了得網工業技術_分析化學手冊. 5. 氣相色譜分析(第三版)

內容簡介

本書是《分析化學手冊》（第三版）第5 分冊，本分冊內容由三篇構成：篇是氣相色譜方法，包括氣相色譜概論和基本術語、色譜儀、流動相、固定相、色譜柱、檢測器、定性分析、定量分析、數據處理、柱繫統的選擇和操作條件的優化、多維氣相色譜、聯用技術、手性分離、常用的預處理技術、調試與故障分析、常用的輔助技術及數據等；第二篇是氣相色譜定性用數據選集，收錄了國內外色譜工作者至2016 年為止發表的用於定性的保留指數數據數千個；第三篇是色譜圖選集，收集了典型的重要色譜分離譜圖近千張。
修訂後，本書進一步貼近學科發展實際，增強了實用性，可為色譜工作者提供分析各類樣品的方法途徑及參考數據，內容豐富，資料翔實，可供各行業從事色譜分析工作的人員查閱參考。

作者簡介

許國旺，中國科學院大連化學物理研究所研究員，博士生導師。2004年獲國家自然科學基金委傑出青年基金資助，2005年起擔任代謝組學研究中心主任，2008年起擔任中國科學院分離分析化學重點實驗室副主任。現為中國化學會色譜專業委員會副主任、中國質譜學會常務理事。現擔任Metabolomics, Anal. Chim. Acta, Anal. Bioanal. Chem.，J. Chromatogr. B，J. Pharmaceut. Biomed. Anal.，J. Sep. Sci., Chromatographia等10多個國內外雜志編委。國際高效液相色譜會議科學委員會常委，第30屆國際毛細管色譜會議和第33、37屆國際高效液相色譜會議副主席。他也是多屆國際毛細管色譜會議的科學委員會成員、國際代謝組學會議的組織者和科學委員會成員。至今為止，已在國內外雜志發表400多篇文章，申請發明專利80多件（其中已授權30多項）。一項成果獲國家科技進步二等獎，一項獲遼寧省科技發明二等獎，兩項成果獲中國分析測試協會科學技術成果一等獎。
一直從事色譜及其聯用技術的基礎理論及應用研究。根據樣品對像的復雜性，在方法學上，走過了從經典一維色譜到中心切割多維色譜、再到全二維色譜的研究過程，逐漸形成了以“多維色譜聯用技術化學信息學”的科研特色。主要研究方向：復雜樣品分離分析方法的創新性研究；代謝組學分析技術平臺及其在疾病、中藥、植物表型、食品安全等方面應用的研究。

