第1部分安全生產與實驗室安全

第1章安全生產基本知識/3

1.1危險源、安全風險、安全隱患與安全事故/3

1.2生產過程危險和有害因素分類/4

第2章高校實驗安全工作概述/6

2.1高校實驗安全的重要性/6

2.2高校實驗安全工作的現狀與挑戰/7

2.3保障實驗安全的舉措與制度/8

第3章化學化工實驗室安全/10

3.1化學化工實驗室的特點/10

3.2化學化工實驗室安全管理/11

第4章化學品管理/13

4.1CAS編號/13

4.2全球化學品統一分類和標簽制度/14

4.3國際化學品安全卡/25

4.4中國的GHS相關國家標準/28

4.5危險化學品安全管理條例/29

4.6易制毒化學品管理條例/32

4.7易制爆危險化學品治安管理辦法/34

4.8危險化學品倉庫儲存通則/35

4.9《化學化工實驗室安全管理規範》中的化學品管理/38

4.10氣瓶的安全管理/40

第5章人員管理/44

5.1人員責任/44

5.2人力保障/45

5.3人員培訓/45

5.4個體防護/46

第6章儀器、設備、設施管理/51

6.1安裝與標識/51

6.2儀器、設備、設施操作規程/52

6.3儀器、設備管理的其他內容/57

第7章其他安全管理事項/58

7.1安全風險辨識/58

7.2安全風險管控/59

7.3安全標志/61

第2部分精細化學品合成實驗

第8章表面活性劑的制備和使用/67

8.1陰離子表面活性劑十二烷基硫酸鈉的合成/67

實驗2十二烷基二甲基甜菜堿的合成/70

實驗3通用液體洗滌劑/74

實驗4肥皂的制備/78

實驗5洗潔精的配制/81

第9章化妝品原料與化妝品的制備/85

實驗1化學卷發劑原料巯基乙酸銨的制備/85

實驗2醚類香料β萘乙醚的合成/90

實驗3雪花膏的配制/92

第10章食品添加劑與染料的制備/96

實驗1香蘭素的合成/96

實驗2食品防腐劑尼泊金乙酯的合成/100

實驗3活性艷紅X3B的制備/103

第11章塗料與膠黏劑的制備/108

實驗1水溶性酚醛樹脂膠的制備/108

實驗2聚乙酸乙烯酯乳膠塗料的制備/110

實驗3聚乙烯醇水玻璃內牆塗料的制備/115

第12章合成材料助劑的制備/119

實驗1增塑劑鄰苯二甲酸二丁酯的合成/119

實驗2抗氧劑雙酚A的合成/122

第13章天然產物提取/126

實驗1蒸餾法提取姜油/126

實驗2黃芪多糖的提取/128

實驗3甜菜渣中果膠的提取/131

第14章發光材料的制備/135

14.1化學發光物質魯米諾的制備及發光實驗/135

實驗2稀土配合物的制備、表征與發光性能分析/140

第15章超細與納米材料的制備/144

實驗1納米氧化鋅的制備及表征/144

實驗2溶膠凝膠法制備二氧化鈦超細粉/147

實驗3配位沉澱法制備電極用βNi(OH)2納米粉末/150

第16章綠色合成實驗/153

實驗1可見光介導的4叔丁基苯基三氟硼酸鉀氧化為苯酚/153

實驗2電化學合成碘仿/156

實驗3無溶劑的空氣氧化苯甲醇制苯甲酸/158

第17章其他精細化學品制備實驗/162

實驗1固體酒精的配制/162

實驗2香豆素3羧酸的制備/165

第3部分精細化工仿真生產實驗

第18章精細化工中間體阿司匹林合成生產線/171

18.1實踐目標/171

18.2工藝概述/172

18.3裝置設計與配置/175

18.4操作步驟/175

18.5設備清洗/188

18.6經濟和時間成本核算/188

18.7“三廢”處理/189

18.8注意事項/189

