1化學綜合實驗技術

1.1高溫合成

1.1.1獲得高溫的方法

1.1.2高溫測量

1.2高壓合成

1.2.1靜高壓合成技術

1.2.2動高壓合成技術

1.3高溫高壓反應

1.4無水無氧合成

1.5水（溶劑）熱合成

1.5.1水熱與溶劑熱合成裝置

1.5.2水熱和溶劑熱合成程序

1.6溶膠?凝膠合成法

1.7微波合成

1.8等離子體合成

1.8.1等離子體的產生、分類和特點

1.8.2等離子體合成裝置

1.8.3等離子體在合成化學中的應用

1.9光化學合成

1.10電化學合成

2物理常數測定

2.1熔點與沸點

2.1.1熔點

2.1.2沸點

2.2密度與折射率

2.2.1密度

2.2.2折射率

2.3比旋光度

2.4磁化率

3物質的結構及形貌表征

3.1X射線衍射分析

3.1.1X射線衍射原理

3.1.2物相分析

3.1.3X射線單晶結構測定

3.1.4晶粒尺寸和點陣畸變的測定

3.2紅外光譜

3.3紫外光譜

3.3.1原理

3.3.2吸收光譜圖與紫外?可見分析常用術語

3.3.3定性分析

3.3.4定量分析

3.4核磁共振譜

3.4.1核磁共振原理

3.4.2核磁共振波譜的測定

3.4.3核磁共振氫譜

3.4.4核磁共振13C譜

3.5質譜

3.5.1基本原理

3.5.2質譜的應用

3.5.3聯用技術

4微觀形態形貌分析

4.1比表面積測定

4.2掃描電鏡

4.2.1掃描電子顯微鏡概述

4.2.2原理

4.2.3實驗技術

4.3透射電鏡

4.3.1透射電子顯微鏡概述

4.3.2方法原理

4.3.3實驗技術

4.4原子力顯微鏡

4.4.1原子力顯微鏡概述

4.4.2方法原理

4.4.3實驗技術

5基礎性實驗

實驗1配合物的光譜化學序列的測定

實驗2循環伏安法測定配合物的穩定性

實驗3三(乙二胺)合鈷(Ⅲ)鹽光學異構體的制備與拆分

實驗4酞菁鐵的合成、分離和鋻定

實驗5用電化學方法合成有機化合物

實驗6二茂鐵及其衍生物的合成、分離和鋻定

實驗7環丙烷甲酸的合成

實驗8銪摻雜的錫酸鋇熒光材料的合成和發射光譜的測定

實驗9分子篩的制備及其物性測定

實驗10火焰原子吸收光譜法測定環境水中銅、鐵、鋅、鈣、鎂

實驗11天然色素的分離及其結構鋻定

實驗12天然藥物大黃遊離蒽醌的提取與鋻定

實驗13GCECD法測定蔬菜中擬除蟲菊酯類農藥殘留量

實驗14環境樣品中多環芳烴提取和測定

實驗15電位滴定法測定環境水中氯

6設計性實驗

實驗16醫藥中間體——乙氧亞甲基丙二酸二乙酯的合成與表征

實驗17半導體納米硫化鎘材料的制備及其光電性能測試

實驗18杯［4］芳烴的合成與表征

實驗19超聲波條件下的苯甲酮還原和光化學還原反應

實驗20導電高分子聚苯胺的化學合成、結構及性能表征

7研究性實驗

實驗21由貝殼制備檸檬酸鈣

實驗22納米二氧化鈦光催化劑的合成及其催化性能

實驗23以2.6雙苯並咪唑基吡啶為配體的發光配合物的合成

實驗24螺嗪光致變色化合物的制備

實驗25稀土發光材料YVO4:Eu3+的合成

實驗26物質的有效淌度及體繫電滲流速率的測定

實驗27十六烷基三甲基溴化銨?正丁醇?正庚烷?水四組分體繫相圖繪制及微乳狀液的結構測定

實驗28表面活性劑水溶液動態表面張力的測定及吸附動力學

實驗29超支化堿溶性感光聚合物合成、純化及黏度測定

實驗30外消旋岐脖揭野返鬧票

