模塊1精細有機合成實驗1



1.1概述1



1.2實驗部分2



實驗1實驗設計指導與要求2



實驗2對甲苯磺酸的設計與合成4



實驗31,4-二氫-2,6-二甲基吡啶-3,5-二甲酸二乙酯的合成與設計5



實驗43,5-二甲基-2,4-吡咯二甲酸乙酯的合成6



實驗56-甲基脲嘧啶的合成8



實驗6香蘭素的合成9



實驗7香豆素類熒光增白劑PEB的合成11



實驗8活性艷紅X-3B的制備12



實驗94-苄氧基硝基苯的合成及結構表征14



實驗103,6-二溴-2,7-二羥基萘的合成14



實驗11稀土配合物的制備、表征與發光性能分析15



參考文獻17







模塊2精細化工工藝實驗18



2.1概述18



2.2實驗部分19



實驗1聚乙酸乙烯酯乳液的制備19



實驗2聚乙酸乙烯酯乳膠漆的制備20



實驗3硅烷偶聯劑的水解實驗22



實驗4阻燃劑APP的表面改性實驗24



實驗5表面活性劑臨界膠束濃度的測定27



實驗6高固含量羧酸/磺酸鹽型水性聚氨酯乳液的合成29



實驗7農藥中間體2,4-二氯-5-硝基苯基異丙基醚的清潔合成33



實驗8液體洗滌劑的配制35



實驗9洗發香波的配制39



參考文獻43







模塊3精細化工綜合實驗45



3.1概述45



3.1.1精細化學品的定義及特點45



3.1.2精細化學品的分類46



3.1.3精細化學品工程及新世紀發展的顯著特征46



3.2綜合實驗部分48



項目1極壓抗磨劑——月桂基咪唑啉硼酸酯產品工程48



實驗1月桂基咪唑啉硼酸酯產品工程的方案設計48



實驗2月桂基咪唑啉硼酸酯的合成51



實驗3月桂基咪唑啉硼酸酯的結構表征53



實驗4月桂基咪唑啉硼酸酯的潤濕性能測定55



實驗5月桂基咪唑啉硼酸酯的減摩抗磨性能測定57



實驗6月桂基咪唑啉硼酸酯的中試工藝設計58



參考文獻59



項目2香波用發泡劑——肉豆蔻酰基谷氨酸鈉產品工程60



實驗1肉豆蔻酰基谷氨酸鈉產品工程的方案設計61



實驗2肉豆蔻酰基谷氨酸鈉的合成65



實驗3肉豆蔻酰基谷氨酸鈉的結構表征與熔點測定67



實驗4肉豆蔻酰基谷氨酸鈉的臨界膠束濃度的測定69



實驗5肉豆蔻酰基谷氨酸鈉的泡沫性能的測定72



實驗6肉豆蔻酰基谷氨酸鈉的中試車間工藝設計74



參考文獻75



項目3農用乳化劑——雙甘油硼酸酯單油酸酯產品工程75



實驗1雙甘油硼酸酯單油酸酯產品工程的優化方案設計76



實驗2雙甘油硼酸酯單油酸酯的合成79



實驗3雙甘油硼酸酯單油酸酯的分離與結構表征82



實驗4雙甘油硼酸酯單油酸酯乳化力的測定與應用84



實驗5雙甘油硼酸酯單油酸酯的中試車間工藝設計88



參考文獻89



項目4顏料超分散劑——苯乙烯-馬來酸酐共聚物聚氧乙烯酯(LSMA)產品工程89



實驗1超分散劑LSMA產品工程的方案設計90



實驗2超分散劑LSMA的合成92



實驗3超分散劑LSMA對顏料分散性能的測定95



參考文獻98







模塊4制藥工程綜合實驗99



4.1概述99



4.1.1制藥工程的概念與發展沿革99



4.1.2制藥工程技術的分類及特點99



4.1.3本部分主要內容100



4.2綜合實驗部分101



項目14-苄氧基乙酰苯胺的合成與工藝設計101



實驗14-苄氧基硝基苯的制備101



實驗24-苄氧基苯胺的制備102



實驗34-苄氧基乙酰苯胺的制備103



實驗4設計部分103



參考文獻104



