上篇橡膠原材料檢測

第1章橡膠的鋻定與成分檢測

1.1橡膠的鋻定--紅外光譜法

1.1.1主要試劑與儀器設備

1.1.2試樣制備與測試

1.1.3測試過程

1.1.4紅外光譜解析

1.1.5影響因素

1.2生膠分子量及其分布測定

1.2.1凝膠滲透色譜儀及原理

1.2.2測試實驗

1.3生膠塑性的測定--快速塑性計法

1.3.1測試儀器及工作原理

1.3.2測試實驗

1.4生膠塑性保持率的測定

1.5生膠顏色指數測定

1.6生膠雜質含量測定

1.7生膠灰分的測定

1.8生膠揮發分含量的測定

1.9生膠凝膠含量的測定

1.10生膠加熱減量的測定

第2章橡膠配合劑的檢測

2.1硫黃的檢測

2.1.1總硫含量的測定

2.1.2加熱減量的測定

2.1.3灰分的測定

2.1.4不溶性硫黃中不溶性硫含量的測定

2.1.5不溶性硫黃熱穩定性的測定

2.2促進劑和防老劑的檢測

2.2.1熔點測定方法

2.2.2結晶點的測定

2.2.3篩餘物的測定

2.3填料的檢測

2.3.1DBP吸油值

2.3.2比表面積

2.4活性劑的檢測

2.5增塑劑的檢測

2.5.1閃點測定

2.5.2苯胺點測定

資料性附錄

附錄A更換新不鏽鋼試樣槽拋光程序

附錄B扭矩的測定

中篇橡膠加工工藝及未硫化膠性能測試

第3章硫化試樣的制備

3.1原材料配合

3.1.1原材料的貯備和保管

3.1.2配合

3.2混煉

3.3硫化

3.4試樣制備

3.5實驗條件

3.6實驗數據處理

第4章橡膠加工工藝實驗

4.1生膠的塑煉工藝

4.1.1實驗設備--開放式煉膠機

4.1.2塑煉機理

4.1.3操作步驟

4.1.4影響開煉機塑煉的因素

4.2生膠的混煉工藝1：開煉機混煉

4.3生膠的混煉工藝2：密煉機混煉

第5章混煉膠塑性實驗

5.1門尼黏度實驗

5.1.1測試實驗

5.1.2影響因素

5.2可塑度實驗

第6章混煉膠中炭黑分散度測定

第7章混煉膠中結合橡膠測定

第8章混煉膠硫化特性實驗

8.1混煉膠初期硫化特性--門尼焦燒

8.2混煉膠硫化特性測定

8.2.1實驗原理

8.2.2硫化儀的結構

8.2.3測試實驗

8.3硫化工藝實驗

8.3.1硫化設備

8.3.2硫化工藝實驗

8.4硫化程度實驗

8.4.1溶脹指數的測定

8.4.2核磁共振交聯密度測定

第9章擠出特性實驗

附錄A未硫化混煉膠剪切黏度的測定精密度

下篇硫化膠性能實驗

第10章硫化膠基本性能實驗

10.1硬度實驗

10.2密度實驗

10.2.1測試原理

10.2.2測試實驗

10.3衝擊彈性實驗

第11章硫化膠力學性能實驗

11.1硫化膠拉伸性能測定

11.2硫化膠撕裂強度的測定

11.3壓縮永久變形的測定

第12章硫化膠磨耗實驗

12.1阿克隆磨耗實驗

12.2輥筒磨耗實驗

第13章硫化膠老化實驗

13.1熱空氣老化實驗

13.2臭氧老化實驗

13.3人工天候老化實驗

第14章硫化膠疲勞實驗

14.1屈撓疲勞實驗

14.2壓縮疲勞實驗

14.3拉伸疲勞實驗

第15章硫化膠低溫性能實驗

15.1硫化膠的脆性溫度測定

15.1.1多試樣法測定硫化膠脆性溫度

15.1.2單試樣法測定硫化膠脆性溫度

15.2耐寒繫數測定

15.3低溫回縮實驗

第16章硫化膠耐介質實驗

第17章橡膠燃燒性能實驗

17.1垂直燃燒實驗

17.2橡膠塗覆織物燃燒性能測定

17.2.1垂直向試樣小火焰實驗方法

17.2.2垂直向試樣酒精噴燈燃燒實驗方法

17.3橡膠氧指數的測定

17.3.1測定實驗

17.3.2氧濃度與氧氣、氮氣流量的關繫表

第18章橡膠黏彈性實驗

18.1壓縮應力松弛的測定

18.2壓縮或剪切狀態下蠕變的測定

附錄A不同硬度橡膠(IRHD)所需施加的力

第19章橡膠粘接性能實驗

19.1硫化橡膠與金屬粘接拉伸剪切強度測定方法

19.1.1硫化橡膠與金屬粘接拉伸剪切強度(二板法)測定

19.1.2硫化橡膠與金屬粘接的拉伸剪切強度測定(四板法)

