目錄
1 儀器分析實驗的要求
1.1 分析實驗預習
1.2 實驗數據的記錄
1.3 實驗報告
1.4 正交實驗在儀器分析實驗中的使用
1.4.1 正交實驗設計的基本方法
1.4.2 正交實驗結果直觀分析
1.4.3 正交實驗設計及結果分析實例
1.5 Qrigin軟件在儀器分析實驗數據處理中的應用
1.5.1 圖表繪制
1.5.2 標準曲線繪制
1.6 Microsoft Excel軟件在實驗數據處理中的應用
1.6.1 圖表繪制
1.6.2 標準曲線繪制
2 實驗室一般知識
2.1 分析實驗室用水
2.1.1 分析實驗室用水的規格
2.1.2 水純度的檢查
2.1.3 水純度分析結果的表示
2.1.4 各種純水的制備
2.1.5 蒸餾法制純水與離子交換法制純水的比較
2.2 玻璃器皿的洗滌
2.2.1 洗滌方法
2.2.2 常用洗液的配制
2.2.3 玻璃儀器的干燥
2.3 化學試劑
2.3.1 化學試劑的等級
2.3.2 試劑的保管與取用
2.3.3 分析試劑的提純方法
2.4 分析試樣
2.4.1 分析試樣的準備
2.4.2 試樣的分解
2.5 特殊器皿的使用
2.5.1 鉑質器皿
2.5.2 銀質器皿
2.5.3 鐵質器皿
2.5.4 鎳質器皿
2.5.5 石英器皿
2.5.6 瑪瑙器皿
2.5.7 剛玉器皿
2.5.8 瓷質器皿
2.5.9 聚四氟乙烯器皿
2.6 氣體鋼瓶的使用及注意事項
2.6.1 高壓氣體鋼瓶內裝氣體的分類
2.6.2 高壓氣體鋼瓶的存放與安全操作
2.7 常用分析儀器的種類
2.8 儀器設備使用守則
2.9 實驗室安全規則
3 原子發射光譜法
3.1 方法原理
3.1.1 基本原理
3.1.2 分析方法
3.2 儀器結構與原理
3.3 實驗內容
實驗一 微波消解ICP AES 法測定食品中的鋁
實驗二 ICP AES 法同時測定嬰幼兒營養食品中的1素
實驗三 ICP AES 法測定海洋樣品素
實驗四 微波消解/ICP AES 法測定土壤中的環境有效素
實驗五 ICP AES 法測定人發中微量銅、 鉛、 鋅
附錄1 Optima4300DV 型電感耦合等離子體發射光譜儀操作規程
4 原子吸收光譜法
4.1 方法原理
4.1.1 基本原理
4.1.2 分析方法
4.2 儀器結構與原理
4.3 實驗內容
實驗一 原子吸收分光光度法測定茶水中的鈣和鎂
實驗二 火焰原子吸收光譜法測定廢水中的銅
實驗三 原子吸收分光光度法測定黃酒中銅和鎘的含量——標準加入法
實驗四 石墨爐原子吸收光譜法測定自來水中痕量鎘
實驗五 石墨爐原子吸收光譜法測定血清中的鉻
附錄2 TAS 986 原子吸收分光光度計(火焰) 的使用
附錄3 TAS 990 墨爐型原子吸收操作規程
5 紫外-可見分光光度法
5.1 方法原理
5.1.1 基本原理
5.1.2 分析方法
5.1.3 在有機化合物分析中的應用
5.2 儀器結構與原理
5.3 實驗內容
實驗一 紫外-可見分光光度法測定苯酚的含量
實驗二 甲基紅的酸離解平衡常數的測定
實驗三 紫外吸收光譜測定蒽醌粗品中蒽醌的含量和摩爾吸收繫數ε 值
實驗四 分光光度法同時測定維生素 C 和維生素 E
實驗五 紫外分光光度法測定飲料中的防腐劑
附錄4 UV9600 型紫外-可見分光光度計操作規程
附錄5 TU 1810/1810S 紫外-可見分光光度計操作規程
