緒論 1

一、本教材實驗體繫的特點與教學應用效果 1

二、無機化學實驗的學習要求 5



實驗室常識 9

一、學生實驗守則 9

二、無機化學實驗中的安全操作和事故處理 10

三、化學試劑的規格 11



實驗基礎知識 12

一、常用儀器介紹 12

二、基本操作技術 17

三、常用精密儀器及其使用方法 33

四、誤差與數據處理 43



實驗內容

上篇  基礎無機化學實驗

部分基本操作訓練實驗 56

實驗1  酒精噴燈的使用、簡單玻璃加工和洗瓶的安裝 56

實驗2  分析天平的使用及摩爾氣體常數的測定 58

實驗3  溶液的配制 60

實驗4  氯化鈉的提純 62

實驗5  硫酸亞鐵銨的制備 64

實驗6  水合硫酸銅結晶水的測定 66



第二部分  基本理論及常數測定實驗 70

實驗7  化學反應速率、級數與活化能測定 70

實驗8  單、多相離子平衡 73

實驗9  氧化還原反應 77

實驗10  醋酸電離常數的測定 81

實驗11  I3-—I2 I-體繫平衡常數的測定 85

實驗12  電導法測定硫酸鋇的溶度積常數 87

實驗13  分光光度法測定[Ti(H2O)6]3 、[Cu(H2O)6]2 和 [Cu(NH3)6]2 的分裂能 90

實驗14  磺基水楊酸合鐵（Ⅲ）配合物的組成與穩定常數的測定 92



第三部分&nbs素及其化合物性質實驗 95

實驗15  s區重要化合物的性質 95

實驗16  p區重要非金屬化合物的性質 98

實驗17  p區重要金屬化合物的性質 103

實驗18  d區重要化合物的性質（一） 107

實驗19  d區重要化合物的性質（二） 112

實驗20  ds區重要化合物的性質 115

實驗21  配位化合物的重要性質 119



第四部分  提純、提取和制備實驗 124

實驗22  硝酸鉀的制備、提純及其溶解度的測定 127

實驗23  硫酸銅的提純 130

實驗24  從紫菜中提取碘 132

實驗25  從“鹽泥”制取七水合硫酸鎂 133

實驗26  四氯化錫的制備 135

實驗27  高錳酸鉀的制備 137



第五部分  綜合性實驗 139

實驗28  硫代硫酸鈉的制備和應用 139

實驗29  三草酸根合鐵（Ⅲ）酸鉀的合成及性質 141

實驗30  硫酸二氨合鋅的制備和紅外光譜測定 143

實驗31  K3Fe(CN)6與KI的室溫固相反應 146

實驗32  氫氧化鑭和氧化鑭納米管的制備 148

實驗33  離子交換法制取碳酸氫鈉 150



第六部分  設計性實驗 154

實驗34  離子的鋻定和未知物的鋻別 154

實驗35  氯化銨的制備 155

實驗36  堿式碳酸銅的制備 156

實驗37  由廢鐵屑制備三氯化鐵試劑 157

實驗38  無機化學實驗廢液的初步處理 158



下篇  應用無機化學實驗

第七部分  在材料中的應用 160

實驗39  氧化鐵黃的制備與著色作用 160

實驗40  紅色熒光粉和發光玻璃的制備與發光特性 164

實驗41  四氧化三鐵粉末的制備與磁性 168

實驗42  低水合硼酸鋅的制備與阻燃作用 171

實驗43  半水硫酸鈣的制備與水化凝結成型 173



第八部分  在日用化學品中的應用 176

實驗44  4A沸石的制備與硬水軟化作用 176

實驗45  四水過硼酸鈉的合成與漂白作用 181

實驗46  納米氧化鋅的制備與紫外線吸收作用 185



第九部分  在環境治理和資源回收中的應用 188

實驗47  聚合氯化鋁的制備與絮凝淨水作用 188

實驗48  聚硅酸鋁鐵的制備與印染廢水脫色作用 191

實驗49  印制電路板酸性蝕刻廢液的回收利用 193

實驗50  由廢干電池回收制取氯化銨、二氧化錳和硫酸鋅 195



第十部分  在食品中的應用 199

實驗51  磷酸鹽對面條的品質改良作用 199

實驗52  無機鹽對豆漿的凝固作用 203



第十一部分  在醫藥和衛生中的應用 207

實驗53  堿式碳酸鎂鋁的制備與酸中和作用 207

實驗54  過碳酸鈉的合成與化學釋氧 211

實驗55  載銀4A沸石的制備與抗菌作用 215



第十二部分  在生物工程中的應用 220

實驗56  金屬離子對酶活性的調節作用 220



附錄 224

附錄一  常見離子的鋻定方法 224

附錄二  常用物理化學常數表 236

附錄三  常用酸堿指示劑 248

附錄四  特殊試劑的配制 248



參考文獻 250

前言

《微型無機化學實驗》版、第二版先後於2006年、2012年出版，已被不少兄弟院校選用。為建立一個更為完善的教學內容和教學技術體繫以適應無機化學實驗教學的新需要，編者對本書第二版進行了修訂。修訂工作主要包括擴充完善了應用無機化學實驗，並錄制了實驗操作視頻。

本書第三版延續了前兩版的特點，同時具有以下新的特色：

（1）經擴充的應用無機化學實驗涵蓋了材料、日用化學品、環境治理和資源回收、食品、醫藥和衛生、生物工程等重要化學化工相關學科領域，在大學門基礎化學實驗課——無機化學實驗中開設這些應用性實驗，有利於激發學生的學習興趣，啟蒙學生的專業意識。

