了得網自然科學_無機及分析化學實驗(侯振雨)(第三版）

內容簡介

本書以基本操作與技能訓練為主線，通過基本操作與技能、化學技能與實踐和化學實踐與提高三個層次的實驗，培養學生的動手及創新能力。全書共七十二個實驗，內容涉及物理量與化學常數的測定、無機制備實驗、性質與定性分析實驗、定量化學分析實驗、儀器分析實驗等。綜合性和設計性實驗的選取以盡量結合現實生活和科研需求為原則，以增強學生對化學的認知和理解。

本書可作為高等院校化學化工類、農林類、醫藥類專業本科生的教材。

緒論1
一、化學實驗的目的及任務1
二、化學實驗的基本程序1
三、實驗報告書寫格式及要求2
四、實驗室規則5
五、實驗室安全知識5
第一篇基本操作與技能
第一章化學實驗基本操作9
第一節常見玻璃器皿及其他輔助器具的使用9
第二節加熱方法及溫度的測量與控制16
第三節實驗室用水要求及玻璃儀器的洗滌和干燥22
第四節天平的使用及稱量方法25
第五節試劑的取用及溶液的配制35
第六節氣體的制備與淨化41緒論1

一、化學實驗的目的及任務1

二、化學實驗的基本程序1

三、實驗報告書寫格式及要求2

四、實驗室規則5

五、實驗室安全知識5

第一篇基本操作與技能

第一章化學實驗基本操作9

第一節常見玻璃器皿及其他輔助器具的使用9

第二節加熱方法及溫度的測量與控制16

第三節實驗室用水要求及玻璃儀器的洗滌和干燥22

第四節天平的使用及稱量方法25

第五節試劑的取用及溶液的配制35

第六節氣體的制備與淨化41

第七節分離方法與技能48

第八節性質實驗基本技能56

第九節試樣的制備與處理60

第十節滴定操作與技能64

第十一節重量分析基本操作68

第二章光電儀器介紹及使用方法72

第一節酸度計介紹及使用方法72

第二節電導率儀介紹及使用方法74

第三節可見分光光度計及使用方法75

第三章實驗數據的記錄、處理及結果評價77

第一節有效數字及實驗數據的記錄77

第二節數據處理的方法78

第三節定量分析結果的表示方法80

第四章預備實驗——基本操作與技能訓練83

實驗一常見儀器介紹及玻璃儀器的洗滌和干燥83

實驗二純水的制備及檢驗83

實驗三玻璃管加工與洗瓶的裝配方法84

實驗四稱量方法及操作88

實驗五緩衝溶液的配制及溶液pH值的測定89

實驗六性質實驗基本技能訓練92

實驗七粗食鹽的提純95

實驗八滴定管、容量瓶和移液管的校正97

實驗九滴定操作訓練98

實驗十定量分析標準繫列的配制及工作曲線的繪制100

第二篇化學技能與實踐

第五章物理量與化學常數的測定102

實驗十一摩爾氣體常數的測定102

實驗十二二氧化碳相對分子質量的測定104

實驗十三化學反應速率常數的測定106

實驗十四凝固點降低法測定分子量110

實驗十五化學反應熱效應的測定113

實驗十六醋酸離解度和離解平衡常數的測定115

(一)pH法115

(二)電導率法117

實驗十七溶度積常數的測定119

(一)PbCl2溶度積常數的測定——離子交換法119

(二)碘酸銅溶度積常數的測定——分光光度法120

實驗十八磺基水楊酸合鐵(Ⅲ)配合物的組成及穩定常數的測定121

實驗十九原電池電動勢的測定124

第六章無機制備實驗128

實驗二十CuSO4·5H2O的制備及提純128

實驗二十一硫代硫酸鈉的制備129

實驗二十二硫酸亞鐵銨的制備130

實驗二十三膠體的制備和性質132

第七章性質與定性分析實驗135

實驗二十四酸堿性質與酸堿平衡135

實驗二十五沉澱溶解平衡137

實驗二十六配位化合物139

實驗二十七氧化還原反應與氧化還原平衡141

實驗二十八常見陽離子的定性分析143

實驗二十九常見陰離子的定性分析146

第八章定量化學分析實驗149

標準溶液的配制和標定149

實驗三十鹽酸和氫氧化鈉溶液的配制與標定149

實驗三十一EDTA標準溶液的配制與標定150

實驗三十二高錳酸鉀標準溶液的配制與標定151

實驗三十三碘和硫代硫酸鈉標準溶液的配制與標定152

直接滴定法154

實驗三十四食醋中總酸量的測定（酸堿滴定法）154

實驗三十五混合堿中碳酸鈉與碳酸氫鈉的測定（酸堿滴定法）155

