第一章儀器分析實驗的基本知識1
一、實驗室安全知識    1
二、儀器分析實驗的基本要求    1
三、實驗數據處理和結果表達    2
(一)評價分析方法和分析結果的基本指標    2
(二)分析數據和結果的表達    3

第二章儀器的結構及使用5
一、光譜分析儀器的結構及使用    5
(一)722型分光光度計    5
(二)T9紫外可見分光光度計    5
(三)LS 45熒光分光光度計    6
(四)Nicolet iS50 傅裡葉紅外光譜儀    7
(五)GGX-810原子吸收分光光度計    8
(六)5100 ICP-OES原子發射光譜儀    9
二、電化學儀器的結構及使用    10
(一)pHS-3C型酸度計    10
(二)KLT-1型通用庫侖儀    11
(三)CHI660E電化學工作站    11
(四)Titrando 888型自動電位滴定儀    12
三、色譜分析儀器的結構及使用    13
(一)7820A氣相色譜儀    13
(二)LC-20AD高效液相色譜儀    14
(三)BECKMAN P/ACE MDQ毛細管電泳儀    15
(四)Metrohm 861型離子色譜儀    16
(五)7890B-5977B GC-MSD氣質聯用儀    17
(六)6230 TOF液質聯用儀    18

第三章儀器分析實驗20
實驗1 鄰二氮菲分光光度法測定蜂蜜中鐵含量    20
實驗2 食品中NO- 2 含量的測定    22
實驗3 紫外吸收光譜法測定蒽醌的含量和摩爾吸光繫數    24
實驗4 分光光度法同時測定鉻和鈷的含量    26
實驗5 標準加入分光光度法測定鋼中錳含量    27
實驗6 硫酸阿托品片劑的染料比色法測定    29
實驗7 紫外雙波長法測定對氯苯酚存在時苯酚的含量    30
實驗8 熒光法定量測定維生素B2    32
實驗9 熒光分析法測定鄰羥基苯甲酸和間羥基苯甲酸    33
實驗10 熒光光譜法測定茶葉中鋁離子含量    34
實驗11 阿司匹林片劑中乙酰水楊酸的熒光測定    36
實驗12 苯甲酸、乙酸乙酯的紅外光譜測定    37
實驗13 火焰原子吸收光譜法測定自來水的鈣鎂硬度    39
實驗14 火焰原子吸收光譜法測定黃銅中的銅和鉛    40
實驗15 石墨爐原子吸收光譜法測定土壤中鎘的含量    42
實驗16 石墨爐原子吸收光譜法測定硒補充劑中的硒    44
實驗17 電感耦合等離子原子發射光譜分析法測定廢水中的鎘、鉻含量    45
實驗18 ICP-AES法測定純鋅試樣中素    46
實驗19 微波消解-ICP-AES法同時測定火腿中多素    48
實驗20 電感耦合等離子體質譜法測定飲用純淨水中24素    49
實驗21 直接電位法測定未知溶液的 pH    51
實驗22 氟離子選擇性電極法測定牙膏中總氟含量    53
實驗23 氯離子選擇性電極對溴離子選擇性繫數的測定    54
實驗24 電位滴定法測定阿司匹林片劑中乙酰水楊酸的含量    56
實驗25 自動電位滴定儀測定弱酸濃度及其解離常數    57
實驗26 亞鐵氰化物/鐵氰化物氧化還原電對的循環伏安法研究    59
實驗27 微分脈衝伏安法測定果汁飲料中的維生素C    61
實驗28 陽極溶出伏安法測定水樣中微量鉛和鎘    62
實驗29 庫侖滴定法測定維生素C藥片中的抗壞血酸含量    64
實驗30 混合酸的電導滴定    66
實驗31 氣相色譜法測定正構烷烴的組成和含量    68
實驗32 氣相色譜法測定漱口水中百裡酚的含量    69
實驗33 高效液相色譜法測定水樣中間硝基苯酚含量    70
實驗34 高效液相色譜法測定槐米中蘆丁的含量    72
實驗35 高效液相色譜法測定頭孢氨苄的含量    73
實驗36 高效液相色譜法測定綠茶飲料中咖啡因和茶堿的含量    75
實驗37 高效液相色譜柱的性能考察及分離度測試    76
實驗38 氣相色譜-質譜聯用分析菜籽油的脂肪酸成分    78
實驗39 液相色譜-質譜聯用技術對中藥黃芩中黃芩苷的定性和定量分析    80
實驗40 氨基酸的紙色譜鋻別    82
實驗41 黃連藥材的薄層色譜鋻別    83
實驗42 離子色譜法測定自來水中的陰離子    85
實驗43 毛細管區帶電泳法分離氧氟沙星對映異構體    86

