目錄

基礎篇

第1章緒論

1.1分析樣品前處理的目的與要求

1.2樣品前處理方法的評價與質量保證

1.2.1樣品前處理與分離科學

1.2.2前處理方法評價

1.2.3樣品前處理方法的選擇

1.3溶劑特性及其選擇方法

1.3.1物質的溶解過程

1.3.2溶劑的極性

1.3.3溶劑選擇方法

1.3.4溶劑的純化

1.4前處理操作安全防護

1.4.1物質危險性質標準

1.4.2基本安全守則

1.4.3溶劑使用安全知識

1.4.4高壓氣瓶使用注意事項

1.4.5防爆

1.5分析樣品前處理方法的發展趨勢

參考文獻

第2章采樣與樣品保存

2.1一般原則及注意事項

2.1.1采樣一般原則及注意事項

2.1.2樣品保存一般原則及注意事項

2.1.3采樣記錄一般原則及注意事項

2.2環境樣品

2.2.1水樣的采集

2.2.2土壤樣品的采集

2.2.3大氣樣品的采集

2.3地質樣品

2.3.1常用采樣方法

2.3.2采樣原則及要求

2.3.3常見地質樣品的采集

2.4鋼鐵與金屬材料樣品

2.4.1取樣要求

2.4.2熔煉分析樣品的采集

2.4.3成品分析樣品(鋼產品樣品取樣)

