第1章儀器分析實驗的基本知識1

1.1儀器分析的地位與作用1

1.2儀器分析實驗的基本要求2

1.3儀器分析實驗室安全規則2

1.4儀器分析實驗用水3

1.5玻璃器皿的洗滌4



第2章紫外-可見吸收光譜法7

2.1基本原理7

2.2儀器結構7

2.3分光光度計的類型9

2.4實驗內容10

實驗一紫外-可見吸收光譜法測定苯甲酸的含量10

實驗二雙波長法同時測定維生素C和維生素E的含量12

實驗三紫外-可見吸收光譜法鋻定苯酚及其含量的測定13

實驗四高錳酸鉀和重鉻酸鉀混合物各組分含量的測定15



第3章紅外吸收光譜法17

3.1基本原理17

3.2儀器基本結構18

3.3實驗內容19

實驗五苯甲酸的紅外光譜測定19

實驗六有機化合物的紅外光譜分析21

實驗七紅外光譜法分析奶粉的品質22



第4章熒光分光光度法24

4.1基本原理24

4.2熒光分析儀器26

4.3實驗內容27

實驗八熒光分光光度法測定維生素B2的含量27

實驗九以8-羥基喹啉為絡合劑熒光法測定鋁的含量30

實驗十熒光法測定乙酰水楊酸和水楊酸含量31



第5章原子發射光譜分析法33

5.1基本原理33

5.2儀器基本結構33

5.3實驗內容34

實驗十一火焰光度法測定自來水中的鉀、鈉34

實驗十二原子發射光譜分析測定礦泉水樣中的微素36



第6章原子吸收光譜分析法39

6.1基本原理39

6.2原子吸收分光光度計40

6.3實驗內容42

實驗十三火焰原子吸收光譜法測定自來水中的鎂42

實驗十四火焰原子吸收光譜法測定鋅43

實驗十五石墨爐原子吸收光譜法測定自來水中的銅46

實驗十六石墨爐原子吸收光譜法測定食品中的微量鉛48



第7章原子熒光光譜分析法51

7.1基本原理51

7.2原子熒光光度計52

7.3實驗內容53

實驗十七氫化物原子熒光光譜法測定大豆中的總砷53

實驗十八原子熒光光譜法測定食品中的硒55



第8章電位分析法與離子選擇性電極58

8.1基本原理58

8.2儀器結構58

8.3實驗內容61

實驗十九響應斜率及碳酸飲料pH值的測定61

實驗二十氯離子的自動電位滴定63

實驗二十一自動電位滴定法測定果汁中的可滴定酸64

實驗二十二電位滴定法測定醬油中的氨基酸總量65



第9章伏安分析法67

9.1基本原理67

9.2儀器結構67

9.3實驗內容70

實驗二十三微分脈衝伏安法測定水樣中的微量銅70

實驗二十四循環伏安法測定鐵氰化鉀的電極反應過程71

實驗二十五維生素B12在玻碳電極上的伏安行為及測定73

實驗二十六單掃描極譜法同時測定水中的鉛和鎘74



第10章庫侖分析法76

10.1基本原理76

10.2儀器結構76

10.3實驗內容77

實驗二十七庫侖滴定法測定蔬菜和水果中的維生素C含量77

實驗二十八庫侖滴定法標定Na2S2O3溶液的濃度78

實驗二十九恆電流庫侖滴定法測定砷80



第11章氣相色譜法82

11.1基本原理82

11.2儀器結構82

11.3實驗技術83

11.4實驗內容85

實驗三十氣相色譜法測定酒中乙醇的含量85

實驗三十一毛細管氣相色譜法測定水中的揮發性苯繫物87

實驗三十二氣相色譜法測定白酒中的微量香味成分89

實驗三十三氣相色譜法快速測定各種常規氣體90

實驗三十四氣相色譜法測定蔬菜中有機磷農藥殘留量91



第12章高效液相色譜法94

12.1基本原理94

12.2儀器結構95

12.3實驗內容96

實驗三十五高效液相色譜法測定咖啡因含量96

實驗三十六高效液相色譜法測定飲料中的防腐劑97

實驗三十七高效液相色譜法測定對羥基苯甲酸酯類化合物99

實驗三十八高效液相色譜法測定食品中蘇丹紅染料101

實驗三十九離子色譜法測定水中常見陰離子103

實驗四十凝膠滲透色譜法測定聚合物分子量分布105

實驗四十一凝膠色譜法測定聚乙二醇108



