了得網研究生_儀器分析(郭英凱)(第二版)

編輯推薦

1.《儀器分析》以產品檢測任務為驅動，以行動導向，按照“基本技能訓練—技術知技能訓練—技術理論—綜合技能訓練—創新實驗”的體繫，采用引探法展開，由過去理論知識體繫改為模塊式體繫進行相關理論和實訓知識的講解，以培養從業人員在分析檢驗崗位上的職業能力。

2.本書內容適用，被評為“十二五”職業教育國家規劃教材。

內容簡介

《儀器分析》教材以項目教學為主線，將理論教學和實訓教學相結合，以工作過程為導向，構成了基於任務驅動的模塊化課程。全書設計了八個實訓項目，包括紫外—可見分光光度法、原子吸收光譜法、氣像色譜法、高效液相色譜法、離子光譜法、電位分析法、原子發射光譜法及氣相色譜—質譜聯用技術等在實際中的運用。這些項目實訓從內容設計上使學生能將所學到的知識和技能應化、多層次的工作環境中，通過真實的工作環境、運行和管理模式，讓學生真正體驗到企業的實際工作過程。通過學習，真正實現快速上崗。

作者簡介

郭英凱，天津職業大學，教授，長期從事“儀器分析”（20多年）、“商品檢驗學”（10多年）、“質量管理”（10多年）、及相應的“食品分析實驗”、“商品檢驗實驗”等理論和實驗課的教學與研究工作。曾在國家核心期刊發表了多部相關文章。編著教材多部，其中《儀器分析》於2015年入選“十二五”職業教育國家規劃教材。

緒論1
任務1基本內容1
【知識鏈接】1
一、儀器分析方法的分類1
二、儀器分析的特點2
三、儀器分析的發展趨勢2
任務2樣品的前處理技術2
【實訓】2
實訓0-1樣品的前處理2
項目1用紫外-可見分光光度法檢測物質5
任務1認識紫外-可見分光光度實訓室5
【知識鏈接】5
一、“6S”管理的基本內容5
二、紫外-可見分光光度室的環境要求7緒論1

