第1章無機化學合成技術1
1.1無機化學合成方法概述1
1.2無機化學合成中的若干問題1
1.2.1無機化學合成與反應規律問題1
1.2.2無機合成中的實驗技術和方法問題2
1.2.3無機合成中的分離問題2
1.2.4無機合成中的結構鋻定和表征問題3
1.3無機化學合成技術與裝置3
1.3.1水熱與溶劑熱合成法3
1.3.2固相合成法4
1.3.3化學氣相沉積法（CVD）5
1.3.4電化學合成法6
1.3.5微波合成法6
1.3.6仿生合成法8

第2章有機化學合成技術9
2.1有機化學合成技術與裝置9
2.1.1固相有機合成9
2.1.2微波合成反應10
2.1.3超聲波合成10
2.1.4電化學合成11
2.1.5光化學合成12
2.1.6無水無氧合成13
2.1.7無溶劑合成15
2.2有機化合物的鋻定15
2.2.1有機化合物的化學鋻定15
2.2.2有機化合物的波譜鋻定21
2.3薄層色譜38
2.3.1薄層色譜（TLC）實驗步驟38
2.3.2TLC顯色試劑的選擇39

第3章材料化學合成技術45
3.1材料化學合成方法概述45
3.2材料化學合成技術與裝置45
3.2.1液相法45
3.2.2固相法46
3.2.3氣相法47

第4章高分子化學合成技術48
4.1高分子化學合成方法概述48
4.2高分子化學合成技術與裝置48
4.2.1高分子化學合成技術48
4.2.2高分子化學合成裝置53

第5章化學合成技術實驗56
5.1無機化學合成技術實驗56
5.1.1簡單無機化合物的合成56
實驗1硫代硫酸鈉的制備56
實驗2堿式碳酸銅的制備58
實驗3微波合成磷酸鋅59
5.1.2無機復鹽的合成61
實驗4硫酸亞鐵銨的制備61
實驗5硫酸鋁鉀的制備63
5.1.3無機過氧化物的合成64
實驗6過氧化鈣的制備及組成分析64
實驗7過碳酸鈉的合成及活性氧含量測定66
實驗8電解法制備過二硫酸鉀69
5.1.4配位化合物的合成72
實驗9硫酸四氨合銅(Ⅱ)的制備72
實驗10一種鈷(Ⅲ)配合物的制備74
實驗11水合三草酸合鐵(Ⅲ)酸鉀的合成及結構分析76
5.2有機化學合成技術實驗79
5.2.1烯烴的制備79
實驗12環己烯的制備79
實驗13魏梯烯的制備和反應——苄基三苯基膦氯化物的制備及1,4-二苯基-1,3-丁二烯的制備80
5.2.2鹵代烴的制備81
實驗14正溴丁烷的合成81
實驗15溴乙烷的合成83
實驗16二苯氯甲烷的合成85
5.2.3醇、酚的制備86
實驗17(±)-1,2-二苯基-1,2-乙二醇的合成86
實驗18二苯甲醇的合成87
實驗19雙酚A的制備88
實驗20苯甲醛歧化反應制備苯甲醇89
實驗21呋喃甲醇和呋喃甲酸的制備91
實驗22三苯甲醇的合成93
實驗232-甲基-2-己醇的合成95
5.2.4醚的制備96
實驗24正丁醚的制備96
實驗25苯乙醚的制備98
實驗264-苄氧基-1-硝基苯的制備99
5.2.5醛、酮的制備100
實驗27環己酮的制備100
實驗28苯乙酮的制備101
實驗29苯甲醛的制備103
5.2.6羧酸、磺酸的制備104
實驗30對氨基苯磺酸的制備104
實驗31對甲基苯磺酸的制備105
實驗322，4-二氯苯氧乙酸的制備107
實驗33己二酸的制備109
實驗34（±）-苯乙醇酸的合成及拆分111
實驗35肉桂酸的制備113
實驗36香豆素-3-羧酸的制備116
5.2.7酯、酰胺的制備117
實驗37乙酰乙酸乙酯的制備117
實驗38鄰苯二甲酸二丁酯的制備119
實驗39乙酸乙酯的制備120
實驗40乙酸正丁酯的制備121
實驗41乙酰水楊酸（阿司匹林）的制備123
實驗42水楊酸甲酯(鼕青油)的制備125
實驗43對氨基苯磺酰胺（磺胺）的制備126
實驗44對甲基苯磺酰胺的制備127
實驗45己內酰胺的制備128
5.2.8胺及偶氮化合物的制備130
實驗46苯胺的制備130
實驗47苯佐卡因的合成132
實驗48對硝基苯胺的制備134
實驗494-苄氧基苯胺的制備136
實驗50甲基橙的制備137
5.2.9雜環化合物的制備138
實驗512-氨基-4,6-二甲基嘧啶的制備138
實驗523-氨基三氮唑-5-羧酸的制備140
實驗532-亞氨基-4-噻唑酮的制備140
實驗541,4-二氫-2,6-二甲基-吡啶-3,5-二甲酸二乙酯的合成141
5.2.10有機金屬化合物的制備142
實驗55二茂鐵的合成142
實驗56乙酰基二茂鐵的合成144
5.2.11Diels-Alder反應145
實驗57蒽與順丁烯二酸酐的加成145
實驗58環戊二烯與馬來酸酐的反應147
5.3材料化學合成技術實驗147
實驗59固相分解法制備ZnO納米棒及其光催化性能研究147
實驗60溶劑熱法制備TiO2微球及其光催化性能研究149
實驗61室溫條件下銅（Ⅱ）化合物與NaOH的固相反應150
實驗62熱致變色材料的合成152
實驗63無機高分子絮凝劑的制備及其污水處理153
實驗64鉬酸銀納米帶的合成、組裝與染料分離性能155
實驗65水熱法合成MFI分子篩157
實驗66室溫固相反應合成四氯合鎳酸甲基銨159
實驗67金納米顆粒的制備與光學性質表征160
5.4高分子化學合成技術實驗161
實驗68甲基丙烯酸甲酯的本體聚合161
實驗69醋酸乙烯酯的乳液聚合163
實驗70苯乙烯的懸浮聚合164
實驗71醋酸乙烯酯的溶液聚合167
實驗72熱固性脲醛樹脂的制備168
實驗73聚乙烯醇縮醛（維尼綸）的制備169
實驗74尼龍-66的制備170