第13章色譜-質譜聯用法110

13.1基本原理110

13.2質譜儀結構110

13.3液相色譜-質譜法111

13.4氣相色譜-質譜法112

13.5實驗內容112

實驗四十二高效液相色譜-串聯三重四極杆質譜聯用法測定牛奶中的氯霉素殘留量112

實驗四十三高效液相色譜-三重四極杆質譜法測定化妝品中禁用物質甲硝唑114

實驗四十四氣質聯用（GC-MS）法分析葡萄酒中揮發性物質116

實驗四十五氣質聯用（GC-MS）法分析食用油中的脂肪酸117



第14章其他分析法119

實驗四十六核磁共振波譜儀的工作原理及結構簡介119

實驗四十七1H NMR測定蘆丁123

實驗四十八利用13C NMR鋻定乙苯125

實驗四十九X射線衍射物相分析126

實驗五十毛細管電泳法測定阿司匹林中的水楊酸130



第15章儀器分析的質量保證和質量控制133

15.1質量保證與質量控制概述133

15.2分析全過程的質量保證與質量控制137

15.3標準方法與標準物質143

15.4不確定度和溯源性144

15.5實驗室認可、計量認證及審查認可145



第16章實驗數據的統計分析和模擬147

16.1相關概念147

16.2誤差的來源與消除方法150

16.3分析結果的表示方法152

16.4實驗數據的統計分析153

16.5實驗的計算機模擬159



參考文獻160

儀器分析實驗是實踐性很強的課程，需要嚴格的實驗操作技能訓練。通過本課程的學習，可使學生進一步理解各種基礎儀器的理論、結構和工作原理，正確掌握儀器的基本操作和基本技能，了解各類儀器分析方法的應用。旨在培養學生嚴謹的科學態度，提高實踐動手能力和數據分析能力，培養學生運用儀器分析的手段解決科研、生產及其他實際問題的能力。

《儀器分析實驗》是編者在總結長期儀器分析實驗教學實踐的基礎上，根據儀器分析實驗教學大綱的要求，汲取國內外儀器分析實驗教材、專著和文獻的優點，並結合本校現有儀器實驗條件以及部分教師的科研成果整理編寫而成。為了適應不同專業、不同層次的教學要求，在編寫過程中，編者遵循“基礎性、適用性、靈活性、先進性”的原則，對實驗原理、儀器結構闡述清晰，對實驗步驟、儀器操作、注意事項進行詳細敘述，以便讀者能預習和獨立完成實驗。全書共選取了50個實驗，分布在16章中，可供不同層次和不同實驗條件的使用者選擇。

《儀器分析實驗》有如下幾個特點：（1）將各儀器的方法原理、儀器結構與實驗技術緊密結合，以各方法原理指導實驗，並通過實驗加深對原理的理解、儀器結構的熟悉，達到理論與實踐融會貫通；(2)根據實驗開設需求，在實驗步驟中插入儀器操作過程，學生根據實驗步驟和注意事項，基本上能完成整個實驗，並學會對儀器的基本維護和保養；(3)實驗內容上，在滿足教學基本要求的前提下，根據教學、科研以及分析測試的需求，在介紹常用的分析儀器的基礎上，兼顧大型進口儀器的使用，增加色譜-質譜聯用法和核磁實驗的比例，拓寬可開設儀器分析實驗的範圍；（4）實驗結果上，強調儀器分析的質量保證和質量控制，用以評價實驗結果的可靠性，達到學以致用；（5）數據處理上，增加實驗數據的統計分析，有助於提升學生實驗數據的處理能力，應用性較廣。

《儀器分析實驗》由盧亞玲、汪河濱任主編，穆金城、韓愛芝任副主編。全書由盧亞玲、汪河濱統稿、定稿。本教材的出版得到化學工業出版社的高度重視和大力支持，在此表示誠摯的感謝。本書的編寫，還得到塔裡木大學應用化學專業綜合改革試點（220101613），塔裡木大學儀器分析重點課程（220101443）的支持，在此一並表示感謝。

《儀器分析實驗》是基礎性實驗教材，適用於化學、化工、生物、食品、制藥、資環等相關專業本專科學生使用，也可供高等學校相關專業師生和科技工作者參考。

《儀器分析實驗》的編寫是教學改革的嘗試，有些問題有待於進一步的推敲和探索，限於編者的學識水平，本書難免存在疏漏與不當之處，懇請專家和讀者批評指正。



編者

2019年6月