篇氣相色譜方法
章氣相色譜概論和基本術語2
節色譜法歷史與色譜法的發展2
第二節氣相色譜的分類和基本原理4
第三節氣相色譜的基本術語5
第四節氣相色譜基本理論8
一、色譜熱力學理論8
二、塔板理論10
三、速率理論13
四、分離度14
參考文獻15
第二章氣相色譜儀16
節概述16
第二節填充柱氣相色譜儀16
第三節毛細管柱氣相色譜儀17
第四節特殊用途氣相色譜儀18
一、裂解氣相色譜儀18
二、制備氣相色譜儀21
三、過程氣相色譜儀22
第五節常見商用氣相色譜儀的性能參數23
參考文獻34
第三章氣相色譜流動相35
節常用載氣及性質35
第二節載氣的純化方法35
第三節載氣對分離和檢測的影響36
一、載氣的選擇36
二、載氣與柱效36
三、載氣與檢測器38
參考文獻38
第四章氣相色譜固定相39
節固體固定相39
一、無機吸附劑 39
二、多孔聚合物 46
第二節液體固定相 53
一、載體 53
二、固定液 57
第三節固定相的選擇 100
一、固定相的優選 100
二、固定相的選擇 107
參考文獻112
第五章氣相色譜柱114
節填充柱114
一、柱管材質及預處理114
二、固定相的制備114
第二節空心柱115
一、空心柱種類115
二、柱管的預處理117
三、固定液的準備 120
四、固定液的塗漬與交聯固化 120
五、空心柱與填充柱的比較 122
第三節色譜柱的性能評價 123
一、分離能力 123
二、毛細管柱的活性 125
第四節新型色譜柱制備技術 126
一、溶膠-凝膠技術 126
二、整體柱技術 128
參考文獻 128
第六章檢測器 130
節檢測器的分類 130
一、按流出曲線類型分類 130
二、按檢測特性分類 131
三、按檢測原理分類131
四、其他分類方法132
第二節檢測器的評價132
一、基線噪聲與基線漂移132
二、線性範圍133
三、靈敏度134
四、檢測限134
五、小檢測量與小檢測濃度135
六、響應時間135
七、選擇性136
第三節常用檢測器136
一、熱導檢測器136
二、氫火焰離子化檢測器142
三、火焰光度檢測器145
四、氮磷檢測器147
五、電子捕獲檢測器149
六、譜學檢測器154
第四節其他類型檢測器154
一、光離子化檢測器154
二、霍爾微電解電導檢測器154
三、原子發射檢測器154
四、化學發光檢測器155
五、氦離子化檢測器155
六、多種檢測器聯用156
參考文獻157
第七章氣相色譜定性分析158
節保留值定性法158
一、直接定性法158
二、相對保留值定性法159
三、保留指數法159
四、用經驗規律和文獻值進行定性分析163
第二節檢測器定性法167
一、聯用儀器定性法167
二、選擇性檢測器定性167
第三節化學方法定性法169
一、化學試劑定性法169
二、化學反應定性法175
三、熱裂解法定性176
參考文獻178
第八章氣相色譜定量分析 179
節氣相色譜定量分析的基礎 179
一、定量校正因子的測定 179
二、色譜峰面積的測定 187
第二節常用的氣相色譜定量分析方法 191
一、歸一化法 191
二、外標法 191
三、內標法 192
四、標準加入法 192
五、不同定量方法的比較 193
第三節定量分析誤差 194
一、誤差的主要來源 194
二、誤差的分類 195
三、誤差的表示方法及處理 196
參考文獻 197
第九章氣相色譜數據處理 199
節氣相色譜數據處理方法 199
一、噪聲平滑處理 199
二、色譜峰的檢測判別方法 201
三、峰基線的確定 204
第二節氣相色譜質譜數據處理 205
一、定性譜圖的獲取 205
二、譜圖的定性分析 208
參考文獻 209
第十章氣相色譜柱繫統的選擇和操作條件的優化 210
節載氣種類及線速的確定 210
第二節氣相色譜柱參數的選擇 214
一、柱長 214
二、柱內徑 214
三、液膜厚度 215
四、柱參數對壓降的影響 215
五、柱參數對小檢知量、樣品容量及工作範圍的影響 216
第三節柱溫和溫度程序的優化 216
參考文獻 221
第十一章多維氣相色譜法 223
節概論 223
第二節傳統的多維氣相色譜法223
一、柱切換技術223
二、中心切割的二維氣相色譜法225
三、LC-GC 多維繫統226
第三節全二維氣相色譜法228
一、全二維氣相色譜法簡介228
二、GC×GC 儀器230
三、GC×GC 應用235
參考文獻249
第十二章氣相色譜聯用技術251
節氣相色譜質譜聯用技術251
一、252
二、252
三、GC-MS 使用注意事項和技巧258
第二節氣相色譜傅裡葉變換紅外光譜聯用技術259
參考文獻260
第十三章氣相色譜中的手性分離261
節概述261
第二節手性化合物的常用分離方法261
第三節常見手性固定相262
一、氫鍵型手性固定相262
二、金屬配體作用手性固定相263
三、形成包合物的手性固定相263
四、其他手性固定相264
第四節典型應用265
一、手性藥物的分離和測定265
二、農藥及其中間體的對映體分離265
三、氨基酸的分離和測定267
參考文獻267
第十四章氣相色譜常用的預處理技術269
節樣品預處理概述269
一、樣品預處理的目的269
二、樣品預處理的要求269
三、樣品預處理的類型269
第二節溶劑萃取技術269
一、索式提取270
二、同時蒸餾萃取 270
三、濁點萃取技術 271
四、加速溶劑萃取 272
第三節液相微萃取技術 273
一、直接液相微萃取 273
