模塊一紫外-可見—熒光—紅外光譜法 1

第1章紫外-可見吸收光譜法 2

1.1 基本原理 2

1.1.1 分子的電子躍遷 3

1.1.2 吸收帶及其與分子結構關繫 4

1.1.3 吸收帶的影響因素 4

1.1.4 紫外-可見吸收光譜法的特點 6

1.2 朗伯-比爾定律 7

1.2.1 朗伯-比爾定律的數學表達 7

1.2.2 偏離比爾定律的因素 8

1.3 紫外-可見分光光度計 9

1.3.1 基本組成部件 10

1.3.2 分光光度計的類型 10

1.3.3 紫外-可見吸收光譜的應用 11

1.4 實驗部分 12

實驗1-1 紫外-可見分光光度法測定藥片中維生素C的含量 12

實驗1-2 紫外-可見分光光度法測定阿司匹林中水楊酸的含量 19

實驗1-3 紫外-可見分光光度法測定飲料中咖啡因的含量 21



第2章熒光光譜法 25

2.1 基本原理 25

2.1.1 熒光的產生 26

2.1.2 熒光光譜的特性 27

2.1.3 影響熒光強度的因素 28

2.2 熒光分光光度計 29

2.2.1 儀器基本組成部件 29

2.2.2 熒光的測定方法 30

2.2.3 熒光分析法的特點及應用 31

2.3 磷光和化學發光 32

2.3.1 磷光 32

2.3.2 化學發光 32

2.4 實驗部分 33

實驗2-1 熒光分析法測定醫用藥片中核黃素的含量 33

實驗2-2 熒光分析法測定熒光素的含量 40

實驗2-3 熒光分析法測定樣品中色氨酸的含量 42



第3章紅外吸收光譜法 44

3.1 紅外吸收光譜法概述 44

3.1.1 紅外光譜發展歷程 44

3.1.2 紅外光譜的特點和應用 45

3.2 紅外吸收光譜法的原理 46

3.2.1 分子的振動能級和轉動能級 47

3.2.2 紅外吸收光譜的產生條件 49

3.2.3 紅外特征峰及譜帶分區 49

3.2.4 紅外吸收光譜的圖示方法 52

3.2.5 紅外光譜解析的一般步驟 52

3.3 紅外吸收光譜儀 53

3.3.1 傅裡葉變換紅外光譜儀基本組成部件 53

3.3.2 傅裡葉變換紅外光譜儀的優點 54

3.4 紅外吸收光譜法對試樣的要求 55

3.4.1 氣體試樣的制備方法 55

3.4.2 液體試樣的制備方法 56

3.4.3 固體試樣的制備方法 56

3.5 實驗部分 57

實驗3-1 食品中防腐劑苯甲酸紅外光譜的測定 57

實驗3-2 紅外光譜法對化妝品中防曬劑的鋻別 63

實驗3-3 紅外光譜法測定液體有機化合物的結構 64



模塊二原子吸收—原子發射光譜法 67

第4章原子發射光譜法 68

4.1 原子發射光譜法概述 68

4.1.1 原子發射光譜法的分析過程 68

4.1.2 原子發射光譜法的特點及應用 68

4.2 原子發射光譜法的基本原理 69

4.2.1 原子發射光譜的產生 69

4.2.2 譜線強度及其影響因素 70

4.2.3 譜線的自吸與自蝕 71

4.3 原子發射光譜儀 72

4.3.1 光源繫統 72

4.3.2 試樣引入方式 76

4.3.3 分光繫統 77

4.3.4 檢測繫統 77

4.3.5 儀器類型 78

4.4 光譜背景及其消除的方法 80

4.5 光譜添加劑 80

4.5.1 緩衝劑 80

4.5.2 揮發劑 81

4.5.3 載體 81

4.6 定性和定量分析方法 81

4.6.1 定性分析方法 81

4.6.2 半定量分析方法 82

4.6.3 定量分析方法 83

4.7 實驗部分 85

實驗4-1 電感耦合等離子體光譜法測定水樣素含量 85

實驗4-2 發樣素的測定(ICP-AES法)  91

實驗4-3 ICP-AES測定茶葉中Cu和Fe的含量 93