實驗31(S)?(+)?5?羥甲基?2?吡咯烷酮的制備

實驗32牛奶中脂肪、總糖和鈣含量的測定

實驗33植物超氧化物歧化酶的提取

實驗34微流控芯片分離金屬離子

實驗35廉江紅橙皮果膠的制備及果膠含量的測定

實驗36芒果的塗膜保鮮及其相關指標的檢測

實驗37片劑的制備及影響片劑質量因素的考察

實驗38淫羊藿苷的提取純化、鋻定及其含量測定

實驗39聚天鼕氨酸的合成及阻垢性能研究

參考文獻

為適應社會發展和經濟建化人纔的需求，自20世紀80年代中期開始，國內各高校相繼進行了化學實驗教學體繫的革新。經過多年探索，我國重點高校普遍建立了“基礎實驗?中級實驗?綜合實驗?創新實驗?畢業論文”一條龍的實驗教學新體繫。進入21世紀，隨著辦學條件的全面改善，我們開展了“化學實驗課程體繫改革和實驗內容創新研究”（廣東省高等教育教學改革工程項目）,在建設化學實驗教學中心過程中，構建“一體化、多層次、開放式”的化學實驗教學新體繫，將原分科設課的四大化學實驗重組為“化學基礎實驗”、“化學合成實驗”、“化學測量實驗”、“綜合化學實驗”等，並在教學實踐的基礎上編寫了繫列教材。這本《化學綜合設計實驗》是繼《現代化學基礎實驗》、《化學合成實驗》、《化學測量實驗》之後該繫列教材的第四冊。


   
“化學綜合設計實驗”是大學高年級學生的提高型綜合實踐課程，學生在完成“現代化學基礎實驗”、“化學合成實驗”、“化學測量實驗”等課程學習後，掌握了一定的化學實驗操作技能和基礎理論，再通過“化學綜合設計實驗”課程的學習，提高學生綜合分析和解決實際化學問題的技能。教材內容分為七個部分。第1~4部分繫統介紹化學綜合實驗技術和現代分析測試方法，主要包括化學綜合實驗技術、物理常數測定、化合物結構鋻定技術以及微觀形態形貌分析，為具體實驗項目提供必要的技術和方法；第5~7部分為具體實驗內容，按基礎性、設計性和研究性三個層次編入39個實驗。實驗內容主要來自三個方面：一是根據教學大綱的總體要求，從科研文獻資料及同類教材中精選實驗內容；二是化學二級學科專業實驗重要內容的擴展和更新，由各專業教師根據學科發展需要而重新設計；三是我院教師研究成果的直接改編。內容涵蓋無機化學、分析化學、物理化學、有機化學、高分子化學、生物化學、材料化學、制藥和食品等領域，力求突出綜合性、新穎性和可操作性，著重培養學生的綜合素質和創新意識。


   
本教材的主要特點：一是實驗項目按基礎性、設計性和研究性三個層次進行編排，實驗內容按化學研究的完整路線進行編寫，層次分明，訓練繫統，更有利於實驗教學，更有利於學生綜合素質培養；二是實驗內容既注重多學科交叉和應用特點，又充分體現地方本科院校的地方特色和學生實際，同時融入了專業教育功能，具有較強的實用性；三是教材中研究性實驗全部來源於我院教師的科研積累和近期研究成果，充分反映了化學新興研究領域以及與材料、環境、食品、制藥等領域的交叉，具有綜合性、前沿性和創新性，充分體現科研促進教學的特點。


   
該書由陳靜副教授、石曉波教授共同構思、制定編寫方案，陳靜負責全書的具體編寫，陳靜、石曉波負責後統稿。參與研究性實驗內容的編者有莫春生教授、何金蘭教授、馮宗財教授、杜建中教授、王勝教授、劉生桂博士、豐九英博士、王赟博士、王標詩博士、周中流博士等近二十位教師，均為我院化學教學和科研一線的教授、博士及骨干教師，因此本教材的完成集中體現了眾多教師在實驗教學中的教學研究創新成果，是集體智慧的結晶。


    但限於編者水平和時間，書中不足之處在所難免，敬請使用者批評指正。

編者

2011年9月