二、液相微萃取/後萃取 274
三、多孔中空纖維膜液相微萃取 274
四、頂空液相微萃取 275
五、分散液相微萃取 275
六、懸浮固化液相微萃取 276
第四節固相萃取技術 276
一、固相萃取法 276
二、基質固相分散萃取法 278
三、QuEChERS 法 279
第五節固相微萃取技術 280
一、固相微萃取法 280
二、攪拌棒吸附萃取 283
第六節其他作用輔助萃取技術 284
一、微波輔助提取 284
二、超聲波輔助提取 284
三、超臨界流體萃取 285
第七節基於色譜的選擇性淨化技術 286
一、凝膠滲透色譜 287
二、免疫親和色譜 287
三、分子印跡 288
參考文獻 289
第十五章氣相色譜的調試與故障分析 291
節氣相色譜儀的安裝與調試 291
一、氣相色譜儀在安裝時對環境的要求 291
二、氣源準備及淨化 291
三、氣相色譜儀的安裝與調試 291
第二節常見故障分析和排除方法 292
一、氣路 292
二、色譜柱繫統 293
三、各繫統的加熱控制 294
四、放大器 295
五、檢測器 295
六、采集繫統 296
第三節氣相色譜儀日常維護方法300
參考文獻300
第十六章氣相色譜常用的輔助技術及數據301
節進樣技術301
一、進樣方法301
二、氣化方式303
三、進樣方式303
第二節頂空分析方法311
一、頂空分析法的分類311
二、頂空分析繫統中分析條件的優化 312
第三節化學衍生法 313
一、化學衍生法的目的 313
二、化學衍生方法 313
三、衍生物的制備 317
參考文獻 319
第二篇定性、定量用數據選集
第十七章烴類化合物的保留指數322
節烷烴的保留指數322
第二節烯烴與炔烴的保留指數333
第三節環烷與環烯烴的保留指數351
第四節芳烴的保留指數362
第五節其他烴類的保留指數383
參考文獻395
第十八章含氧化合物的保留指數397
節醇與酚的保留指數397
第二節有機酸與酯的保留指數412
第三節酮、醛與醚的保留指數436
第四節多種含氧化合物的保留指數441
參考文獻449
第十九章含氮化合物的保留指數451
節胺類化合物的保留指數451
第二節亞胺類化合物的保留指數454
第三節硝基化合物的保留指數455
第四節氮苯化合物的保留指數457
第五節多環含氮化合物的保留指數462
第六節含氨基醚保留指數469
第七節含氮農藥保留指數469
參考文獻470
第二十章含硫化合物的保留指數 471
節硫醇的保留指數 471
第二節硫醚的保留指數 473
第三節多種硫化合物的保留指數 485
參考文獻 497
第二十一章含鹵素化合物的保留指數 499
節鹵代烴的保留指數 499
第二節含鹵素酯類的保留指數 508
第三節多種鹵素化合物的保留指數 546
參考文獻 556
第二十二章其他化合物的保留指數 558
節有機硅化合物的保留指數 558
第二節醫藥類化合物的保留指數 564
第三節氨基酸與氨基醇類化合物的保留指數 580
第四節精油組分與萜烯類化合物的保留指數 585
第五節農藥的保留指數 596
第六節糖類物質的保留指數 599
第七節其他化合物及混合物的保留指數 603
參考文獻 618
第三篇譜圖選集
第二十三章烴類化合物色譜圖622
節脂肪烴類色譜圖622
第二節芳烴色譜圖634
第三節烴類混合物色譜圖652
參考文獻 662
第二十四章含氧化合物色譜圖 663
節醇與酚的色譜圖 663
第二節有機酸的色譜圖 680
第三節酮、醛與醚的色譜圖703
第四節含氧混合物的色譜圖712
參考文獻720
第二十五章含氮化合物色譜圖722
節硝基化合物色譜圖722
第二節胺與酰胺色譜圖725
第三節吡啶與其他含氮化合物色譜圖735
參考文獻739
第二十六章含硫化合物色譜圖740
節無機硫化合物色譜圖740
第二節有機硫化合物色譜圖741
參考文獻748
第二十七章含鹵素化合物色譜圖749
節無機鹵素化合物色譜圖749
第二節有機鹵素化合物色譜圖750
一、鹵代烴色譜圖750
二、多種有機鹵素化合物色譜圖763
參考文獻782
第二十八章特殊類化合物色譜圖783第二節對映體化合物色譜圖785
第三節甾族化合物、糖類及其他類789
參考文獻793
第二十九章石油產品色譜圖794
節氣態烴色譜圖794
第二節石油化工產品色譜圖807
第三節輕餾分油與中間餾分油色譜圖814
第四節重餾分油與原油色譜圖833
參考文獻846
第三十章臨床醫學物質色譜圖 848
節尿液的色譜圖 848
第二節血液與其他體液的色譜圖 860
第三節組織與細菌類物質的色譜圖 879
參考文獻 884
第三十一章醫藥類物質色譜圖 886
節西藥類物質色譜圖 886
第二節中藥類物質色譜圖 904
參考文獻 907
第三十二章香料色譜圖 908
節植物香氣色譜圖 908
第二節精油與植物提取物色譜圖 913
第三節其他香料色譜圖 923
參考文獻 926
第三十三章食品色譜圖 927
節食物色譜圖 927
第二節煙、酒與飲料色譜圖 948
第三節食品污染物色譜圖 978
參考文獻 996
第三十四章農藥色譜圖 998
參考文獻1033
第三十五章環境物質色譜圖1035
節大氣污染物色譜圖1035
第二節水中污染物1042
第三節固體中污染物1087
參考文獻1100
第三十六章其他類化合物色譜圖1102
參考文獻 1111
附錄以氣相色譜為測定方法的國家標準題錄1112
主題詞索引1122
表索引1126
譜圖索引1134

