了得網工業技術_儀器分析教程(朱鵬飛)（第二版）

內容簡介

《儀器分析教程》對可見吸光光度法、原子吸收光譜法、氣相色譜法、電化學分析法等常用的儀器分析方法作了較為詳細的論述；並從實用出發，介紹了紫外吸收光譜、紅外光譜、核磁共振波譜、質譜、X射線衍射、熱分析、透射電鏡和掃描電鏡等方法的基本原理、儀器結構和譜圖解析；同時對紫外可見漫反射光譜法、拉曼光譜法、發射光譜分析法、分子熒光法、液相色譜法、毛細管電泳法、流動注射分析法、電子能譜法等常用的儀器分析方法進行了簡單介紹。本書加強了樣品的前處理技術、實驗條件的優選、分析干擾的抑制、實驗數據的處理等方面的內容，並介紹了一些較新的研究成果、應用技術和分析方法，適當拓寬了知識面。
《儀器分析教程》可作為高等院校應化、化工、環境、材料、地質、輕工、醫藥、冶金、農林等專業本科生的教材，也可供相關專業的師生和分析工作者參考。

作者簡介

無

第1章緒論1
1.1什麼是儀器分析1
1.2儀器分析的重要性1
1.3儀器分析的分類2
1.4儀器分析的主要特點2
第2章可見和紫外吸光光度法4
2.1可見吸光光度法概述4
2.1.1可見吸光光度法的特點4
2.1.2光的物理特性4
2.1.3物質的顏色5
2.1.4吸收曲線（吸收光譜）6
2.2光吸收的基本定律——朗伯-比耳定律7
2.2.1朗伯定律7
2.2.2比耳定律7
2.2.3朗伯-比耳定律7
2.2.4定量分析方法9
2.2.5偏離比耳定律的原因11
2.3可見吸光光度分析儀器12
2.3.1儀器的基本組成13
2.3.2常用可見分光光度計簡介16
2.4分析方法的建立18
2.4.1顯色反應的選擇18
2.4.2顯色條件的選擇19
2.4.3顯色劑21
2.4.4共存組分干擾的消除23
2.4.5光度測量條件的選擇23
2.5可見吸光光度法的應用25
2.5.1高吸光度示差法25
2.5.2溶液中多組分分析27
2.5.3酸堿離解常數的測定27
2.5.4絡合物組成及穩定常數的測定28
2.5.5催化吸光光度法29
2.5.6固相吸光光度法30
2.5.7雙波長吸光光度法31
2.5絡合物在吸光光度法中的應用31
2.6簡易快速比色法32
2.6.1目視比色法32
2.6.2快速顯色法33
2.6.3檢氣管法33
2.6.4試紙比色法34
2.7紫外吸收光譜法34
2.7.1紫外光區的波長範圍及分類34
2.7.2分子的能級組成和紫外光譜34
2.7.3分子中價電子躍遷的類型35
2.7.4溶劑對紫外光譜的影響36
2.7.5無機化合物的紫外吸收光譜37
2.7.6有機化合物的紫外吸收光譜37
2.7.7紫外-可見分光光度計41
2.7.8紫外光譜法的應用42
2.8紫外-可見漫反射光譜法43
2.8.1漫反射光譜的產生43
2.8.2漫反射光的特性參數44
2.8.3紫外-可見漫反射光譜法的實驗技術45
2.8.4紫外-可見漫反射光譜法的應用46
思考題及習題47
第3章紅外光譜法50
3.1紅外光譜的基本原理50
3.1.1紅外吸收峰的位置50
3.1.2分子的基本振動類型和紅外吸收峰的數目51
3.1.3紅外吸收峰的強度52
3.1.4影響峰位的因素52
3.2紅外光譜儀54
3.2.1色散型紅外光譜儀54
3.2.2傅裡葉變換紅外光譜儀55
3.3化合物的紅外光譜56
3.3.1有機化合物的紅外光譜56
3.3.2無機化合物的紅外光譜59
3.4紅外光譜分析與應用60
3.4.1紅外光譜定性分析的一般程序60
3.4.2紅外光譜解析舉例61
3.4.3紅外光譜定量分析62
3.4.4紅外光譜的應用62
3.5紅外光譜法的進展63
3.5.1近紅外光譜法63
3.5.2光聲光譜法64
思考題及習題64
第4章原子吸收光譜法67
4.1概述67
4.1.1原子吸收現像67
4.1.2原子吸收光譜法的特點67
4.2原子吸收光譜法的基本原理67
4.2.1共振線、吸收線和特征譜線68