6 紅外光譜法
6.1 方法原理
6.1.1 基本原理
6.1.2 分析方法
6.2 儀器結構與原理
6.3 實驗內容
實驗一 薄膜法聚苯乙烯紅外測定
實驗二 苯甲酸紅外吸收光譜的測繪——KBr 晶體壓片法制樣
實驗三 間、 對二甲苯的紅外吸收光譜定量分析——液膜法制樣
實驗四 奶粉主要營養成分的傅裡葉變換紅外光譜法分析
實驗五 順、 反 丁烯二酸的區分
附錄6 Nicolet_is10 型傅裡葉紅外光譜儀的操作規程
附錄7 NEXUS 670 型傅裡葉紅外光譜儀操作規程
7 氣相色譜法
7.1 方法原理
7.1.1 基本原理
7.1.2 分析方法
7.2 儀器結構與原理
7.3 實驗內容
實驗一 苯繫物的氣相色譜定性和定量分析——歸一化法定量
實驗二 鄰二甲苯中雜質的氣相色譜分析——內標法定量
實驗三 氣相色譜法測定95%乙醇中水的含量
實驗四 毛細管氣相色譜法分離白酒中微量香味化合物
實驗五 蔬菜中有機磷的殘留量的氣相色譜分析
附錄8 Agilent6890N/GC 操作規程
附錄9 SP6800A 氣相色譜儀操作規程
8 液相色譜法
8.1 方法原理
8.1.1 基本原理
8.1.2 分析方法
8.2 儀器結構與原理
8.3 實驗內容
實驗一 高效液相色譜儀的結構認識及基本操作
實驗二 果汁(蘋果汁) 中有機酸的分析
實驗三 色譜柱的評價
實驗四 利用 HPLC 進行氨基酸分析
實驗五 萘、 聯苯、 菲的高效液相色譜分析
實驗六 高效液相色譜法測定人血漿中撲熱息痛含量
附錄10 LC1200 液相色譜儀(Agilent 公司) 操作規程
附錄11 島津 LC 20A 液相色譜儀操作規程
附錄12 依利特 P230Ⅱ 高效液相色譜儀操作規程
附錄13 Waters1525 2414 凝膠滲透色譜(GPC) 操作規程
附錄14 美國戴安ICS1600 離子色譜儀操作規程
附錄15 ICS 1100 離子色譜操作規程
第9 章 質譜分析法
9.1 方法原理
9.1.1 基本原理
9.1.2 分析方法
9.2 儀器結構與原理
9.3 實驗內容
實驗一 GC MS 法測定多環芳烴樣品
實驗二 紫蘇揮發油 GC MS 分析
實驗三 GC MS 法分析焦化廢水中的有機污染物
實驗四 可樂飲料中咖啡因的 GC MS 定量測定
附錄16 Agilent6890/5975 氣質聯用儀操作規程
10 電位分析法
10.1 方法原理
10.1.1 基本原理
10.1.2 分析方法
10.2 儀器結構與原理
10.3 實驗內容
實驗一 乙酸的電位滴定分析及其離解常數的測定
實驗二 水中I- 和 Cl- 的連續測定——電位滴定法
實驗三 pH 計使用及工業廢水的pH 測定
實驗四 飲用水中氟含量測定——工作曲線法
附錄17 pHS 3C 型酸度計的使用
附錄18 ZD 2 型自動電位滴定儀的使用
11 極譜分析法
11.1 方法原理
11.1.1 基本原理
11.1.2 分析方法
11.1.3 極譜分析法的應用
11.2 儀器結構與原理
11.3 實驗內容
實驗一 陽極溶出伏安法測定水樣中的銅、鎘含量
實驗二 食鹽中碘酸根離子含量測定
實驗三 燙發液中巯基乙酸的測定
實驗四 循環伏安法測亞鐵氰化鉀
附錄19 CHI660B 電化學工作站的操作規程