Chapter 1 Fundamentals of Instrumental Analysis Experiments 89
Ⅰ Laboratory Safety    89
Ⅱ Basic Requirements for Instrumental Analysis Experiment    89
Ⅲ Data Processing and Results Expression    90
(Ⅰ)Basic criteria to evaluate analytical methods and results    90
(Ⅱ)Data analysis and result expression    93

Chapter 2 The Structure and Operation of Instruments 94
Ⅰ The Components and Fundamentals of Spectrometers    94
(Ⅰ)722 spectrophotometer    94
(Ⅱ)T9 ultraviolet-visible spectrophotometer    95
(Ⅲ)LS 45 fluorescence spectrophotometer    96
(Ⅳ)FTIR Nicolet iS50 spectrometer    97
(Ⅴ)GGX-810 AAS    98
(Ⅵ)5100 ICP-OES    99
Ⅱ The Components and Fundamentals of Electrochemical Instruments    101
(Ⅰ)pHS-3C pH meter    101
(Ⅱ)KLT-1 universal coulomb meter    102
(Ⅲ)CHI 660E electrochemical workstation    103
(Ⅳ)888 Titrando automatic potentiometric titrator    104
Ⅲ The Components and Fundamentals of Chromatograph    106
(Ⅰ)7820A gas chromatograph    106
(Ⅱ)LC-20AD HPLC    107
(Ⅲ)BECKMAN P/ACE MDQ capillary electrophoresis system    108
(Ⅳ)Metrohm 861 ion chromatograph    109
(Ⅴ)7890B-5977B GC-MSD gas chromatograph-mass spectrometer    110
(Ⅵ)6230 TOF LC/MS    112

Chapter 3 Instrumental Analysis Experiments 114
Exp.1 Spectrophotometric Determination of Iron in Honey with 1,10-Phenanthroline    114
Exp.2 Determination of Nitrite in Food    117
Exp.3 Determination of Anthraquinone and Its Molar Absorptivity by Ultraviolet-Visible Spectroscopy    120
Exp.4 Simultaneous Determination of Chromium and Cobalt by Spectrophotometry    122
Exp.5 Measuring Manganese in Steel by Spectrophotometry with Standard Addition Method    123
Exp.6 Dye Colorimetric Determination of Atropine Sulfate Tablets    125
Exp.7 Determination of Phenol in the Presence of P-chlorophenol by Dual-wavelength UV Spectrometry    128
Exp.8 Quantitative Analysis of Vitamin B2by a Fluorometric Method    130
Exp.9 Determination of O-hydroxybenzoic Acid and M-hydroxybenzoic Acid by Fluorescence Analysis    132
Exp.10 Spectrofluorimetric Determination of Aluminum Ions via Complexation with 8-Hydroxyquinoline    133
Exp.11 Fluorometric Determination of Acetylsalicylic Acid in an Aspirin Tablet    135
Exp.12 Determination of Benzoic Acid and Ethyl Acetate by Infrared Spectroscopy    137
Exp.13 Determination of Water Hardness of Tap Water by Flame Atomic Absorption Spectrometry    139
Exp.14 Determination of Cu and Pb in Brass by Flame Atomic Absorbance Spectroscopy    141
Exp.15 Determination of Cadmium Content in Soil by Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry    143
Exp.16 Determination of Selenium in Selenium Supplements by Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry    146
Exp.17 Determination of Cd and Cr in Wastewater by ICP-AES    148
Exp.18 Determination of Impurity Elements in Pure Zinc Samples by ICP-AES    149
Exp.19 Simultaneous Determination of Trace Multi-element in Ham by Microwave Digestion-ICP-AES    151
Exp.20 Determination of Metal Elements in Purified Drinking Water by Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry    153
Exp.21 Determination of pH of an Unknown Sample Using Potentiometry    155
Exp.22 Determination of the Total Fluorine Content in Toothpaste Using Fluoride Ion Selective Electrode    157
Exp.23 Measuring Selectivity Coefficient of Chloride Ion Electrode to Bromine Ion    159
Exp.24 Determination of the Acetylsalicylic Acid in Aspirin Tablet by Potentiometric Titration    162
Exp.25 Determination the Concentration of Weak Acids and Its Dissociation Constants by Automatic Potentiometric Titration    164
Exp.26 Study of Ferrocyanide/Ferricyanide Redox Couple by Cyclic Voltammetry    166
Exp.27 Determination of Vitamin C in Fruit Juice Beverages by Differential Pulse Voltammetry    169
Exp.28 Determination of Trace Lead and Cadmium in Water Samples by Anodic Stripping Voltammetry    171
Exp.29 Determination of Ascorbic Acid in Vitamin C Tablets by Coulometric Titration    173
Exp.30 Conductometric Titration of Mixed Acids    176
Exp.31 Determination of the Composition and Content of n-Alkanes by Gas Chromatography    178
Exp.32 Quantification of Thymol in Mouthwash by Gas Chromatography    180
Exp.33 Determination of m-Nitrophenol Content in Water Samples by High-performance Liquid Chromatography    181
Exp.34 Determination of Rutin in Locust Rice by HPLC    183
Exp.35 Determination of Cephalexin Capsules by HPLC    185
Exp.36 Determination of Caffeine and Theophylline in Green Tea Beverages by HPLC    187
Exp.37 Evaluation of the Performance of HPLC Column and Determination of Resolution    189
Exp.38 Analysis of the Composition of Fatty Acid in Rapeseed Oil by Gas Chromatography-Mass Spectrometry    191
Exp.39 Qualitative and Quantitative Analysis of Baicalin in Radix Scutellariae by Liquid Chromatography-Mass Spectrometry    194
Exp.40 Paper Chromatography Identification of Amino Acids    197
Exp.41 The Identification of Rhizoma Coptidis by Thin Layer Chromatography    199
Exp.42 Determination of Anions in Tap Water by Ion Chromatography    201
Exp.43 Chiral Separation of Ofloxacin Enantiomer by Capillary Zone Electrophoresis    203