2.4.4原材料復驗分析樣品

2.4.5其他樣品

2.4.6制樣標識

2.5農產品樣品

2.5.1植物組織樣品

2.5.2籽粒樣品

2.5.3水果、蔬菜樣品

2.5.4飼料樣品

2.6食品樣品

2.6.1采樣目的

2.6.2采樣工具和容器

2.6.3樣品分類

2.6.4采樣數量

2.6.5采樣步驟和方法

2.6.6樣品運輸及保存

2.7生物醫學樣品

2.7.1采樣要求

2.7.2生物樣品的采集

2.7.3生物樣品的儲存

2.8化工樣品

2.8.1固體化工產品的采樣

2.8.2液體化工產品的采樣

2.8.3氣體化工產品的采樣

2.9輕工樣品

2.9.1定義

2.9.2輕工樣品抽樣

2.9.3多種輕工產品采樣方法

參考文獻

第3章樣品分解

3.1概述

3.1.1樣品分解過程中的污染

3.1.2樣品分解過程中的損失

3.1.3操作安全問題

3.2溶解

3.2.1水溶解

3.2.2順序提取

3.3濕式消解

3.3.1常壓消解

3.3.2高壓消解

3.3.3流動消解

3.3.4蒸氣消解

3.3.5純酸的制備與超淨器皿

3.4能量輻射消解

3.4.1紅外/紫外輔助消解

3.4.2超聲輔助消解

3.4.3微波輔助消解

3.4.4微波輔助紫外消解

3.4.5微波輔助消解的一般安全問題

3.4.6多種濕式消解的比較

3.5水解

3.5.1酸水解和堿水解

3.5.2酶水解

3.6干灰化

3.6.1高溫干灰化

3.6.2低溫干灰化

3.6.3微波灰化

3.7燃燒分解

3.7.1氧瓶燃燒

3.7.2氧彈燃燒

3.7.3高溫燃燒水解

3.7.4微波誘導燃燒

3.7.5在線燃燒離子色譜

3.8熔融

3.8.1概述

3.8.2熔融操作

3.8.3熔劑選擇

3.8.4常用坩埚

3.8.5其他熔融方法

參考文獻

第4章溶劑萃取分離

4.1溶劑萃取方法分類與特點

4.2經典液液萃取

4.2.1方法原理與特點

4.2.2萃取體繫與操作方式

4.2.3溶劑選擇及乳化去除辦法

4.2.4應用概述

4.3雙水相萃取

4.3.1方法原理

4.3.2萃取體繫

4.3.3萃取流程

4.3.4影響因素

4.3.5特點與應用

4.4膠團萃取

4.4.1方法原理與特點

4.4.2萃取體繫

4.4.3影響因素

4.4.4應用概述

4.5液相微萃取

4.5.1方法原理與特點

4.5.2萃取模式

4.5.3單滴微萃取

4.5.4多孔中空纖維液相微萃取

4.5.5分散液相微萃取

4.6索氏提取

4.6.1方法原理與特點

4.6.2影響索氏提取的因素

4.6.3應用概述

4.7超聲波萃取

4.7.1方法原理與特點

4.7.2實驗裝置

4.7.3影響因素

4.8微波輔助萃取

4.8.1方法原理與特點

4.8.2實驗裝置

4.8.3影響因素

4.8.4應用概述

4.9超臨界流體萃取

4.9.1方法原理與特點

4.9.2實驗裝置

4.9.3影響因素

4.9.4亞臨界水萃取

4.9.5應用概述

4.10快速溶劑萃取

4.10.1方法原理與特點

4.10.2實驗裝置

4.10.3影響因素

4.10.4選擇性萃取

4.10.5應用概述

參考文獻

第5章固相萃取分離

5.1引言

5.2常規固相萃取

5.2.1固相萃取原理

5.2.2固相萃取常用固定相

5.2.3固相萃取裝置與操作

5.2.4固相萃取方法開發

5.3分散固相萃取

5.3.1分散固相萃取

5.3.2基質固相分散萃取

5.3.3磁固相萃取

5.4固相微萃取

5.4.1固相微萃取原理

5.4.2固相微萃取的形式

5.4.3固相微萃取的方法開發

5.5整體柱固相萃取

5.5.1概述

5.5.2整體柱的制備

5.5.3整體柱固相萃取

5.6其他新型固相萃取技術

5.6.1分子印跡固相萃取

5.6.2限進介質固相萃取

5.6.3生物親和固相萃取

5.6.4納米材料固相萃取

參考文獻

第6章膜分離

6.1概述

