成磷酸鋅380



實驗8-37對硝基酚（鈉）水合物熱色性材料的制備和表征381







附錄383



附錄1國際原子量表383



附錄2國際單位制（SI）384



附錄3常見化合物的分子量表385



附錄4常用弱酸及弱堿的解離常數386



附錄5難溶化合物的溶度積388



附錄6某些配離子的穩定常數389



附錄7常見沉澱的pH條件389



附錄8標準電極電位390



附錄9不同溫度下水的飽和蒸氣壓393



附錄10常用酸堿的濃度、密度和一定濃度溶液的配制394



附錄11常用干燥劑395



附錄12常用緩衝溶液的配制395



附錄13標準pH溶液的配制395



附錄14常用指示劑的配制396



附錄15某些試劑溶液的配制397



附錄16某些離子和化合物的顏色398







參考文獻400

前言



本書是高等學校“十三五”規劃教材,內容包括化學實驗基本知識、無機化學實驗、分析化學實驗、有機化學實驗、物理化學實驗、中學化學教學法實驗、化工原理實驗、材料化學實驗等內容，讀者對像為化學及其相關學科的本科生。



根據“化學類專業本科教學質量國家標準”和“化學專業認證”的要求，體現我院辦學定位和辦學理念，堅持“寬口徑、厚基礎、重實踐”的方針，我們組織修訂了“化學基礎實驗”，以適應高等學校加強內涵式發展的新要求。



本次修訂的主要內容為：無機化學實驗部分增加了二氧化碳的制備及分子量的測定、硫代硫酸鈉的制備、磺基水楊酸合鐵（Ⅲ）配合物的組成及穩定常數的測定、氫氧化鎳溶度積的測定、反應動力學參數的測定等綜合性實驗內容。分析化學實驗部分沒有增加實驗項目，但對實驗內容進行了修訂。有機化學實驗部分增加了正溴丁烷的制備、液態化合物折射率的測定、分餾等內容。物理化學實驗部分增加了電導的測定及其應用。化工原理實驗部分增加了化工原理實驗基礎知識、實驗室安全用電、實驗規劃和演示實驗部分，並對原有其他實驗裝置進行了更新。材料化學實驗部分增加了四氯化鈦水解法制備TiO2粉體、膨脹計法測定自由基本體聚合反應速率、聚合物熔融指數的測定、聚合物材料應力-應變曲線的測定等18個實驗項目。



參加本書修訂、復核的教師有：基本知識部分、附錄部分由董彥傑負責；無機化學實驗部分由王彥負責；分析化學實驗部分由開小明負責；有機化學實驗部分由張霞負責；物理化學實驗部分由郭暢負責；中學化學教學法實驗部分由徐汪華負責；化工原理實驗部分由崔曉峰負責；材料化學實驗部分由汪謝負責。本書由董彥傑、王鈞偉統稿並任主編。



修訂過程中參閱了兄弟院校已出版的材料及相關著作，化學工業出版社的編輯為本次的修訂付出了辛勤的勞動，在此一並致以誠摯的謝意。



由於編者水平有限，難免存在缺點和不足之處，懇請廣大讀者批評指正。







董彥傑



2018年8月於安慶















版前言



本書是高等學校“十二五”規劃教材，內容包括化學實驗基本知識、無機化學實驗、分析化學實驗、有機化學實驗、物理化學實驗、化工基礎實驗、材料化學實驗、中學化學教學法實驗等內容，讀者對像為化學及其相關學科的本、專科生。本書主編董彥傑，副主編吳根華、夏宏廣。



安慶師範學院化學化工學院為了認真貫徹《國家中長期教育改革和發展規劃綱要》精神，體現我院辦學定位和辦學理念，堅持“通識為基，能力為本，人文為魂,服務為重”，不斷優化學生的知識結構，豐富社會實踐，著力提高學生的學習能力、實踐能力、創新能力，促進學生成長、成人、成纔、成功，組織具有豐富教學經驗的教師內研外調，吸取各兄弟院校的教改經驗，發掘本校本科教學優勢，制定出專業教學整體改革思路、規劃方案，重新修訂本科教學計劃、基礎課程教學大綱，組織編寫了各專業“基礎化學實驗”講義，已在我院、資源環境學院和生命科學學院使用，受到了廣大師生的歡迎及好評。



本書編寫力求體現以下特點：



在內容編排上體現以實驗技術為主線，減少驗證性實驗內容，增加基本操作和綜合性實驗的內容，以培養和提高學生的動手能力及創新精神。



注重基礎、規範操作，選用大量常規經典儀器，有利於學生的基礎技能訓練，為今後專業實驗、畢業論文、研究生實驗奠定基礎。



注重綜合，拓寬口徑，使化學與生命科學、環境科學、材料科學等交叉滲透，將化學合成、成分分析及表征、常數測定、化工基礎緊密結合，加強綜合能力及應用能力培養。



展示先進，適當增加新內容。介紹新儀器、新方法、新技術，重視學生創新能力的培養。



充分體現以人為本、因材施教的原則，將某些實驗內容進行擴展。根據學科特點，按照不同基礎、不同專業學生的要求，選做不同層次的實驗。



參加本書編寫、復核的人員主要為化學化工學院的教師，基礎知識部分由汪竹青負責，無機化學實驗部分由王濤負責，分析化學實驗部分由開小明負責，有機化學實驗部分由有機化學教研室負責，物理化學實驗部分由郭暢負責，化工基礎實驗部分由孔學軍負責，中學化學教學法實驗部分由徐汪華負責，材料化學實驗部分由耿同謀負責。本書由董彥傑、杜榮斌、吳根華、夏宏廣統稿。



本書的編寫，參閱了部分兄弟院校已出版的教材及相關著作，從中借鋻或吸取了有益的內容,化學工業出版社的編輯為本書的出版付出了辛勤勞動,在此一並致以誠摯的感謝。



本書旨在為高等師範院校提供全面、體繫、重在能力培養、便於教學實施的化學實驗教材。由於編者水平有限，教材中難免存在缺點和不足，懇請廣大讀者不吝批評指正。







編者



2012年4月於安慶