4.2.2原子吸收和原子蒸氣厚度的關繫68
4.2.3吸收線的輪廓與變寬68
4.2.4高溫中基態原子和激發態原子的分配70
4.2.5原子吸收測量方法70
4.3原子吸收分光光度計72
4.3.1光源72
4.3.2原子化繫統73
4.3.3單色器（分光繫統）78
4.3.4檢測繫統79
4.4定量分析方法81
4.4.1單點校正法81
4.4.2標準曲線法81
4.4.3標準加入法81
4.4.4濃度直讀法83
4.5干擾及其抑制方法83
4.5.1化學干擾83
4.5.2電離干擾84
4.5.3光譜干擾85
4.5.4物理干擾87
4.5.5有機溶劑的影響87
4.6靈敏度和檢出限88
4.6.1靈敏度88
4.6.2檢出限89
4.7樣品的處理89
4.7.1容器的選用90
4.7.2分析實驗用水90
4.7.3試劑91
4.7.4樣品處理的常用方法91
4.7.5標準樣品的配制95
4.8測定條件的選擇和測定結果的評價95
4.8.1測定條件的選擇95
4.8.2測定結果的評價97
思考題及習題98
第5章原子發射光譜法100
5.1概述100
5.1.1AES的基本原理100
5.1.2AES的過程100
5.1.3AES的基本方法101
5.1.4AES的特點101
5.2光譜定性分析102
5.2.1光譜定性分析的原理102
5.素的靈敏線、共振線、分析線及特征線組102
5.2.3光譜定性分析方法102
5.3光譜半定量分析與定量分析103
5.3.1光譜半定量分析103
5.3.2光譜定量分析104
5.4發射光譜分析儀器107
5.4.1激發光源107
5.4.2分光繫統（光譜儀）111
5.4.3檢測繫統112
5.５AES的應用及發展112
5.5.1AES的應用112
5.5.2AES的發展113
思考題及習題114
第6章分子熒光分析法115
6.1熒光分析法的基本原理115
6.1.1熒光光譜的產生115
6.1.2熒光效率與熒光強度116
6.2熒光分光光度計117
6.2.1激發光源118
6.2.2單色器118
6.2.3樣品池118
6.2.4檢測器118
6.3熒光分析法及其應用118
6.3.1定量分析方法118
6.3.2應用119
思考題及習題119
第7章核磁共振波譜法120
7.1核磁共振基本原理120
7.1.1原子核的自旋和磁矩120
7.1.2原子核在外磁場中的自旋取向120
7.1.3核磁共振121
7.1.4弛豫過程121
7.2實現核磁共振的方法和儀器122
7.2.1實現核磁共振的方法122
7.2.2核磁共振儀122
7.3氫核的化學位移123
7.3.1電子屏蔽效應123
7.3.2化學位移及其表示方法124
7.3.3影響氫核化學位移的因素125
7.3.4各類氫核的化學位移126
7.41H NMR譜中的自旋偶合與自旋繫統128
7.4.1自旋偶合產生的原因128
7.4.2偶合常數128
7.4.3核的等價性和產生自旋干擾的條件128
7.4.4自旋偶合產生的裂分小峰數目和面積比129
7.4.5自旋繫統的分類129
7.51H NMR譜中的偶合常數與分子結構的關繫130
7.5.1偕偶、鄰偶130
7.5.2遠程偶合130
7.61H NMR譜的應用131
7.6.1有機化合物的結構鋻定131
7.6.2NMR定量分析132
7.6.31H NMR譜的其他應用132
7.7核磁共振碳譜簡介133
思考題及習題134
第8章質譜法135
8.1質譜儀及質譜表示方法135
8.1.1單聚焦質譜儀135
8.1.2質譜儀的主要性能指標137
8.1.3質譜的表示方法138
8.2質譜中的各種離子峰138
8.2.1分子離子峰138
8.2.2碎片離子峰139
8.2.3亞穩離子峰和多電荷離子峰142
8.2.4同位素離子峰143
8.3有機質譜解析144
8.3.1分子量的測定144