6.2膜過濾

6.2.1微濾

6.2.2超濾

6.3透析

6.3.1透析技術的原理與特點

6.3.2透析膜

6.3.3透析在樣品前處理中的應用

6.4電滲析

6.4.1基本原理

6.4.2電滲析離子交換膜

6.4.3電滲析法在樣品前處理中的應用

6.5膜萃取

6.5.1方法原理與特點

6.5.2微孔膜液液萃取

6.5.3中空纖維膜萃取

6.5.4支撐液膜萃取

6.6親和膜分離

6.6.1分離原理

6.6.2親和膜

6.6.3親和膜分離方式

6.6.4親和膜分離在樣品前處理中的應用

參考文獻

第7章色譜分離

7.1紙色譜

7.1.1平面色譜概述

7.1.2紙色譜原理與條件選擇

7.1.3紙色譜樣品前處理應用

7.2薄層色譜

7.2.1固定相與分離原理

7.2.2展開劑與展開方式

7.2.3薄層色譜樣品前處理應用

7.3凝膠色譜

7.3.1分離原理與特點

7.3.2凝膠固定相

7.3.3凝膠色譜樣品前處理應用

7.4柱層析

7.4.1概述

7.4.2常用固定相

7.4.3柱層析操作

7.4.4柱層析樣品前處理應用

7.5柱切換技術

7.5.1柱切換流路

7.5.2在線富集

7.5.3在線干擾消除

7.5.4分組順序分析

參考文獻

第8章其他樣品淨化與富集技術

8.1沉澱分離法

8.1.1沉澱的生成與沉澱方式

8.1.2直接沉澱

8.1.3共沉澱

8.1.4均相沉澱

8.1.5離心分離

8.2泡沫浮選

8.2.1方法原理與類型

8.2.2沉澱浮選

8.2.3離子浮選

8.2.4溶劑浮選

8.3揮發與蒸餾

8.3.1揮發

8.3.2蒸發

8.3.3常規蒸餾

8.3.4分子蒸餾

8.4電化學分離

8.4.1自發電沉積

8.4.2電解

8.4.3電泳分離法

8.4.4化學修飾電極

8.5超分子分離

8.5.1小分子聚集體

8.5.2冠醚

8.5.3杯芳烴及其衍生物

8.5.4環糊精及其衍生物

8.5.5分子印跡聚合物

8.6樣品前處理芯片技術

8.6.1芯片毛細管電泳

8.6.2芯片多相層流無膜擴散分離

8.6.3芯片液液萃取

8.6.4芯片固相萃取

8.6.5芯片過濾

8.6.6芯片滲析分離

參考文獻

第9章自動化樣品前處理技術

9.1概述

9.1.1樣品自動識別與跟蹤技術

9.1.2工作站與機器人

9.1.3自動化樣品前處理的時序

9.1.4樣品前處理的自動化與聯用

9.1.5自動化樣品前處理的優勢與問題

9.1.6自動化樣品前處理的發展趨勢

9.2自動溶劑萃取

9.2.1自動索氏提取

9.2.2加壓溶劑萃取

9.2.3微波輔助萃取

9.2.4超臨界流體萃取

9.3自動濃縮

9.3.1自動蒸發濃縮

9.3.2在線濃縮柱技術

9.4自動熱解吸

9.5自動頂空萃取

9.5.1自動靜態頂空萃取

9.5.2自動吹掃捕集

9.6自動固相萃取

9.6.1概述

9.6.2離線自動化固相萃取技術

9.6.3在線固相萃取技術

9.6.4自動化固相微萃取技術

9.6.5QuEChERS的自動化技術

9.7自動凝膠淨化

9.7.1凝膠淨化的自動化技術

9.7.2在線凝膠淨化

9.8自動化樣品分解技術

9.8.1自動化電熱消解技術

9.8.2微波消解的自動化技術

9.8.3熔融的自動化技術

9.9在線過濾和透析技術

9.9.1在線超濾

9.9.2在線透析

9.10樣品前處理技術的自動化平臺

9.10.1無機樣品前處理平臺技術

9.10.2有機樣品前處理平臺技術

9.10.3微全分析繫統/芯片實驗室

參考文獻

應用篇

第10章環境樣品前處理

10.1概述

10.2環境空氣和廢氣

10.2.1空氣污染的特點

10.2.2大氣中揮發性有機物

10.2.3大氣中微量有害金屬

10.2.4汽車尾氣

10.2.5室內空氣

10.3水樣

10.3.1水樣的類型與特點

10.3.2生活飲用水

10.3.3天然水

10.3.4海水

10.3.5城市污水

