干寧，寧波大學材料材料科學與化學工程學院，應用化學繫主任、教授，1. 個人簡介



申請人具有較強的科研創新能力，南京大學分析化學專業博士畢業，主要開展儀器分析方法研究。方向包括：（1）食品中痕量有機污染物的快速特異分離富集材料；（2）重大疾病診斷生物芯片；（3）環境中痕量持久性有機污染物現場監測技術。申請人研究水平居於國內一流、在國際重大疾病（惡性腫瘤、艾滋病）標志物快速甄定與檢測研究領域有一定的影響。已合成出多種具有高選擇性、高特異性、高富集效率的磁性分子印跡復合材料，在動物源食品中三聚氰胺、雌激素、有機錫等有機污染物快速分離富集中發揮重要作用。研制出多種針對惡性腫瘤、艾滋病早期診斷標志物(CEA、HIVp24等)和環境中強致癌性物質（多氯聯苯）識別用磁性納米探針，結合石英震蕩微天平，建立了超敏高通的壓電免疫傳感器。合成出基於抗體-酶共固定免疫磁珠以及量子點信號探針，建立了“多物種聯建”電化學發光免疫分析法。由此構建的微流控芯片集分離富集和檢測為一體；並具有：超靈敏（檢測限


近5年來，主持並獲得國家自然學基金、浙江省自然科學基金、浙江省科技攻關項目、國家人社部回國留學人員擇優資助項目等省部級以上課題6項，其它市廳級項目8項。以第  一作者或者通訊聯繫人在包括：Sensor
and Acurator B、Anal. Chim. Acta、Chem Engineering J. Chromatagraphy B、Michrochim
Acta，Int. J. Nanomedicine，Sensor，Material等本領域權 威或核心期刊上，發表SCI收錄論文20 餘篇（影響因子3.0以上論文9篇，影響因子4.976一篇）。發表SCI一區、二區論文8篇，單篇他引20次，總引用率超過100。以第** 一作者申請並獲得發明專利4項。培養碩士研究生6名，其中1人獲得浙江省優**秀碩士研究生畢業論文，2人次獲得寧波大學優** 秀研究生學位論文。