實驗三十六銨鹽中含氮量的測定(甲醛法)156

實驗三十七食鹽中氯含量的測定（莫爾法）157

實驗三十八水硬度的測定（配位滴定法）158

實驗三十九過氧化氫的測定（高錳酸鉀法）160

實驗四十亞鐵鹽中鐵的測定（重鉻酸鉀法）161

實驗四十一維生素C含量的測定（直接碘量法）162

返滴定法162

實驗四十二氯化物中氯含量的測定［佛爾哈德(Volhard)法］162

實驗四十三硫糖鋁中鋁和硫含量的測定（配位滴定法）164

置換滴定法166

實驗四十四鋁及鋁合金中鋁的測定(EDTA置換滴定法)166

實驗四十五硫酸銅中銅含量的測定（間接碘量法）167

間接滴定法168

實驗四十六草木灰中鉀含量的測定（高錳酸鉀法）168

重量法170

實驗四十七氯化鋇中鋇的測定(重量法)170

第九章儀器分析實驗172

紫外-可見分光光度法172

實驗四十八分光光度法測定自來水中鐵的含量172

實驗四十九磷鉬藍分光光度法測定土壤全磷173

實驗五十紫外分光光度法測定水中苯酚的含量175

電位法176

實驗五十一水中微量氟的測定176

原子吸收分光光度法177

實驗五十二原子吸收分光光度法測定水中鎂的含量177

氣相色譜法179

實驗五十三氣相色譜法測定白酒中乙醇的含量179

第三篇化學實踐與提高

第十章綜合性實驗182

實驗五十四硫酸銅的制備及銅含量的分析182

實驗五十五硫酸亞鐵銨的制備及鐵含量的分析182

實驗五十六粗食鹽的提純及氯化鈉含量的測定182

實驗五十七鹽酸標準溶液的配制及混合堿中碳酸鈉與碳酸氫鈉的測定182

實驗五十八氫氧化鈉標準溶液的配制及銨鹽中含氮量的測定183

實驗五十九碳酸鈉的制備及含量測定183

實驗六十納米氧化鋅的制備及表征185

實驗六十一銀量法廢液中銀的回收186

實驗六十二含鉻廢液的處理和鉻的測定187

實驗六十三水中化學需氧量(COD)的測定（高錳酸鉀法）188

實驗六十四植物樣品的氮含量測定190

第十一章設計性實驗193

實驗六十五汽車用防凍液的制備193

實驗六十六基於不鏽鋼電極的電化學方法合成聚苯胺193

實驗六十七氣敏材料的制備及性能測定194

實驗六十八常見基本離子的鋻定194

實驗六十九碳酸鈣含量的測定195

實驗七十電解精鹽水的分析195

實驗七十一NH3-NH4Cl混合液中各組分含量的測定196

實驗七十二鐵-鋁混合液中各組分含量的測定196

附錄197

附錄1國際相對原子質量表197

附錄2常見化合物的摩爾質量表198

附錄3常用基準物質200

附錄4常用指示劑201

附錄5常用緩衝溶液204

附錄6常用標準緩衝溶液205

附錄7常用酸、堿的濃度205

附錄8水溶液中某些離子的顏色206

附錄9部分化合物的顏色207

附錄10水的密度209

附錄11水的飽和蒸氣壓（×102Pa，273.2～313.2K）210

附錄12常見難溶化合物的溶度積常數211

附錄13常見氫氧化物沉澱的pH212

參考資料213

前言

編寫說明
為適應當前實驗教學改革，提高實驗教學質量，化學實驗基礎繫列教材指導編寫委員會擬出版無機及分析化學實驗、有機化學實驗、無機化學實驗和分析化學實驗等繫列教材。其中的分冊無機及分析化學實驗自2004年第一次出版，2009年再版，經過多年的教學實踐，受到了高校師生的廣泛好評，並榮獲2011年中國石油和化學工業優秀出版物（教材）一等獎。本書在第一版、第二版的基礎上，仍然以基本操作與技能訓練為主線，通過基本操作與技能、化學技能與實踐和化學實踐與提高三個層次的實驗，培養學生的動手及創新能力。
教材特色：
1. 注重基本操作與技能訓練編寫說明

為適應當前實驗教學改革，提高實驗教學質量，化學實驗基礎繫列教材指導編寫委員會擬出版無機及分析化學實驗、有機化學實驗、無機化學實驗和分析化學實驗等繫列教材。其中的分冊無機及分析化學實驗自2004年第一次出版，2009年再版，經過多年的教學實踐，受到了高校師生的廣泛好評，並榮獲2011年中國石油和化學工業優秀出版物（教材）一等獎。本書在第一版、第二版的基礎上，仍然以基本操作與技能訓練為主線，通過基本操作與技能、化學技能與實踐和化學實踐與提高三個層次的實驗，培養學生的動手及創新能力。