任務1基本內容1

【知識鏈接】1

一、儀器分析方法的分類1

二、儀器分析的特點2

三、儀器分析的發展趨勢2

任務2樣品的前處理技術2

【實訓】2

實訓0-1樣品的前處理2

項目1用紫外-可見分光光度法檢測物質5

任務1認識紫外-可見分光光度實訓室5

【知識鏈接】5

一、“6S”管理的基本內容5

二、紫外-可見分光光度室的環境要求7

三、紫外-可見分光光度實訓室管理規範8

【實訓】8

實訓1-1學生整理紫外-可見分光光度實訓室8

任務2紫外-可見分光光度計的認識與基本操作8

【知識鏈接】8

一、紫外-可見分光光度計的基本組成及類型8

二、紫外-可見分光光度法的基礎知識10

【實訓】17

實訓1-2儀器基本操作練習17

任務3工作曲線法定量18

【知識鏈接】18

可見分光光度法基礎知識18

【實訓】20

一、光的基本性質18

二、定量方法（標準曲線法、比較法）19

實訓1-3工作曲線法測定水中微量鉻20

任務4分析測試條件的選擇21

【知識鏈接】21

一、顯色條件、測量條件的選擇方法21

二、測定誤差的影響因素24

【實訓】25

實訓1-4鄰菲啰啉測鐵實訓條件選擇及鐵含量測定25

任務5紫外分光光度法的應用27

【知識鏈接】27

一、紫外分光光度法的基礎知識27

二、紫外特征光譜所對應官能團的結構信息31

三、溶劑對物質紫外吸收峰位置的影響35

【實訓】35

實訓1-5水楊酸的定性35

實訓1-6阿司匹林腸溶片中水楊酸的測定36

任務6廢水中微量苯酚的檢測36

【知識鏈接】36

【實訓】37

實訓1-7廢水中微量苯酚的檢測37

任務7分光光度計的檢驗與維護38

【知識鏈接】38

一、維護方法38

二、安全操作注意事項39

三、緊急應對措施39

四、常見故障和排除方法39

【實訓】40

實訓1-8分光光度計的檢驗與維護保養40

思考與練習42

【附錄】考核評分表44

項目2用紅外吸收光譜法檢測有機物質45

任務1認識紅外光譜實訓室45

【知識鏈接】45

一、“6S”管理的基本內容45

二、紅外光譜實訓室的環境要求45

三、紅外光譜實訓室的管理規範46

【實訓】47

實訓2-1學生整理紅外光譜實訓室47

任務2紅外吸收光譜儀的基本操作47

【知識鏈接】47

一、紅外光譜儀48

二、紅外制樣技術52

三、紅外光譜儀的基本操作54

四、紅外光譜法的分析流程57

五、紅外光譜法的基本知識58

【實訓】62

實訓2-2紅外光譜儀的基本操作62

任務3紅外吸收光譜的解析及應用63

【知識鏈接】63

一、紅外定性分析的一般方法63

二、官能團的特征吸收區域64

三、譜圖解析的一般步驟68

【實訓】70

實訓2-3紅外吸收光譜的解析練習70

任務4固體樣品的紅外吸收光譜繪制與解析71

【知識鏈接】71

固體試樣的各種制備方法71

一、壓片法71

二、石蠟糊法71

【實訓】72

實訓2-4固體樣品的制備72

實訓2-5苯甲酸紅外吸收光譜的測繪——KBr晶體壓片法制樣72

任務5液體樣品的紅外吸收光譜繪制與解析74

【知識鏈接】74

一、可拆卸式液體池75

二、固定式液體池75

【實訓】76

實訓2-6間、對二甲苯的紅外吸收光譜定量分析——液膜法制樣76

任務6有機聚合物的辨別與解析78

【知識鏈接】78

一、聚合物的基本知識78

二、聚合物的紅外吸收光譜分析79

【實訓】83

實訓2-7紅外光譜法對有機聚合物的辨別與解析83

任務7紅外吸收光譜儀的日常維護87

【知識鏈接】87

一、日常維護與保養87

二、主要部件的維護和保養87

三、注意事項88

【實訓】88

實訓2-8紅外吸收光譜儀的維護88

思考與練習88

【附錄】考核評分表89

項目3用原子吸收光譜法檢測物質素90

任務1認識原子吸收實訓室90

【知識鏈接】90

一、“6S”管理的基本內容90

二、原子吸收實訓室的環境要求90

三、原子吸收實訓室的管理規範90

【實訓】91

實訓3-1學生整理原子吸收實訓室91

任務2原子吸收分光光度計基本操作91

【知識鏈接】91

一、原子吸收分光光度計的結構91

二、原子吸收分光光度計的工作流程102

【實訓】102

實訓3-2儀器開、關機操作、工作軟件的使用102

實訓3-3空氣壓縮機、乙炔鋼瓶的使用103

任務3工作曲線法定量104

【知識鏈接】104

一、工作曲線法104

二、樣品處理技術105

【實訓】107

實訓3-4工作曲線法測定自來水中鈉107

任務4標準加入法定量110

【知識鏈接】110

標準加入法110

【實訓】110

實訓3-5標準加入法測定水中微量鎂110

任務5原子吸收光譜法基本原理111

【知識鏈接】111

一、原子吸收光譜的產生111

二、譜線輪廓與譜線變寬112

三、原子吸收吸光度素濃度的關繫114

【實訓】115

實訓3-素種類選擇合適特征譜線115

任務6火焰原子吸收**實驗條件的選擇117

【知識鏈接】117

實驗條件選擇的原則117

【實訓】120