（2）精心錄制了無機化學實驗基本操作視頻，讀者可掃碼觀看，有助於提升實驗預習效果、提高實驗學習質量。

參加本書第三版編寫工作的有吳茂英、郝志峰、楊紅梅、溫紅麗、陳相、潘春陽、趙豐華、周俊麗、劉源、羅鼕和李旭。全書由吳茂英修改、統稿並審定。在本書第三版的編寫過程中，傅明輝教授、趙肅清教授給予了大力的支持和幫助，在此致以衷心感謝。本書原主編之一肖楚民老師因退休未能參加第三版修訂工作，但是肖老師一直熱心關注新版的工作進展，在此致以誠摯敬意。

在本書的編寫過程中，參考了國內外有關文獻著作和教材，並從中引用了一些內容，編者在此特致謝意。

限於編者水平，書中疏漏之處在所難免，敬請讀者批評指正。



編  者

2021年4月

 



版前言

20世紀80年代中期，美國的一些高等院校為解決實驗污染和安全問題，首先研究並嘗試開設微型有機化學實驗獲得成功。進一步的研究和應用實踐表明，微型化學實驗不但可有效解決實驗污染和安全問題，而且有利於節約實驗費用，並提高實驗教學質量。廣東工業大學無機化學教研室於20世紀90年代中期開始探索無機化學實驗的微型化，經多年教學實踐逐步完善，建立起了獨具特色且教學應用效果顯著的微型無機化學實驗體繫。本書是依據這一研究成果整理編寫而成的。

本書在選材上既注意實驗內容的繫統性（包括基本操作訓練實驗、基本理論及常數測定素及其化合物性質實驗、無機化合物的提純和制備實驗等），又注意實驗形式的多樣性（包括綜合與設計實驗），並適當加強了現代儀器使用方法方面的實驗內容，力求滿足不同專業和層次的教學要求。

本書的主要特點在於，在保留常規無機化學實驗的主要操作規範和確保實驗現像明顯、實驗結果可靠的情況下，使實驗試劑用量平均減少到常規用量的1/10左右，因此明顯地降低了實驗費用，減少了實驗污染。與此同時，由於實驗精度要求提高，十分有利於強化學生的動手能力和培養認真細致的科學作風。通過采用本書推薦的儀器裝置繫統，無機化學實驗用的主要試劑、材料可一次性上架，既大大減少了實驗準備工作量，又顯著提高了實驗安排的靈活性和實驗室的利用率，有利於實行開放式實驗教學。書中的實驗主要使用微型規格的通用儀器，基本保留了常規實驗的操作規範，既便於應用實施，又不影響學生在今後實際工作中對常規化學實驗或化工生產體繫的適應。

本書由吳茂英、肖楚民主編，李大光、張永祺、韓峭峰、張環華、馮曉之、譚幗馨、郝志峰參加編寫。全書由吳茂英統稿，李大光教授審定。在我們進行無機化學實驗微型化研究和本書的編寫過程中，崔英德教授、黃慧民教授給予了大力支持和熱情幫助，在此致以衷心感謝!

在本書的編寫過程中，參閱了國內外有關書刊和兄弟院校的教材，並從中汲取了某些內容，在此特致謝意。

限於編者的水平，書中難免有不妥之處，懇請讀者批評指正。



編者

2006年5月

 



第二版前言

本書版於2006年出版，由於其實驗體繫既具有微型實驗的一般優點，同時又便於應用實施，並可顯著提高實驗安排的靈活性和實驗室的利用率，特別適用於擴招條件下的教學應用，已被不少兄弟院校采用，現已重印多次。然而，編者在近年的教學實踐中逐漸意識到，該書的實驗內容偏傳統，雖有利於錘煉學生的基本功，但不利於引導培養學生的創新意識和能力。為彌補這一不足，建立一個更為科學的內容體繫，編者對本書版進行了修訂，修訂工作包括修改完善原有內容和擴充提升綜合與設計性實驗兩個方面，在此基礎上編成了第二版。

本書第二版延續了版微型實驗體繫的特點，同時具有以下新的特色：

（1）新編的綜合與設計性實驗是以“既反映學科進展，又可微型化、可實施”為基本原則，同時兼顧實用性、趣味性，從新近報道的研究成果篩選凝練而成，內容涵蓋了新材料、新特性、新方法、新技術及新應用，如納米管、稀土發光、室溫固相反應、低熱固相合成、微波反應、超聲化學、無機環保阻燃劑、無磷洗滌助劑等；

（2）為便於學生能更充分地了解相關背景和更好地理解實驗原理、方法，並引導學生學會查閱資料、跟蹤進展，新編實驗的指導書中附有基本參考文獻；

（3）為了拓展學生專業視野，新編實驗的指導書中還附有旨在簡介相關前沿性研究領域或技術方法的“閱讀材料”。

編者希望，通過這樣的傳承和提升，本書第二版將更適合於創新時代無機化學實驗的教學。

參加本書第二版編寫工作的有吳茂英、肖楚民、陳世榮、閻雁、楊紅梅、郝志峰和李永峰。全書由吳茂英修改、統稿並審定。本書的編寫獲得了廣東工業大學輕工化工學院質量工程培育項目經費支持，並得到學院領導的關心和支持，在此致以衷心感謝。

在本書的編寫中，參考了國內外有關文獻著作和教材，並從中吸取了某些內容，在此特致謝意。

限於編者水平，書中不妥之處在所難免，敬請讀者批評指正。



編者

2012年2月