18.9危險源辨識說明/190

18.10閥門檢查參照及記錄表/193

第19章精細化工中間體乙酸乙酯合成生產線/195

19.1實踐目標/195

19.2工藝概述/196

19.3裝置設計與配置/200

19.4操作步驟/201

19.5注意事項/213

19.6閥門狀態確認表/213

第20章多功能精細化工生產線/215

20.1實踐目標/215

20.2工藝概述/216

20.3裝置設計理念與特色/220

20.4操作步驟/220

20.5注意事項/227

20.6操作實例/227

20.7部分物料相關屬性/230

20.8閥門狀態確認表/231

第21章通用型天然產物提取綜合生產線/233

21.1實踐目標/233

21.2工藝概述/234

21.4.工藝指標/237

21.4裝置設計與配置/239

21.5操作步驟/240

21.6設備清場/248

21.7成本和時間核算/248

21.8“三廢”處理/249

21.9注意事項/249

21.10危險源辨識說明/249

21.11閥門檢查參照及記錄表/251

參考文獻/253

精細化學品是與我們的日常生活息息相關的化學化工產品：染料讓我們生活在一個色彩繽紛的世界，含有表面活性劑的各種洗滌用品讓我們保持身體與周圍環境的清潔衛生，食品添加劑讓我們可以不受時空限制，享受各種美味……雖然我們對各種配方表上的精細化學品已經耳熟能詳，在理論課堂上也已經了解這些精細化學品的結構、性質、功能、合成路線與工藝，但是，無論是以實驗為基礎的化學學科，還是以實踐為目標的化工學科，都要求我們在實驗室切實開展精細化學品的制備實驗，以進一步了解並實踐合成、復配、提取這些精細化學品的路線、方案、工藝，理解和掌握精細化工生產方法和技術，實現理論知識與實踐技能的相互滲透與相互支撐。基於以上考慮，我們編撰了這本《精細化工綜合實驗》教材，希望能提供一個了解精細化學品生產路線和工藝的平臺，為相關專業的學生開展精細化學品合成實驗、仿真生產實踐提供指導。保證實驗室安全是任何實驗開展的總前提，隻有遵守實驗室安全規章制度，掌握正確的實驗操作方法，采取必要的安全防範措施，纔能保證實驗的安全、順利進行。因此，本書第1部分詳細介紹關於安全生產的一些法律、法規、標準，實驗室安全準則，以及應對實驗室安全風險的緊急措施等。希望通過這些介紹以及後面實驗過程中的實踐，使學生養成安全實驗、安全生產的良好習慣。隨後，分類介紹一繫列合成、復配、提取精細化學品的實驗方案，包括原材料的選擇、反應條件的設定、產品的提純和分析等。每一章都圍繞特定的主題展開，希望通過這些實驗方案的實踐，使學生了解獲得精細化學品、精細化工產品的詳細過程，從而更好地理解和掌握精細化工領域的專業知識和實驗技術。*後，介紹四類精細化學品的仿真生產過程，在模擬實際生產環境的實驗室設備中模擬特定精細化學品的制備和分離提純過程，使學生掌握精細化工生產實踐中的基本方法和技術。我們希望通過學習和實踐本書內容，讀者能夠深刻理解安全生產的重要性，始終把實驗室的安全和環保放在首位，養成良好的實驗習慣；激發讀者對精細化學品合成、復配、提取過程的興趣，理解和掌握精細化工生產方法和技術，真正做到理論與實踐相結合。我們在本書編寫過程中參考了許多已頒布實施的國家和地方標準，以及已出版的同類教材的實驗內容與編寫方案；第2部分中，本人指導的研究生曹香雪、唐瑩如等進行了大量的材料收集、圖片設計優化等工作；第3部分中，萊帕克公司的工程師撰寫了初稿，在此一並表示感謝。歡迎讀者對本書中的錯誤或疏漏之處提出批評和建議。我們非常期待您的反饋，無論是對本書的內容、結構還是其他方面，我們都將熱誠接受並盡力改進。