10.4污泥和底泥

10.4.1污泥和底泥的特點

10.4.2素測定樣品前處理

10.4.3氮磷測定樣品前處理

10.4.4有機物測定樣品前處理

10.5土壤

10.5.1土壤樣品的特點

10.5.2素

10.5.3土壤中的陰離子

10.5.4微量有機物

10.6固體廢物和危險廢物

參考文獻

第11章地質樣品前處理

11.1概述

11.2岩石、土壤樣品

11.2.1硅酸鹽岩石樣品

11.2.2碳酸鹽岩石樣品

11.3金屬礦石礦物樣品

11.3.1鐵礦石樣品

11.3.2錳礦石樣品

11.3.3鉻鐵礦樣品

11.3.4(釩)鈦磁鐵礦樣品

11.3.5銅礦石樣品

11.3.6鉛礦石樣品

11.3.7多金屬礦石樣品

11.4非金屬礦石礦物樣品

11.4.1磷礦石樣品

11.4.2硫鐵礦樣品

11.4.3高嶺土、黏土樣品

11.4.4螢石樣品

11.4.5鋁土礦石樣品

11.4.6雲母、石棉樣品

11.4.7重晶石樣品

11.5稀土、稀有、稀散和貴金屬礦石樣品

11.5.1稀土金屬礦石

11.5.2稀有素樣品

11.5.3貴金屬礦石樣品

11.6液態礦產樣品

11.6.1海水樣品

11.6.2鹵水樣品

11.7其他樣品

11.7.1土壤樣品順序提取

11.7.2煤和煤灰樣品

11.7.3富鈷結殼

參考文獻

第12章冶金材料樣品前處理

12.1概述

12.1.1鋼鐵樣品

12.1.2鐵合金

12.1.3純金屬及金屬氧化物

12.1.4各種合金

12.2標準方法

12.3應用實例

12.3.1鋼鐵

12.3.2合金

12.3.3金屬及其氧化物

參考文獻

第13章農產品樣品前處理

13.1概述

13.2植物性農產品

13.2.1植物性農產品素的檢測

13.2.2植物性農產品中有機物的檢測

13.2.3植物性農產品中功能成分的檢測

13.3動物性農產品

13.3.1畜禽類農產品

13.3.2水產品

參考文獻

第14章食品樣品前處理

14.1概述

14.2營養成分

14.2.1蛋白質與氨基酸

14.2.2脂肪與脂肪酸

14.2.3碳水化合物

14.2.4水分

14.2.5維生素

14.2.6礦物質

14.3食品添加劑

14.3.1防腐劑與抗氧化劑

14.3.2著色劑和甜味劑

14.4農藥殘留

14.5獸藥殘留

14.6真菌毒素

14.7污染物

14.7.1有害重金屬

14.7.2亞硝酸鹽與硝酸鹽

14.7.3苯並［a］芘

14.7.4N二甲基亞硝胺

14.7.5多氯聯苯

14.7.6氯丙醇與氯丙醇酯

14.7.7食品接觸材料遷移物

14.8非法添加物

14.8.1工業染色劑

14.8.2三聚氰胺和三聚氰酸

14.8.3弔白塊

14.8.4溴酸鉀

14.8.5富馬酸二甲酯

參考文獻

第15章生物和醫藥樣品前處理

15.1概述

15.1.1生命科學的發展狀況

15.1.2生物和醫藥樣品前處理技術特點

15.2生物樣品的采集和前處理方法

15.2.1常用生物樣品的采集和儲藏

15.2.2生物樣品前處理方法

15.3生物樣品前處理應用實例

15.3.1血液

15.3.2尿液

15.3.3唾液

15.3.4毛發

15.3.5骨骼、指甲

15.3.6髒器

15.4藥物樣品的采集和前處理方法

15.4.1藥物樣品的特點

15.4.2化學合成原料藥前處理方法

15.4.3藥物制劑前處理方法

15.4.4中藥分析前處理方法

15.5藥物樣品前處理應用實例

15.5.1化學合成原料藥

15.5.2藥物制劑

15.5.3中藥材

15.5.4中成藥

15.5.5其他藥物樣品

參考文獻

第16章化工樣品前處理

16.1樣品類型與特點

16.1.1化工行業特點

16.1.2油品分析

16.1.3分析標準

16.2樣品前處理方法簡述

16.2.1族組成分析前處理

16.2.2無機化前處理

16.2.3油類樣品前處理

16.2.4石油加工產品樣品前處理

16.2.5催化劑和添加劑樣品前處理