第5章原子吸收光譜法 96

5.1 原子吸收光譜法的基本原理 96

5.1.1 原子吸收光譜的產生  96

5.1.2 譜線輪廓 98

5.1.3 原子吸收光譜的測量 99

5.2 原子吸收分光光度計 100

5.2.1 儀器工作原理 100

5.2.2 儀器基本結構  101

5.2.3 干擾效應及其抑制  102

5.3 實驗部分 104

實驗5-1 火焰原子吸收法測定廢水中重金屬鉛的含量 104

實驗5-2 原子吸收光譜法測定人發中的銅、鋅、鈣含量 113

實驗5-3 石墨爐原子吸收光譜法測定水樣中的鎘含量 117



模塊三氣相—液相—離子色譜法 121

第6章氣相色譜法 122

6.1 氣相色譜法概述 122

6.1.1 氣相色譜法的分類 122

6.1.2 氣相色譜法的特點與應用 123

6.1.3 氣相色譜法的基本原理和基本概念 125

6.2 氣相色譜基本理論 126

6.2.1 塔板理論 126

6.2.2 速率理論 127

6.3 氣相色譜儀 128

6.3.1 氣相色譜儀基本組成和分析流程 128

6.3.2 各功能 129

6.4 氣相色譜儀常用的檢測器 130

6.4.1 熱導檢測器 130

6.4.2 氫火焰離子化檢測器 130

6.4.3 電子捕獲檢測器 131

6.4.4 火焰光度檢測器 131

6.5 分離操作條件的選擇 131

6.5.1 載氣種類和流速的選擇 131

6.5.2 柱溫的選擇 132

6.5.3 汽化溫度的選擇 132

6.5.4 進樣量和進樣技術 132

6.6 定性與定量分析 133

6.6.1 定性分析 133

6.6.2 定量分析 134

6.7 實驗部分 135

實驗6-1 氣相色譜法對有機混合物的分離分析 135

實驗6-2 氣相色譜法測定藿香正氣水中的乙醇 140

實驗6-3 白酒中甲醇含量的測定(外標法)  142



第7章液相色譜法 144

7.1 液相色譜概述 144

7.1.1 液相色譜理論的發展 144

7.1.2 液相色譜法的基本原理 144

7.1.3 高效液相色譜法分類 145

7.1.4 高效液相色譜法與氣相色譜法比較 147

7.1.5 高效液相色譜法的特點 148

7.1.6 高效液相色譜定性方法和定量方法 148

7.2 高效液相色譜儀 149

7.2.1 高效液相色譜儀的工作原理 149

7.2.2 高效液相色譜儀的構成 150

7.3 高效液相色譜的固定相和流動相 152

7.3.1 固定相 152

7.3.2 流動相 152

7.3.3 液相色譜常用固定相和流動相 153

7.4 高效液相色譜法的應用 153

7.4.1 在食品分析方面的應用 153

7.4.2 在環境分析方面的應用 154

7.4.3 在藥物分析方面的應用 154

7.4.4 在農藥分析方面的應用 155

7.5 實驗部分 156

實驗7-1 高效液相色譜法測定飲料中的咖啡因含量 156

實驗7-2 高效液相色譜法分離檢測廢水中酚類物質 162

實驗7-3 高效液相色譜法測定飲料中山梨酸和苯甲酸 165



第8章離子色譜法 168

8.1 離子色譜法概述 168

8.1.1 離子色譜的發展歷程 168

8.1.2 離子色譜的應用 169

8.2 離子色譜法的基本原理 170

8.3 離子色譜儀 171

8.3.1 離子色譜儀基本組成部件 171

8.3.2 離子色譜儀的優點 173

8.4 離子色譜儀的操作 173

8.4.1 樣品預處理 173

8.4.2 進樣 174

8.4.3 淋洗液 174

8.4.4 定性與定量分析方法 175