2. 個人榮譽



浙江省首批區域經濟轉型升級專家（醫藥化工），省人民政府聘任。



浙江省151人纔第三層次和寧波市4321人纔第二層次工程。



寧波市化學會常務理事；寧波市材料學會理事；中國微米納米技術協會會員。



浙江省青年教師教學技能大賽優 秀獎獲得者。



浙江省和寧波市大學生化學競賽優 秀指導教師。



寧波大學陽光教授



中國科技核心期刊和雙效期刊《岩礦測試》編委。

章現代儀器分析實驗基本知識 / 1



節現代儀器分析實驗基本要求1



第二節實驗數據的記錄和處理3



第三節樣品采集和保存10



第四節樣品前處理技術12







第二章實驗內容 / 17



Ⅰ電分析化學實驗17



實驗1電位滴定分析乙酸含量和解離常數的測定17



實驗2離子選擇性電極測定自來水中的氟19



實驗3銀絲汞膜電極法測定營養品中素Zn23



實驗4庫侖滴定法測定電鍍液中的鉻(Ⅵ)24



實驗5循環伏安法測定鐵氰化鉀的電化學擴散繫數26



實驗6聚苯胺的電化學法制備及降解特性研究29



Ⅱ分子光譜實驗31



實驗7紫外分光光度法測定芳香族化合物31



實驗8紫外分光光度法測定廢水中苯酚含量33



實驗9氨基酸類物質的紫外光譜分析和定量測定35



實驗10紫外-可見分光光度法測定雞蛋中蛋白質的含量37



實驗11紅外光譜法測定幾種有機物的結構39



實驗12紅外吸收光譜測定8-羥基喹啉結構43



實驗13熒光分光光度法測定維生素C45



實驗14熒光素的激發波長和發射波長的測定48



實驗15氨基酸類物質的熒光光譜分析50



實驗16化學發光法測定水中鉻(Ⅲ)51



Ⅲ原子光譜實驗53



實驗17火焰原子吸收光譜法測定頭發中的鈣53



實驗18石墨爐原子吸收光譜法測定奶粉中的鉻56



實驗19原子吸收法測定可樂中鈣、鎂、鋅、鐵的含量59



實驗20電感耦合等離子發射光譜法測定水素62



Ⅳ色譜實驗70



實驗21氣相色譜法分析空氣中的氧氣、氮氣含量70



實驗22氣相色譜法測定苯、甲苯和乙醇的含量72



實驗23氣相色譜法測定食用酒中乙醇含量75



實驗24氣相色譜定性定量分析乙酸乙酯中乙醇含量78



實驗25氣相色譜(FID)法測定藥物中有機溶劑殘留量81



實驗26氣相色譜(ECD)法測定水中的六六六、滴滴涕84



實驗27高效液相色譜儀的基本操作與色譜參數測定87



實驗28高效液相色譜柱性能測定方法90



實驗29高效液相色譜法測定黃體酮注射液中黃體酮的含量94



實驗30高效液相色譜法測定六味地黃丸中丹皮酚的含量96



實驗31高效液相色譜法測定食品添加劑苯甲酸(鈉)99



實驗32高效毛細管電泳法測定阿司匹林片中的水楊酸101



實驗33毛細管電泳儀分離測定運動型飲料中苯甲酸鈉104



Ⅴ能譜實驗105



實驗34核磁共振氫譜測定化合物的結構105



實驗35根據1H NMR推測有機化合物C9H10O2的分子結構108



實驗36利用13C NMR鋻定鄰苯二甲酸二乙酯111



實驗37質譜法測定化合物的結構115



實驗38X射線衍射對物質結構分析116



實驗39X射線熒光光譜法分析水泥中的化學成分119



實驗40高效液相色譜法測定膠水中苯、甲苯、萘、聯苯的含量122



實驗41差熱與熱重分析研究CuSO4·5H2O的脫水過程124



實驗42熱重法測定草酸鹽混合物中的金屬離子含量128



實驗43差示掃描量熱法測量聚合物的熱性能129



Ⅵ綜合實驗132



實驗44生化樣品素的測定132



實驗45氨基酸的薄層色譜分離和鋻定134



實驗46巯基丁二酸配合物修飾金電極測定H2O2研究136



實驗47醬油中氯化鈉的測定137



實驗48普通電鍍液中主要成分的分析——化學鍍鎳溶液的成分分析138



實驗49蔬菜、水果中的維生素B2測定140



實驗50血液中雌激素的測定142



實驗51人尿液中尿酸的測定145



實驗52硅酸鹽水泥成分的測定147



實驗53化妝品中山梨酸和脫氫乙酸的檢測方法150



實驗54氫化物-原子熒光法測定水樣中砷含量152



實驗55鋻定未知純組分的結構154



實驗56K2Cr2O7和KMnO4混合物含量的測定155



實驗57紅外光譜法對果糖和澱粉的定性分析156



實驗58熒光分光光度法測定多維葡萄糖粉中維生素B2的含量159



實驗59液相色譜法測定水果中果糖、葡萄糖、蔗糖的含量161



實驗60高效液相色譜法測定碳酸飲料中的苯甲酸162







參考文獻 / 164

儀器分析是化學化工類專業學生必修的專業課程，也是環境檢測、食品安全與檢測、生物技術、臨床檢驗等專業的基礎課程。儀器分析方法已廣泛地用於工業生產、科研等諸多領域，是一門實踐性和實用性很強的學科。而儀器分析實驗對於培養學生打好專業基礎，日後從事科研工作具有十分重要的作用。本教材共計60個實驗，是干寧、瀋昊宇、賈志艦、林建原主編的《現代儀器分析》的配套實驗教材，內容涵蓋電化學、色譜分析、分子光譜、原子光譜、核磁共振、質譜和X光譜分析等內容，分為實驗基礎、電分析、分子光譜、原子光譜、色譜、能譜和綜合實驗等幾個部分。其中儀器分析實驗基礎、電化學、分子光譜和能譜實驗主要由寧波大學干寧，浙江醫藥高等專科學校李士敏，浙江萬裡學院王海麗、陳亮編寫；色譜實驗由浙江大學寧波理工學院瀋昊宇、應麗艷，浙江萬裡學院張慧恩、蔡艷，寧波工程學院賈志艦、胡敏傑和寧波大學干寧編寫；原子光譜實驗由瀋昊宇、周賽春和干寧編寫；綜合實驗主要由干寧和浙江萬裡學院林建原、王海麗、陳亮老師編寫，大多綜合實驗直接來源於本編寫組的科研成果。



本書可作為高等理工、師範院校，特別是地方綜合性大學化學化工類專業以及材料、生物、醫學、環境等近化學類專業的實驗教材，也可供相關專業科研人員參考。



由於編者水平有限，疏漏之處在所難免，敬請讀者不吝賜教！







干寧



2018年8月於寧波大學