附錄20 IM6eX 電化學工作站操作規程
附錄21 M370 微區掃描電化學工作站操作說明
12 電導分析法
12.1 方法原理
12.1.1 基本原理
12.1.2 分析方法
12.2 儀器結構與原理
12.3 實驗內容
實驗一 水及溶液電導率的測定
實驗二 鹽酸和醋酸混合液的電導滴定
實驗三 電導滴定法測定自來水中溶解氧
實驗四 電導滴定法測定食醋中乙酸的含量
附錄22 DDSJ 308 型電導率儀結構及使用
附錄23 DDS 11A 型電導率儀
13 設計性實驗
實驗一 鋁合金中Mg、Be、Mn、Mo、Fe、Ti、Si 和Zn 含量的測定
實驗二 儀器分析及化學分析方法測定水的硬度
實驗三 光度法測定雙組分混合物
實驗四 TOC 分析儀測定水中總碳的方法
實驗五 GC 法測定藥物中的有機溶劑殘留量
實驗六 反相高效液相色譜儀測定水中的氟離子
實驗七 復方阿司匹林中有效成分的分析測定
實驗八 工業廢水中有機污染物的分離與鋻定
實驗九 鮮花中揮發性成分的分析測定
實驗十 電位滴定儀分析混合堿的組成並確定各組分含量
實驗十一 綠色植物葉子中葉綠素含量測定的質量控制和統計分析
附錄24 自選實驗題目
附錄25 Multi N/C2100 TOC 操作規程
參考文獻

儀器分析實驗課程是生命科學、 環境科學、 食品、 材料、 農業、 化學、 化工等多個專業領域的基礎技能課程之一, 是儀器分析課程教學中的重要環節。學好該課程不僅可以培養學生的基本技能、實踐能力、科學素養, 而且可以提高學生使用各類分析儀器的能力, 並增強學生的創新能力。加強儀器分析實驗教學對於全面提高學生分析儀器操作、分析數據處理能力非常重要, 為以後從事相關工作打好基礎, 而儀器分析實驗教材則是做好分析實驗教學的重要依據。 因此, 為了進一步適應材料等新興學科和分析儀器高新技術的發展, 適應高等工科院校實際情況和當前教學改革的需要, 以及服務地方企業的要求, 編者在原有教材基礎上進行了修訂。本教材在修訂後, 內容上力求既結合實際, 又面向未來, 更加突出實用性的特點。根據儀器設備的情況, 對實驗條件進行了優化; 分析對像除原有的生物、食品、藥品、土壤等之外, 還涉及環境監測、新材料和地方企業產品分析; 兼顧各個專業的特點和需要, 並更加貼近生活和地方企業需求, 增加了質量控制與統計分析內容。增加了若干先進儀器及其操作規程, 替換淘汰設備, 以提高本教材的適用性。替換了某些實驗項目, 適當提高了設計性實驗內容的比例, 增加了某些實驗內容的難度, 以滿足不同層次讀者的需要, 提高了教材的適應性。 增加了正交試驗設計, 以及Qrigin、Microsoft Excel等軟件在數據處理中的應用等內容, 提高學生數據處理和數據分析的能力, 豐富了教材內容全書共13 章, 包括儀器分析實驗的要求、 實驗室一般知識、原子發射光譜法、原子吸收光譜法、 紫外-可見分光光度法、紅外光譜法、氣相色譜法、液相色譜法、質譜分析法、電位分析法、極譜分析法、電導分析法和設計性實驗等內容, 涵蓋了各種分析方法的數據分析等內容。本書由錢曉榮、郁桂雲主編, 吳靜、劉紅霞為副主編。鹽城工學院化學化工學院的陳亮、葛成艷、張蓓蓓、徐加應、石文艷等教師參加了部分實驗內容的編寫, 在此深表謝意。由於編者水平有限, 書中缺點、錯誤在所難免，懇請讀者批評指正。