實訓3-7火焰原子吸收法測鈣實訓條件的選擇與優化120

【知識鏈接】121

原子吸收干擾類型及消除方法121

一、光譜干擾122

二、非光譜干擾125

【實訓】128

實訓3-8原子吸收法測鈣的干擾與消除128

任務7人體指甲中的銅含量測定130

【知識鏈接】130

一、查閱資料，討論並彙總資料130

二、確定分析方案130

【實訓】130

實訓3-9溶液配制(標準溶液等)130

實訓3-10樣品制備130

實訓3-11人體指甲中的銅含量的測定130

任務8原子吸收分光光度計的維護與保養132

【實訓】132

實訓3-12原子吸收分光光度計的維護與保養132

思考與練習133

【附錄】考核評分表134

項目4用氣相色譜法檢測物質136

任務1認識氣相色譜實訓室136

【知識鏈接】136

氣相色譜實訓室管理規範136

【實訓】136

實訓4-1整理氣相色譜實訓室136

任務2氣相色譜儀的基本操作137

【知識鏈接】137

氣路繫統(含外氣路)基礎知識137

【實訓】139

實訓4-2氣路繫統的連接與檢漏139

實訓4-3高壓氣體鋼瓶、減壓閥等各種氣體調節閥的使用操作140

實訓4-4載氣流量的測定141

【知識鏈接】142

一、氣相色譜儀組成繫統142

二、氣相色譜儀工作流程142

【實訓】143

實訓4-5氣相色譜儀的開、關機操作143

實訓4-6柱溫等溫度參數的設置143

實訓4-7進樣操作144

實訓4-8FID檢測器和熱導檢測器的基本操作145

任務3色譜柱的使用148

【實訓】148

實訓4-9填充柱的制備148

實訓4-10填充柱柱效的測定150

任務4氣相色譜法分離原理152

【知識鏈接】152

一、色譜法定義、分類152

二、色譜專用術語153

三、氣相色譜法分離過程154

任務5分離條件的選擇與優化156

【知識鏈接】156

一、分離度156

二、色譜分離動力學因素與熱力學因素157

三、氣相色譜分離條件的選擇與優化方法159

【實訓】161

實訓4-11載氣流速及柱溫變化對分離度的影響161

任務6歸一化法定量163

【知識鏈接】163

氣相色譜定性基礎知識163

【實訓】165

實訓4-12標準對照法定性操作165

【知識鏈接】166

氣相色譜定量基礎知識與歸一化法166

【實訓】170

實訓4-13定量校正因子的測定170

實訓4-14歸一化法定量測定丁醇異構體混合物171

任務7外標法定量173

【知識鏈接】173

色譜工作站基礎知識173

【實訓】173

實訓4-15色譜工作站的基本操作練習——外標法測定未知組分含量173

實訓4-16外標法測定未知組分含量174

任務8內標法定量175

【知識鏈接】175

同繫物定性基礎知識175

【實訓】176

實訓4-17簡單苯繫物的定性操作176

【知識鏈接】177

內標法及內標物的選擇原則177

【實訓】177

實訓4-18定量分析正己烷中的環己烷177

任務9白酒主要成分的驗證178

【知識鏈接】178

一、毛細管柱氣相色譜法178

二、查閱資料，討論並彙總資料179

三、確定分析和驗證方案179

【實訓】179

實訓4-19樣品制備179

實訓4-20毛細管氣相色譜法(含程序升溫)分析白酒的主要成分驗證180

任務10氣相色譜儀常見故障分析181

【實訓】181

實訓4-21氣相色譜儀常見故障分析與排除181

思考與練習183

【附錄】考核評分表184

項目5用高效液相色譜法檢測物質185

任務1認識液相色譜實訓室185

【知識鏈接】185

一、“6S”管理的基本內容185

二、液相色譜實訓室的環境要求186

三、液相色譜實訓室的管理規範187

四、實訓室的衛生管理188

【實訓】188

實訓5-1整理液相色譜實訓室188

任務2高效液相色譜儀基本操作188

【知識鏈接】188

一、液相色譜儀的基本組成及工作流程188

二、儀器各部分功用189

三、高效液相色譜儀的基本操作195

【實訓】199

實訓5-2高效液相色譜基本操作199

實訓5-3高效液相色譜儀性能檢查200

任務3高效液相色譜法基本原理201

【知識鏈接】201

一、高效液相色譜分析法的特點201

二、高效液相色譜法類型及其分離原理202

三、高效液相色譜分離方式的選擇203

任務4分離條件的選擇與優化204

【知識鏈接】204

一、色譜柱的填充技術204

二、色譜柱的評價方法205

三、影響色譜峰擴展及色譜分離的因素206

【實訓】208

實訓5-4色譜柱性能評價208

【實訓】209

實訓5-5苯繫混合物分離條件的選擇209

任務5歸一化法定量分析211

【知識鏈接】211

一、標準對照法定性211

二、歸一化法的運用212

三、內標法212

四、高效液相色譜方法建立的一般模式212

五、液相色譜用固定相與流動相213

【實訓】216

實訓5-6對羥基苯甲酸酯類混合物的反相HPLC分析216

任務6外標法定量分析218

【知識鏈接】218

一、外標法的運用218

二、常用的樣品預處理方法218