19.2硫化橡膠與金屬粘接的扯離強度測定(拉伸法)

19.3硫化橡膠與金屬粘接的剝離強度測定

19.4硫化橡膠與單根鋼絲黏合強度的測定(抽出法)

19.5橡膠與織物簾布粘接強度的測定(H抽出法)

19.6粘接強度實驗的影響因素

19.6.1橡膠與金屬粘接實驗的影響因素

19.6.2H抽出實驗的影響因素

第20章橡膠電性能實驗

20.1絕緣電阻率的測定

20.2導電和抗靜電橡膠電阻率的測定

20.3介電強度的測定

第21章硫化膠的導熱性

參考文獻

1.1.5紅外光譜解析

根據紅外光譜圖鋻別是何種橡膠材料需要豐富的經驗，尤其是含有多種配合劑或多種聚合物並用的膠料，組分間的譜圖可能重疊相互干擾，影響特征吸收峰的強弱及位置。另外，試驗室條件及儀器特性等方面的微小變化會在光譜圖上產生細微差別，按不同放大倍數制出的光譜圖在峰高或波長上也可能存在不同。熱解法處理試樣過程中還有可能因中間反應形成了其他的化合物。這些因素都會干擾試驗者的判斷。一般在解析光譜之前，需要做三件事：一是在同一臺儀器上用已知聚合物的試樣制備一套參比譜圖，便於比對；二是進行鹵素試驗，以判斷樣品中是否含有鹵素，若沒有就可排除含有鹵素的橡膠或塑料如氯丁橡膠、氯醚橡膠、氟橡膠、氯化聚乙烯、氯磺化聚乙烯及聚氯乙烯等；三是從參比譜圖以及相應資料上得到各種橡膠材料的特征吸收峰，與參比光譜結合，能更準確地判斷某些橡膠的存在，當譜圖中未出現某些特征峰時，便可依此排除某些橡膠的存在，從而鋻定出膠種的類型。

譜圖中有些吸收峰（見表1-2）不能用於橡膠鋻定。

表1-2 不能用於橡膠鋻定的吸收峰

波長，μm 波數，cm-1

3.0 3330

3.5 2850

5.9 1700

6.9 1449

1.1.5.1 聚異戊二烯橡膠譜圖解析

聚異戊二烯橡膠可能是天然橡膠或合成的異戊橡膠，二者紅外光譜圖相同，不能直接區分，需借助外觀、性能區分。聚異戊二烯橡膠熱解物（采用火焰熱解法）和溶液塗膜（對硫化膠采用低溫降解溶解法）的特征吸收峰和參比光譜圖，如表1-3、圖1-2所示。

表1-3 聚異戊二烯橡膠特征吸收峰

火焰熱解法 溶液塗膜

波長，μm 波數，cm-1 峰強度 有關結構 波長，μm 波數，cm-1 峰強度

11.3 885 很強 12.0 833 強

7.3 1370 強 CH3 7.3 1370 強

12.5 800 中 6.0 1665 中

6.1 1640 中 脂族（CH=CH2） 11.3 885 弱

11.0 909 肩峰 CH=CH2

（a）生膠熱解 （b）硫化膠熱解

（c）生膠制膜 （d）硫化膠制膜

圖1-2 聚異戊二烯橡膠紅外光譜圖

1.1.5.2 丁苯橡膠譜圖解析

紅外光譜不能區分溶聚丁苯橡膠與乳聚丁苯橡膠，需借助外觀、性能加以區分。丁苯橡膠熱解物（采用火焰熱解法）和溶液塗膜（對硫化膠采用低溫降解溶解法）的特征吸收峰和參比光譜圖，如表1-4、圖1-3所示。在11.0μm(909cm-1),10.1μm(990cm-1）和10.4μm(962cm-1）吸收的相對強度取決於聚丁二烯中異構體的比例，因而是可變的。