前言

氣相色譜是20世紀50年代出現的一項重大科學技術成就，是一種非常有用的分離、分析復雜樣品的技術。《分析化學手冊》版的《氣相色譜分析》是作為第四分冊的上冊出現的，由成都科技大學分析化學教研室編寫。在1999 年出版的《分析化學手冊》第二版中，《氣相色譜分析》已作為第五分冊獨立成冊，由中國科學院大連化學物理研究所李浩春研究員主編。
經過10 多年的發展，氣相色譜出現了新穎的儀器設備、聯用技術及更高分辨、高效的分離檢測技術，在工業、農業、民生、國防、科研等各方面也有了更廣泛、深入的應用，同時，一些老舊的技術、設備也被逐漸淘汰，《氣相色譜分析》已不能滿足讀者的需求，有必要在第二版的基礎上進行修訂。受《分析化學手冊》（第三版）編委會和化學工業出版社的委托，本分冊由中國科學院大連化學物理研究所國家色譜中心組織編修，許國旺研究員任主編，侯曉莉、朱書奎任副主編。第二、三、二十四章由路鑫研究員編寫，第四章由許國旺研究員編寫，第九、十二、三十六章由孔宏偉副研究員編寫，第十、十三、二十六、三十二章由趙春霞副研究員編寫，第十七、二十三章由胡春秀副研究員編寫，第十八、三十五章由周麗娜博士編寫，第二十五章由趙欣捷副研究員編寫，第二十八、三十一章由石先哲副研究員編寫。還有多位曾在大連化學物理研究所從事氣相色譜研究、畢業後就職於其他單位的專業人員參加了此次編修：第五、三十章由梅素容教授（華中科技大學）編寫，第六、二十九章由馬晨菲博士（中國石油天然氣股份有限公司石油化工研究院）編寫，第八、二十一、二十七章由周佳博士（浙江中醫藥大學）編寫，第十一、十五、二十章由朱書奎教授［中國地質大學（武漢）］編寫，第十四、十九章由王媛博士（Analsoft Consulting Inc.，Canada）編寫，第十六、二十二章由王暢副教授（蘇州大學）編寫，第三十三章由翁前鋒副教授（遼寧師範大學）編
寫。中糧集團營養健康研究院的楊永壇研究員也被邀請編寫、七、三十四章。全書由主編們彙總定稿。
本分冊內容由三篇構成，篇是氣相色譜方法，包括氣相色譜概論和基本術語、色譜儀、流動相、固定相、色譜柱、檢測器、定性分析、定量分析、數據處理、柱繫統的選擇和操作條件的優化、多維氣相色譜、聯用技術、手性分離、常用的預處理技術、調試與故障分析、常用的輔助技術及數據等。此部分與第二版相比，柱繫統的選擇和操作條件的優化、多維氣相色譜、聯用技術、手性分離、常用的預處理技術是新增的五章，更加詳細地突出了氣相色譜備受關注的內容。
第二篇是文獻中報道的用於氣相色譜分析定性的保留指數數據。與第二版相比，去掉了定量校正因子數據，刪減了已廢棄的氣相色譜方法測定的保留指數數據，增補收集了1997年以來各種物質保留指數的實驗值，這些化合物的保留指數可用於色譜峰的定性。彙編時按照表中化合物類別或產品類別安排。
第三篇刪減了第二版中不再先進的氣相色譜方法所得之色譜圖，增補了1997 年以來報道的相關典型色譜圖。色譜圖分類是以其主要組分的類別或樣品來源為依據。
本分冊引用來源為國內外出版的氣相色譜書籍、雜志、會議論文集及一些大色譜公司發行的資料，力求具有實用性、先進性和代表性，滿足各層次色譜工作者查閱參考的需要。
感謝第二版各位編者給本分冊打下的良好基礎，使本次修訂能在較高的起點上完成。在本手冊的修訂過程中，相關作者部門的職工李艷麗，研究生劉心昱、李麗麗、王利超、邵亞平、趙潔妤、趙燕妮、軒秋慧、王霜原、秦倩、王博弘、傅燕青、王志超、羅萍、顏敏、趙明曉、龐麗玲、陶芸等也參與了文獻查閱、翻譯工作，呂世峰、於淑新等也在前期參加了部分的數據采集工作，在此一並致謝。
在修訂過程中化學工業出版社責任編輯為本次再版傾注了大量時間和精力，組織審稿，提出許多寶貴意見，在此對本書責任編輯及審稿者表示衷心感謝。
因編撰者在專業知識面及學術水平上的局限，本書不當及疏漏之處在所難免，切望廣大讀者批評指正。
編者
2016年10月於大連

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