16.3應用實例

16.3.1石油及產品

16.3.2化工、石油制品

16.3.3催化劑、助劑與添加劑

16.3.4其他化工產品

參考文獻

第17章精細化工和輕工產品樣品前處理

17.1玩具樣品前處理

17.2紡織品樣品前處理

17.3食品接觸材料

17.4化妝品樣品前處理

參考文獻

第18章其他樣品前處理

18.1毒素樣品前處理

18.1.1高毒性毒素樣品前處理

18.1.2中藥材及谷物中的毒素樣品前處理

18.1.3微囊藻毒素樣品前處理

18.1.4毒蘑菇類毒素樣品前處理

18.2生物戰劑和化學毒劑樣品前處理

18.2.1生物戰劑樣品前處理

18.2.2化學毒劑樣品前處理

18.3刑偵樣品前處理

18.3.1毒品樣品前處理

18.3.2印章色痕與簽字色痕樣品前處理

18.3.3爆炸物樣品前處理

18.3.4毒物樣品前處理

18.3.5含酒精的血液樣品前處理

18.4放射性樣品前處理

18.5考古與文物樣品前處理

18.5.1陶瓷樣品前處理

18.5.2骨骼樣品前處理

18.5.3金屬樣品前處理

18.5.4首飾樣品前處理

參考文獻

ⅩⅥ

前言

隨著科學的發展和社會的進步，人們對分析化學的要求越來越高。從分析對像來看，分析樣品的基體越來越復雜多樣，待測組分的類型越來越多、含量越來越低。從分析技術來看，新的分析方法和新儀器發展迅速，分析速度不斷加快，分析自動化程度越來越高，分析方法的靈敏度和選擇性越來越高。然而，從不同類型樣品中有效釋放或提取出目標組分、從復雜樣品中消除基體和共存組分的干擾、富集微量組分來彌補檢測技術靈敏度的不足等樣品前處理步驟已成了整個分析過程關鍵的一環，它在很大程度上決定分析結果的準確性、分析速度的快慢和分析操作的難易程度。

在相關學科快速發展的帶動下和各行業領域強大需求的推動下，樣品前處理方法與技術也得到了迅速發展。例如，基於超分子化學、親和相互作用和分子印跡技術等原理的新的分離方法，以固相微萃取和芯片分離等為代表的微分離技術已經廣泛用於分析樣品前處理；
樣品前處理設備、分離儀器的國產化和自動化日新月異，使得樣品前處理操作慢慢走出耗時、費力的窘境。

為了幫助在高校、科研院所、檢驗檢疫機構、質量檢驗機構、工廠企業等各領域分析實驗室從事實際分析測試工作的實驗技術人員，在繫統學習樣品前處理涉及的主要方法的原理和特點的基礎上，了解不同學科領域、不同類型樣品的前處理方法，我們編寫了本書——《分析樣品前處理技術與應用》。本書分基礎篇和應用篇兩部分。基礎篇介紹樣品前處理中主要和常用的采樣、制樣和物質分離富集方法，同時簡要介紹一些具有發展潛力的新方法和新技術。基礎篇部分主要由國內著名高校、科研院所和儀器研發公司的資深研究人員執筆。應用篇介紹主流學科領域的不同類型樣品前處理的特點與方法，並從標準方法和研究文獻中篩選出大量具有代表性的應用實例。應用篇部分主要由各類分析測試機構具有豐富經驗的高級實驗技術人員執筆。

本書共分18章，基礎篇和應用篇各9章，各章標題和執筆人如下。基礎篇：
第1章緒論(丁明玉)，第2章采樣與樣品保存(何洪巨)，第3章樣品分解(張曉輝)，第4章溶劑萃取分離(史俊穩)，第5章固相萃取分離(趙萍)，第6章膜分離(丁明玉)，第7章色譜分離(丁明玉)，第8章其他樣品淨化與富集技術(丁明玉)，第9章自動化樣品前處理技術(張曉輝)；
應用篇： 第10章環境樣品前處理(翟家驥)，第11章地質樣品前處理(許俊玉)，第12章冶金材料樣品前處理(李玉珍)，第13章農產品樣品前處理(高蘋)，第14章食品樣品前處理(武彥文)，第15章生物和醫藥樣品前處理(韓南銀、曹曄)，第16章化工樣品前處理(尹洧)，第17章精細化工和輕工產品樣品前處理(高峰)，第18章其他樣品前處理(趙建軍)。本書初稿提交後，經主編修改、編委間交叉修改，後由主編統稿和定稿。

全體編著者力求精益求精，但由於撰稿者來自各個不同的部門和單位，工作經歷和寫作風格各異，使各章的銜接與風格不盡相同，加上我們的學識和能力有限，書中仍難免有缺陷和遺憾，衷心希望各界專家學者和廣大讀者批評指正。

編著者

2017年6月於北京