8.3.2分子式的確定144
8.3.3分子結構的推斷145
8.4其他質譜法簡介148
思考題及習題149
第9章氣相色譜法150
9.1色譜法概述150
9.1.1茨維特實驗150
9.1.2色譜法的分類150
9.1.3色譜法的發展過程151
9.1.4色譜法的特點151
9.2氣相色譜分析過程與原理152
9.2.1氣相色譜分析流程152
9.2.2氣相色譜儀的基本繫統簡介152
9.2.3氣相色譜分析的基本原理154
9.3氣相色譜固定相155
9.3.1固體固定相155
9.3.2液體固定相156
9.3.3特殊固定相162
9.4氣相色譜理論基礎164
9.4.1氣相色譜保留值164
9.4.2色譜峰寬度166
9.4.3分配比與相比166
9.4.4塔板理論166
9.4.5速率理論168
9.4.6色譜分離效能指標——分離度170
9.5分離操作條件的選擇171
9.5.1載氣流速的選擇172
9.5.2載氣種類的選擇172
9.5.3擔體表面性質和粒度的選擇172
9.5.4固定液及其用量的選擇172
9.5.5柱溫的選擇173
9.5.6柱長、柱內徑、柱型的選擇173
9.5.7進樣量和進樣時間的選擇174
9.5.8氣化室溫度的選擇174
9.6氣相色譜檢測器174
9.6.1氣相色譜檢測器的分類174
9.6.2檢測器的主要性能指標175
9.6.3熱導池檢測器176
9.6.4氫焰離子化檢測器180
9.6.5電子捕獲檢測器183
9.6.6火焰光度檢測器184
9.7氣相色譜定性分析方法184
9.7.1純物質對照法185
9.7.2文獻保留數據定性法185
9.7.3與其他儀器聯用定性185
9.7.4結合化學反應定性186
9.7.5利用檢測器的選擇性幫助定性186
9.8氣相色譜定量方法186
9.8.1峰面積的測量186
9.8.2定量校正因子187
9.8.3常用定量方法188
9.9毛細管氣相色譜法191
9.9.1毛細管氣相色譜法的發展過程191
9.9.2毛細管色譜柱的類型192
9.9.3毛細柱速率理論方程192
9.9.4毛細管氣相色譜的主要特點192
9.9.5毛細管柱色譜儀的基本繫統193
9.10氣相色譜常用的進樣方法簡介194
9.10.1直接進樣法194
9.10.2分流/不分流進樣195
9.10.3頂空進樣法195
9.10.4裂解進樣法196
9.10.5固相微萃取196
9.1素分析法簡介197
9.11.素分析儀的基本組成198
9.11.素分析儀的工作原理198
9.11.3樣品的制備199
思考題及習題199
第10章高效液相色譜法202
10.1概述202
10.1.1HPLC的特點202
10.1.2HPLC與GC的比較202
10.2高效液相色譜儀203
10.2.1高壓輸液繫統203
10.2.2進樣繫統204
10.2.3分離繫統205
10.2.4檢測繫統205
10.3液相色譜速率理論206
10.4高效液相色譜法的分類208
10.4.1液-液分配色譜法208
10.4.2液-固吸附色譜法209
10.4.3離子交換色譜法210
10.4.4空間排阻色譜法211
10.5高效液相色譜分析方法的建立及色譜定性定量方法213
10.5.1高效液相色譜分析方法的建立213
10.5.2HPLC定性定量方法214
10.6高效毛細管電泳216
10.6.1HPCE的裝置216
10.6.2分離原理217
10.6.3毛細管電泳的特點218
10.6.4毛細管電泳的分離模式218
10.7固相萃取220
10.7.1SPE的原理220
10.7.2SPE的裝置220
10.7.3SPE的操作步驟221
10.7.4SPE的應用221
思考題及習題221
第11章電化學分析法223
11.1電化學分析法概述223
11.1.1電化學分析法的分類223
11.1.2電化學分析法的特點223
11.1.3電化學分析法的應用224