表1-4 丁苯橡膠的特征吸收峰

火焰熱解法 溶液塗膜

波長，μm 波數，cm-1 峰強度 有關結構 波長，μm 波數，cm-1 峰強度

14.3 699 很強 芳香取代物 14.3 699 很強

12.9 775 強 芳香取代物 10.4 962 很強

11.0 909 強 -CH=CH2 13.2 758 強

10.1 990 次強 -CH=CH2 6.7 1490 中

6.7 1490 中 芳香族（-CH=CH-） 6.3 1590 中

10.4 962 中 反式（-CH=CH-） 11.0 909 弱

6.3 1590 中 芳香族（-CH=CH-）

（a）生膠熱解 （b）硫化膠熱解

（c）生膠制膜 （d）硫化膠制膜

圖1-3 丁苯橡膠紅外光譜圖

1.1.5.3 聚丁二烯橡膠譜圖解析

聚丁二烯橡膠熱解物（采用火焰熱解法）和溶液塗膜（對硫化膠采用低溫降解溶解法）的特征吸收峰和參比光譜圖，如表1-5、圖1-4所示。聚丁二烯橡膠所含異構體比例不同，其熱解物的紅外光譜圖在10.1μm(990cm-1）和10.4μm (962cm-1）處吸收的相對強亦不同。

表1-5 聚丁二烯橡膠的特征吸收峰

火焰熱解法 溶液塗膜

波長，μm 波數，cm-1 峰強度 有關結構 波長，μm 波數，cm-1 峰強度

11.0 909 強 -CH=CH2 13.6 735 很強

10.4 962 強 反式（-CH=CH-） 11.0 909 中

10.1 990 中 -CH=CH2 10.4 962 中

12.3 813 弱 10.1 990 中

14.4 695 弱

（a）生膠熱解 （b）硫化膠熱解

（c）生膠制膜 （d）硫化膠制膜

圖1-4聚丁二烯橡膠紅外光譜圖

1.1.5.4 丁腈橡膠譜圖解析

紅外光譜法不能鋻別不同丙烯腈含量的丁腈橡膠。丁腈橡膠熱解物（采用火焰熱解法）和溶液塗膜（對硫化膠采用低溫降解溶解法）的特征吸收峰和參比光譜圖，如表1-6、圖1-5所示。丁腈橡膠有其特征的氰基，吸收峰在4.5μm（2220cm-1）比較容易識別。

表1-6 丁腈橡膠的特征吸收峰

火焰熱解法 溶液塗膜

波長，μm 波數，cm-1 峰強度 有關結構 波長，μm 波數，cm-1 峰強度

4.5 2220 中強 10.4 962 很強

10.4 962 中 反式（-CH=CH-） 4.5 2220 中

6.2 1610 中 脂族（-CH=CH-） 10.9 917 中

6.3 1590 中 芳香族（-CH=CH-）

11.0 909 中 -CH=CH2

（a）生膠熱解 （b）硫化膠熱解

（c）生膠制膜 （d）硫化膠制膜

圖1-5丁腈橡膠紅外光譜圖

1.1.5.5 氯丁橡膠譜圖解析

紅外光譜法鋻別氯丁橡膠相對較難。因為氯丁橡膠的熱解產物可產生變化光譜，缺乏特征性，有價值的吸收位於12.2μm(820cm-1)，該峰寬但不很強。位於13.4μm(747cm-1）的弱吸收有時不出現。位於11.3μm(885cm-1）和14.3μm(699cm-1）處吸收較強。這些吸收峰對所有其他聚合物都是共有的。氯丁橡膠熱解物（采用火焰熱解法）和溶液塗膜（對硫化膠采用低溫降解溶解法）的特征吸收峰和參比光譜圖，如表1-7、圖1-6所示。

表1-7 氯丁橡膠的特征吸收峰

火焰熱解法 溶液塗膜

波長，μm 波數，cm-1 峰強度 有關結構 波長，μm 波數，cm-1 峰強度

12.2 820 中 6.15 1630 強

13.4 747 弱，有時消失 12.2 820 強

13.0 769 弱，有時消失 芳香取代物 9.0 1110 強

11.3 885 中 乙烯叉C=CH2 7.7 1300 中

14.3 699 中 芳香取代物

（a）生膠熱解 （b）硫化膠熱解

（c）生膠制膜 （d）硫化膠制膜

圖1-6 氯丁橡膠紅外光譜圖

1.1.5.6 乙丙橡膠譜圖解析

紅外光譜法不能乙丙橡乙丙橡膠。乙丙橡膠熱解物（采用火焰熱解法）和溶液塗膜（對硫化膠采用低溫降解溶解法）的特征吸收峰和參比光譜圖，如表1-8、圖1-7所示。

表1-8 乙丙橡膠的特征吸收峰

火焰熱解法 溶液塗膜

波長，μm 波數，cm-1 峰強度 有關結構 波長，μm 波數，cm-1 峰強度

7.3 1370 強 -CH3 7.3 1370 強

11.0 909 強 -CH=CH2 13.8 722 中

11.3 885 強 8.7 1150 中

10.4 962 中 反式（-CH=CH-）

13.8 725 中

（a）生膠熱解 （b）硫化膠熱解

（c）生膠制膜 （d）硫化膠制膜

圖1-7 乙丙橡膠紅外光譜圖

……