8.5 實驗部分 175

實驗8-1 離子色譜法測定水中常規陰離子 175

實驗8-2 離子色譜法在食品添加劑檢測中的應用 189

實驗8-3 離子色譜法在水質分析中的應用 190



模塊四熱分析法 193

第9章熱重分析法 194

9.1 熱重分析法的原理 194

9.2 熱重分析法的影響因素 195

9.2.1 儀器因素 195

9.2.2 實驗條件因素 196

9.2.3 樣品因素 197

9.3 熱重分析法的分析方法 197

9.3.1 靜態法 197

9.3.2 動態法 198

9.4 熱重分析法的儀器構造與原理 198

9.5 熱重分析法的應用 199

9.5.1 金屬與氣體反應的測定 199

9.5.2 金屬磁性材料的研究 200

9.5.3 在地質方面的應用 200

9.5.4 在高分子材料中的應用 203

9.5.5 在藥物研究中的應用 204

9.6 實驗部分 205

實驗9-1 硫酸銅(CuSO4·xH2O)結晶水含量的測定 205

實驗9-2 差熱掃描量熱法測定高聚物的玻璃化轉變溫度(Tg)  212

實驗9-3 熱分析法測定硅酸鹽的相變溫度 214



模塊五電分析法 217

第10章電化學分析法 218

10.1 電化學分析概述 218

10.1.1 電化學分析法的定義 218

10.1.2 電化學分析法的分類 218

10.1.3 電化學分析法的特點 219

10.1.4 化學電池和電池電動勢 219

10.1.5 電極的類型和電極電位的表示 220

10.1.6 電池中的電極繫統 223

10.2 電位分析法 224

10.2.1 電位分析法定義及原理 224

10.2.2 電位分析法的分類 225

10.2.3 離子選擇電極 225

10.2.4 pH的定義及其測量 226

10.3 極譜法和伏安法 228

10.3.1 極譜法 228

10.3.2 伏安法 234

10.4 實驗部分 240

實驗10-1 水中pH的測定 240

實驗10-2 線性掃描伏安法測定廢水中的鎘 244

實驗10-3 循環伏安法測定鐵氰化鉀的電極反應過程 249



參考文獻 254

儀器分析及實驗是借助先進的現代分析儀器，對物質進行定性分析、定量分析、形態分析等測試的實驗性學科，在化工、食品、環境、醫學檢驗等領域有著廣泛的應用。圍繞建設特色鮮明的應用型本科高校的發展目標，培養理想信念堅定、專業知識扎實、實踐能力突出、具有創新精神和國際化視野的應用型人纔，結合項目化教學方法，編者們整理編寫成本教材。本教材可作為普通高等教育應用化學、制藥工程、化學工程與工藝、生物工程、食品工程、藥學、材料化學、分析化學、環境化學、高分子化學與物理等的專業本科生教材，以及從事化學分析相關科技工作者的參考書。

本教材共分為十章，基於項目化教學模式，采用模塊化組建儀器分析及實驗課程內容，按儀器分析方法的不同，分別進行樣品檢驗及測定。全書將儀器分析理論和分析測定實踐相結合，做教學一體化設計；構建紫外-可見—熒光—紅外光譜法、原子吸收—原子發射光譜法、氣相—液相—離子色譜法、熱分析法和電分析法五個教學模塊，共設計30個實驗分析檢測項目，進行項目化教學；構建以綜合培養知識、能力和素質為中心的實驗教學體繫，以提高學生崗位就業的適應能力、動手能力。

本教材編寫分工如下：張軍麗編寫第1章和第2章，張燕編寫第3章和第8章，張敬華編寫第4章和第6章，郭芳編寫第5章，胡鵬編寫第7章和第10章，徐啟傑編寫第9章，李榮強整理定稿。

本教材在編寫的過程中，參考了國內外已出版的相關教材和著作，在此向有關作者表示衷心的感謝！由於涉及的知識較多，編者本身水平和能力所限，書中難免存在一些疏漏，誠懇地希望讀者予以批評指正。



編者

2022年6月