11.1.4電位分析法的基本原理224
11.2參比電極與指示電極225
11.2.1參比電極225
11.2.2指示電極226
11.3電位分析方法230
11.3.1直接電位法230
11.3.2間接電位法（電位滴定法）232
11.3.3影響電位分析法的因素234
11.4極譜分析法234
11.4.1概述234
11.4.2極譜法的裝置235
11.4.3極譜法的基本原理235
11.4.4極譜定量分析236
11.4.5極譜分析法的應用237
11.5庫侖分析法238
11.5.1概述238
11.5.2法拉第定律238
11.5.3控制電位庫侖分析法238
11.5.4控制電流庫侖分析法（庫侖滴定法）240
11.6電導分析法241
11.6.1電導分析法的基本原理241
11.6.2電導的測量方法242
11.6.3電導分析方法及其應用243
思考題及習題244
第12章流動注射分析法246
12.1概述246
12.2FIA的基本原理246
12.2.1FIA理論基礎247
12.2.2試樣檢測248
12.3FIA儀器的基本組成及應用249
12.3.1載流驅動繫統249
12.3.2進樣繫統249
12.3.3混合反應繫統249
12.3.4檢測記錄繫統250
12.3.5 FIA的應用250
思考題及習題250
第13章熱分析法251
13.1熱重法251
13.1.1熱重分析儀251
13.1.2熱重數據的表示方法252
13.1.3影響熱重分析的主要因素252
13.1.4熱重分析的應用253
13.2差熱分析法253
13.2.1DTA儀器254
13.2.2DTA曲線254
13.2.3影響DTA曲線的主要因素254
13.2.4DTA的應用255
13.3差示掃描量熱法255
13.3.1DSC儀器255
13.3.2DSC曲線256
13.3.3影響DSC曲線的主要因素256
13.3.4DSC的應用256
思考題及習題256
第14章常用現代儀器分析方法簡介258
14.1激光拉曼光譜法258
14.2原子熒光光譜法259
14.3電子順磁共振波譜法260
14.4超臨界流體色譜法260
14.5高速逆流色譜法260
14.6X射線衍射分析261
14.6.1基本原理261
14.6.2X射線衍射儀262
14.6.3XRD的應用262
14.7X射線熒光光譜法263
14.8X射線光電子能譜263
14.8.1基本原理264
14.8.2XPS儀器264
14.8.3XPS的應用265
14.9紫外光電子能譜265
14.10俄歇電子能譜265
14.11透射電子顯微鏡法266
14.11.1TEM的工作原理與構造266
14.11.2TEM的樣品制備技術266
14.11.3TEM的應用268
14.12掃描電子顯微鏡法268
14.12.1SEM的工作原理與構造268
14.12.2SEM的樣品制備269
14.12.3SEM的應用269
14.13掃描隧道顯微鏡269
14.14原子力顯微鏡270
14.15中子活化分析271
思考題及習題271
參考文獻273

前言

前言
《儀器分析教程》版自2010年出版以來已六年有餘，其間被評為西南石油大學優秀教材一等獎、中國石油和化學工業優秀教材、四川省“十二五”規劃教材，並為多所高校選用。六年來，儀器分析技術發展十分迅速，儀器分析方法的應用更加廣泛，社會對學生運用儀器進行分析的能力要求也越來越高；高校教育經費的大幅度增加，使儀器分析設備的更新越來越快，很多學校在教學和科研中使用了一些新的先進的分析儀器。在此形勢之下，原書的修訂已成必然。
本次修訂吸納了使用者提出的寶貴意見，保持了原版的基本結構、優點和特色，刪除了已經過時的內容，增加了一些當前常用儀器的原理、技術和方法。為了適應工科短學時儀器分析課程的特點和要求，新增內容盡量壓縮篇幅，力爭做到簡明扼要、深入淺出、拋磚引玉。如果能對讀者起到提高興趣、開闊視野、拓展思路、啟迪創新的作用，我們將倍感欣慰！