第6章化學綜合合成技術實驗173
實驗75多吡啶配體及其鐵配合物的合成及表征173
實驗76乙酰丙酮鈷(Ⅱ)配合物的合成及其在CO2資源化中的應用174
實驗77單茂鐵羰基化合物的合成及其表征176
實驗782,5-二苯基噻吩的設計合成與表征177
實驗79過氧化氫可視化傳感器的制備與應用178
實驗807,4′-二甲氧基黃酮的合成180

附錄184
附錄1常見溶劑的氫譜化學位移(常見溶劑的1H在不同氘代溶劑中的化學位移值)184
附錄2常見溶劑的碳譜化學位移(常見溶劑的13C在不同氘代溶劑中的化學位移值)185
附錄3核磁共振1H化學位移圖表185
附錄4常見官能團紅外吸收特征頻率表186

參考文獻190

《化學合成技術實驗》一書自2015年第一版出版以來，經過多年在實驗教學中的使用收到了較好效果，主要是由各類化學合成方法、技術、裝置等基礎知識，無機化學合成技術實驗、有機化學合成技術實驗、材料化學合成技術實驗、高分子化學合成技術實驗等實驗內容整合而成的一門實驗課程，本書構建了較為完整的大學化學合成實驗技術知識和實踐體繫，是一本普適性、實踐性和綜合性較強的實驗教材。
2018年全國本科教育大會以來，各高等學校深入推進“四新”建設，實施一流課程建設，打造理論、實踐五類“金課”。隨著高校人纔培養模式改革、一流專業建設的深入推進, 作為高校教學重要組成部分的實驗教學改革越來越受到重視，大學化學實驗是培養學生實踐能力和創新能力的重要途徑之一。
為適應現代教學信息技術與化學實驗教學深度融合發展的要求，構建線上線下混合式化學實驗教學和評價的應用場景，探索打造化學實驗實踐類“金課”的新模式，我們前期組織教師團隊，協同“智慧樹”專業團隊，投入專項資金，制作了18個化學合成技術實驗視頻資源，並通過學生使用一段時間的反饋，取得了良好的實際應用效果。2019年《化學合成技術實驗》教材獲得浙江省新形態教材立項建設，為此，我們再次組織編寫了《化學合成技術實驗（新形態版）》教材，一是根據第一版實驗教材多年的使用情況，優化了部分實驗內容、實驗方案，增加了部分綜合與設計實驗的內容，以期提高學生運用知識的綜合能力，供高校相關專業師生選擇；二是將實驗視頻資源通過二維碼編入書中，學生可以通過手機端掃描二維碼觀看實驗視頻資源，便於學生預習實驗內容和合成技術，同時便於教師線下帶教指導、實驗教學組織和實驗教學評價。
參加視頻資源錄制的教師有：無機化學合成技術實驗（鐘偉副教授，郭海洋博士）、有機化學合成技術實驗（楊義文副教授，邱觀音生教授，姜秀娟副教授，曾祥華副教授，張洋老師，繆程平老師，宋熙熙老師）、材料化學合成技術實驗（朱連文副教授，朱龍鳳副教授，嚴政副教授）、高分子化學合成技術實驗（王紅梅教授，劉丹教授）。
鐘偉副教授修改了本書中無機化學合成技術、化學綜合合成技術實驗部分，楊義文副教授修改了有機化學合成技術實驗部分，朱連文副教授修改了材料化學合成技術實驗部分，王紅梅教授修改了高分子化學合成技術實驗，李蕾教授對本書進行了校審。在本教材編寫過程中，得到了曹雪波教授、郭隆華教授、周宏偉教授、劉小明教授等老師的關心和支持；本教材相關實驗內容參考了國內有關高等院校編寫的實驗教材，在此一並表示衷心感謝。本教材中涉及許多相關知識、實驗技術和實驗視頻資源，由於編者水平所限，書中不足和疏漏之處在所難免，敬請廣大讀者批評指正。

編委會