【實訓】224

實訓5-7維生素E膠丸中α-VE的HPLC定量測定224

任務7果汁中蘋果酸、檸檬酸的測定225

【知識鏈接】225

一、流動相的選擇225

二、溶劑處理技術226

【實訓】227

實訓5-8果汁中蘋果酸、檸檬酸的測定227

任務8高效液相色譜儀的保養與維護229

【知識鏈接】229

一、日常的維護保養及注意事項229

二、常見故障判斷與排除方法229

三、色譜柱的使用技術231

【實訓】232

實訓5-9液相色譜儀的維護232

思考與練習233

【附錄】考核評分表233

項目6用離子色譜法檢測無機離子235

任務1認識離子色譜實訓室235

【知識鏈接】235

一、“6S”管理的基本內容235

二、離子色譜實訓室的環境要求235

三、離子色譜實訓室的管理規範235

【實訓】236

實訓6-1學生整理離子色譜實訓室236

任務2離子色譜儀基本操作236

【知識鏈接】236

一、離子色譜儀的基本構造236

二、離子色譜的分析流程239

三、離子色譜儀的操作240

【實訓】243

實訓6-2離子色譜儀的基本操作243

任務3離子色譜基本原理244

【知識鏈接】244

一、離子色譜的分類及應用244

二、離子色譜的分離原理245

三、分離方式和檢測方式的選擇247

四、色譜條件的優化249

任務4自來水中陰離子的分析252

【知識鏈接】252

一、溶劑和樣品預處理252

二、離子色譜定性定量方法253

【實訓】253

實訓6-3離子色譜法測自來水中的陰離子253

任務5離子色譜儀的日常維護254

【知識鏈接】254

一、例行保養與常見故障的排除255

二、色譜柱和抑制器的保存與清洗259

【實訓】260

實訓6-4離子色譜儀的維護260

思考與練習261

【附錄】考核評分表262

項目7電位分析法檢測物質263

任務1認識電化學實訓室263

【知識鏈接】263

一、“6S”管理的基本內容263

二、電化學分析實訓室的環境要求263

三、電化學實訓室的管理規範264

【實訓】266

實訓7-1整理電化學分析實訓室266

任務2pH計與離子計的基本操作266

【知識鏈接】266

一、電化學分析法概述266

二、電位分析法的基本裝置268

三、工作電池的組成268

四、不同類型電極的使用及選擇269

五、標準溶液270

六、pH計與離子計的基本組成及操作270

【實訓】275

實訓7-2pH計的基本操作——實訓用水的pH測定275

實訓7-3離子計基本操作——水樣中K+的測定277

任務3工業廢水pH的測定278

【知識鏈接】278

一、活度及活度繫數278

二、離子的淌度和遷移數279

三、電位法測定溶液pH的原理279

四、能斯特方程和直接電位法的定量依據280

五、pH的實用定義280

六、pH玻璃電極與飽和甘汞電極的結構和工作機理281

七、pH的實用定義及pH計的校正283

【實訓】283

實訓7-4工業廢水pH的測定283

任務4飲用水中氟離子含量的測定286

【知識鏈接】286

一、電極電位286

二、液體接界電位286

三、膜電位產生的機理287

四、離子選擇性電極的類型288

五、離子選擇性電極的性能指標292

六、定量方法295

七、測定溶液離子活度(濃度)的方法298

八、TISAB的組成及作用298

九、影響離子活度測定的因素299

【實訓】300

實訓7-5氟離子選擇性電極法測定自來水中的氟離子含量300

任務5測定H3PO4的含量302

【知識鏈接】302

一、電位滴定法的概念302

二、滴定終點的確定方法302

三、電位滴定用儀器設備305

四、電位滴定的類型306

五、電位滴定法的特點308

六、電位滴定法的應用實例308

【實訓】309

實訓7-6NaOH電位滴定法測定H3PO4的含量及H3PO4的各級酸離解常數309

任務6溶液中Bi3+、Pb2+、Ca2+的測定311

【知識鏈接】311

【實訓】311

實訓7-7EDTA配合電位滴定法連續測定溶液中Bi3+、Pb2+和Ca2+含量311

任務7離子計、pH計及電極的使用與維護313

【知識鏈接】313

一、離子計的使用與維護313

二、pH計的使用與維護314

三、飽和甘汞電極的使用與維護314

四、復合電極的使用與維護315

五、標準緩衝溶液的配制及保存315

六、pH計的正確校準315

【實訓】316

實訓7-8離子計、pH計的維護和使用316

思考與練習317

【附錄】考核評分表318

項目8能力拓展——其他儀器分析方法介紹319

任務1原子發射光譜分析法319

【知識鏈接】319

一、原子發射光譜分析的基本原理319

二、原子發射光譜儀321

任務2氣相色譜-質譜聯用技術328

【知識鏈接】328

一、氣質聯用儀328

二、GC-MS的常用測定方法329

三、質譜330

思考與練習337

參考文獻338

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