項目2王漿酸的合成及工藝設計105



實驗11,8-辛二醇單邊乙酰化105



實驗28-乙酰基-1-辛醛的制備106



實驗310-乙酰基-2-癸烯酸乙酯的合成107



實驗4(E)-10-羥基-2-癸烯酸的合成107



實驗5設計部分108



參考文獻110



項目37-甲氧基黃酮的合成及工藝設計110



實驗1丹皮酚酯化110



實驗2貝克-文卡塔拉曼重排反應112



實驗3酸催化異構化反應113



實驗4設計部分113



參考文獻115



項目4阿司匹林的合成、制劑、藥物分析及工藝設計115



實驗1阿司匹林的合成115



實驗2固體制劑116



實驗3藥物分析117



實驗4設計部分118



參考文獻119







附錄121



附錄1氫氧化鈉標準溶液的制備121



附錄2鹽酸標準溶液的制備122

隨著國家對精細化工領域關注度的不斷提升，高等學校於2017年再一次拉開了按專業招生的大幕。精細化工及相關專業的生存與發展競爭，不僅需要對人纔培養方案與教學計劃、教學模式等做出必要的修訂與調整，也迫切需要對原有的專業實驗教材進行更新和特色凝練。精細化工、化學工程與工藝(精細化工模塊)屬於傳統專業，而制藥工程(化學制藥模塊)屬於新建本科專業。鋻於化學藥品及中間體屬於精細化學品之一，上述各專業在化學品體繫及人纔培養規格上有交集，並且各專業的“專業綜合實驗”環節，其課程性質及學時數也相同或相近，為同時適應上述多個專業對實驗教材的需求，我們一方面在原有的“精細有機合成實驗”與“精細化工工藝實驗”講義基礎上，進行了內容上的深化與擴展；另一方面增設了“精細化工綜合實驗”和“制藥工程綜合實驗”環節，結合多年來的科研積累與相關學科新近成果編寫了這本《精細化工實驗與設計》。本書是精細化工專業、化學工程與工藝專業(精細化工模塊)和制藥工程專業(化學制藥模塊)的實驗教材。



本書有兩個突出的特點：一是在內容編排上，將精細有機合成實驗、精細化工工藝實驗和精細化工綜合實驗及制藥工程綜合實驗統一編排為模塊1~模塊4，既體現精細化學品及其產品工程的特征，又兼顧精細化工、化學工程與工藝(精細化工模塊)及制藥工程(化學制藥模塊)等專業的培養目標；二是在項目構架上突出實驗與設計共存的理念，尤其是在綜合實驗中，從小試實驗(包括方案設計、合成、表征、性能測試等)出發，擴展到中試工藝設計(包括工藝流程設計、物料及能量衡算、主要設備工藝設計等)，形成一個比較完整的精細化學產品工程初步訓練體繫。



本書可作為高等學校精細化工、化學工程與工藝(精細化工模塊)、制藥工程(化學制藥模塊)等專業教材，還可供化學化工相鄰專業及從事精細化工與制藥工作的科技人員參考。



本書既具有精細化學品品種多、應用面廣、技術密集等特點，也兼顧精細化學品的典型性、有機合成反應類型的廣泛性、實驗技術的可操作性及測試手段的先進性等。為貫徹因材施教原則，使用本書時可根據專業特點、課程性質及實驗學時數等具體情況選做實驗項目。特別是兩個“綜合實驗”模塊，每個大項目不同程度地包括方案設計、合成、表征、性質分析及工藝設計等多個子項目，完成時間大約為40～120學時(約1～3周)，可根據大綱要求及實驗條件選做。



本書由謝亞傑、宗乾收、繆程平編著。汪劍波、劉丹、宋熙熙、屠曉華等參與了部分工作。全書由謝亞傑負責統稿。



在教材出版過程中，得到了嘉興學院生物與化學工程學院、化學工程與工藝專業建設專項和李蕾老師的支持和資助，在此一並表示感謝。



由於編者水平有限以及時間倉促，疏漏與不妥之處尚祈讀者批評指正。







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