第二版新增內容主要有紫外-可見漫反射光譜法、熱分析法、X射線衍射法、電子能譜法、超臨界流體色譜法、高速逆流色譜法、掃描電鏡、透射電鏡、掃描隧道顯微鏡、原子力顯微鏡等方法。在教學中可根據需要自行取舍，或由教師引導、啟發學生自學某些方法，查閱文獻資料，組織討論，利用課餘時間進行探究式實驗等。
我們對部分章節的內容進行了適當整合，新增了第13章熱分析法、第14章常用現代儀器分析方法簡介。第二版的第1、2、3、4、7、8、9章由陳集負責修訂，第5、6、10、11、12章由朱鵬飛、劉梅負責修訂。新增的第13章由朱鵬飛、劉梅編寫。第14章中14.1～14.5、14.7、14.9～14.10、14.13～14.15由陳集編寫，14.6、14.8、14.11～14.12由王娜編寫。全書由朱鵬飛、陳集統稿。
化學工業出版社的編輯為本書的出版付出了辛勤的勞動，在此表示衷心的感謝！同時我們也要真誠感謝本書參考文獻的作者以及支持和關心本書出版的朋友們！
由於水平和能力有限，疏漏和不當之處在所難免，懇請讀者批評指正,我們將萬分感謝！
編者
2016年5月
版前言
不斷增長的社會需求，促使當代儀器分析異常迅猛地發展，新的理論、方法、技術、儀器不斷湧現，並日趨完善，其應用也日益廣泛，已經涉及社會的方方面面，從科學研究到工、農業生產，從衣食住行到社會治安，從醫療衛生到防災減災,從航空航天到國防安全等，到處都有儀器分析的身影，都離不開儀器分析所提供的數據和信息。對於高等工科院校的應化、化工、環境、材料、地質及其相關專業的學生來說，儀器分析課程的教學在分析問題、解決問題能力的培養，科學思維的訓練，創新精神的激發，知識面的拓寬，探究手段的擴展，動手能力的提高等方面，都具有不可替代的重要作用，儀器分析已經成為一門極其重要的專業基礎課。
儀器分析技術的飛速發展極大地豐富了儀器分析課程的內容，但同時也提高了對教學的要求，加劇了內容與課時的矛盾。面對豐富多彩的內容進行合理取舍，是解決這一矛盾、提高教學質量的需要。為此，我們結合我校多年的儀器分析教學、科研的經驗，並參考了國內外的一些優秀教材、專著和文獻，編寫了這本計劃40～60學時的儀器分析教程。在編寫中我們力爭做到精選內容、輕重適宜、詳略得當、深入淺出、循序漸進、注重啟發、舉一反三，既符合工科儀器分析教學大綱的基本要求，具有一定的理論基礎，又注重理論與實際應用密切結合，有較強的適用性，同時也能反映儀器分析的較新進展。我們收集和編寫了較多的思考題、習題和例題，可以幫助學生加深對課程內容的理解，也便於學生自學。
本書對可見吸光光度法、原子吸收光譜法、氣相色譜法、電化學分析法等常用的儀器分析方法作了較為詳細的論述，同時還扼要介紹了發射光譜分析法、分子熒光法、流動注射分析法、液相色譜法、毛細管電泳法。考慮到波譜分析知識日益突出的重要性，本書從實用出發，簡明討論了紫外光譜、紅外光譜、核磁共振波譜、質譜的基本原理、儀器結構和譜圖的解析。使用者可根據實際需要和學時的多少，靈活地選擇適當章節作為教學內容，其餘部分可供學生自學之用。
為了提高學生的應用能力，本教材著重討論了樣品的前處理技術、實驗條件的優選、分析干擾的抑制、實驗數據的處理等方面的知識，並介紹了一些較新的研究成果和應用技術，比如微波輔助技術、超聲波輔助技術、超臨界流體萃取、亞臨界水萃取、液膜萃取、固相萃取、新型檢測器、新型色譜固定相、氣相色譜進樣新技術、固相吸光光度法、催化吸光光度法、紅外差素分析法等，同時還對現代近紅外光譜法、光聲光譜法、激光拉曼光譜法、原子熒光法、電子順磁共振波譜法做了簡單的介紹。希望能有助於拓寬學生的視野和思路，激發他們的創新精神和學習熱情。
本書的第1、2、3、4、7、8章（除8.4節之外）、第9章（除9.1

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