參考文獻206

隨著信息技術與教育教學的不斷融合深入,信息化教學作為一種全新的教學方式,對教學的重要載體———教材的內容和功能提出了新的要求。新形態教材是“紙質 數字化資源”教材,是在傳統教材基礎上融合了人工智能、虛擬現實以及移動互聯網方面一項或多項媒介的多介質教材。
儀器分析實驗是各大專院校化學、醫藥、環境等相關專業的一門重要的專業核心課程,一般與儀器分析理論課程同步開設。通過該課程的學習,學生能加深對有關儀器分析方法基本原理的理解;學會正確地使用分析儀器;能根據實際樣品的分析要求,合理地選擇實驗條件;能正確處理數據和表達實驗結果。更為重要的是通過實驗課程的實踐學習,能培養學生嚴謹求是的科學態度、勇於創新和敢於質疑的思維品質。
全球經濟的一體化,培養學生的國際視野和國際交流合作能力尤為重要,目前雙語教育在各高校逐步開展。分析儀器飛快迭代,新的儀器和分析方法層出不窮。為更好地促進信息革命時代學生在儀器分析實驗課程中達成學習目標,本教材以高等學校化學化工專業本科生儀器分析實驗教學大綱為依據,結合所在學校的儀器條件和幾十年的教學實踐經驗,借鋻了國內很多前輩編寫的教材及一些國外儀器分析實驗手冊,編寫了43個中、英文對照,內容涵蓋光、電、色譜領域的經典及拓展實驗,實驗內容由淺至深,由基礎至綜合。本書編寫中注重理論和實踐相結合、注重經典和現代的結合。
本教材以二維碼的方式嵌入了其中的8個經典儀器分析實驗視頻,還有配套的儀器分析理論和實驗課程線上學習資源,包括每個章節的學習目標、中英雙語版的教學課件、課後習題、虛擬仿真實驗等。豐富的線上學習資源旨在培養學生通過預習和復習而獲得新知的能力。
紙 質教材共分三章,第一章,第二章中的電化學儀器的結構及使用和第三章中的電化學實驗由張露負責翻譯;第二章中光譜分析儀器的結構及使用、第三章中的部分光學實驗(實驗9～12,14和15)由吳靚負責編譯;實驗1、3、8、13、22、26、27、29、31、33分別由吳靚、劉衛東、錢兆生、張露、袁培新、馮九菊、袁軍華和王衛平負責原始素材的搜集和翻譯;翁雪香負責全書素材的收集、其餘實驗的編譯及全文校對統稿。此外,康晉偉為第二章儀器的結構及使用提供了大量有益的參考資料,並負責這些儀器照片的拍攝工作;孔黎春為傅裡葉紅外光譜儀的結構及使用提供了原始素材,並對紅外實驗的選擇提出了寶貴的建議;羅芳提供了氣質聯用儀、液質聯用儀結構及使用的原始素材。前期資料搜集和後期編排工作主要由分析化學專業研究生餘麗圓、張娟華,化學教育研究生李莎、鄭笑雅、張雨琦、王嶽、趙御肜、吳煥煥同學負責完成。在此向他們表示衷心的感謝!
本書的出版得到了浙江師範大學2020年實驗教學示範中心軟件建設項目和浙江師範大學化學與材料科學學院的大力支持,在此也表示衷心的感謝!
由於編者水平有限,書中難免有一些疏漏,懇請讀者批評指正!

編者
2023年5月