教材特色：

1. 注重基本操作與技能訓練

化學實驗的基本操作與技能是實驗成功及安全的前提，是勝任化學實驗各項工作必不可少的條件和根本保證。離開了基本操作與技能，化學實驗的任何創新培養都是無水之源。因此，本教材通過基本操作與技能、化學技能與實踐和化學實踐與提高三個層次的實驗，培養學生掌握化學實驗的基本操作與技能，並在每一實驗列出了預習提示及主要操作技能，引起學生對操作與技能的重視。

2. 基本操作與技能更加繫統化

本版第一篇的基本操作與技能調整為四個模塊：(1)化學實驗基本操作; (2)光電儀器介紹及使用方法; (3)實驗數據的記錄、處理及結果評價; (4)預備實驗——基本操作與技能訓練，前三個模塊為化學實驗基本操作與技能，第四個模塊為對應基本操作與技能的實訓實驗。

在調整過程中，將原第二版的部分實驗內容改為實驗閱讀保留在對應的操作與技能中，供學生閱讀和思考，培養學生理論聯繫實際的能力。

3. 注重內容更新，強化能力培養

本教材在試劑的取用及溶液的配制內容中增加了移液槍內容，使學生能夠及時了解化學實驗移取溶液的最新手段；在試樣的制備與處理及綜合實驗內容中增加了植物樣品的制備及氮含量的測定等內容，以更好的適合農、林院校使用，並具有更好的參考使用價值；在設計實驗中引入車用防凍液和聚苯胺制備實驗，將實驗與生活和現代科研前沿相結合，注重理論聯繫實際和學生創新能力的培養。

4. 綜合性實驗具有較好的靈活性

將部分綜合性實驗拆分為兩個實驗分別安排在不同的模塊中，不僅可以方便學校安排實驗課，也能夠使學生了解前一個實驗的作用（如鹽酸標準溶液的配制及混合堿中碳酸鈉與碳酸氫鈉的測定和氫氧化鈉標準溶液的配制及銨鹽中含氮量的測定等），或明白合成樣品的含量如何測定（如硫酸銅的制備及銅含量的分析、硫酸亞鐵銨的制備及鐵含量的分析、粗食鹽的提純及氯化鈉含量的測定等）。

參加本書編寫的人員有：河南科技學院安彩霞、陳娜、段凌瑤、範文秀、高慧玲、龔文君、郝海玲、侯玉霞、侯振雨、荊瑞俊、李英、李芸玲、婁慧慧、牛紅英、曲黎、湯波、王天喜、姚樹文、俞露、張玉泉、趙寧，新鄉學院王輝，全書由侯振雨統稿定稿。

本書在修訂過程中，得到了化學實驗基礎繫列教材編寫指導委員會的大力支持，在此表示衷心感謝！編寫過程中，參考了一些兄弟院校的教材，並吸收了其部分內容，化學工業出版社也給予了大力支持和幫助，在此表示衷心感謝!

限於編者水平有限，書中不妥之處，請與我們聯繫（houzhy0373@163.com），以便改進我們的工作。

編者

2014年5月

第一版編寫說明

近年來，為適應高等教育的改革與發展，各高校一般將“無機化學”和“分析化學”兩門化學基礎課合為一門課程，即“無機及分析化學”。傳統的“無機及分析化學實驗”是與“無機及分析化學”相配套的一門實驗課，其實驗內容繼承了原先的化學實驗體繫，完全從屬於“無機及分析化學”理論課，存在著多種弊端。如，實驗內容多為驗證性實驗，部分學生甚至誤認為實驗教學的作用隻限於驗證化學知識和理論，因而不重視實驗操作技能訓練；實驗操作訓練培養不繫統、不扎實，即缺乏繫統培養學生基本操作的實驗教學體繫。為此，編者提出“無機及分析化學實驗”教材的編寫應以基本技能為主線，應脫離實驗教材完全依附於化學理論課的編寫模式，使“無機及分析化學實驗”成為一門獨立的課程，更好地為專業課服務。

本教材的編寫特點：

1.基本操作與技能的訓練更加繫統化。無機及分析化學的基本知識、基本操作和基本技能分布在第二篇的15個實驗中，便於對學生進行繫統訓練。

2.明確了每一個實驗所要掌握的基本操作與技能。基本操作與技能安排在每一個實驗的“實驗原理與技能”部分，加強了實驗教學的針對性，便於教師組織課堂教學。

3.將無機化學實驗和分析化學實驗的基本操作與技能融為一體，建立了自身的實驗教學體繫。

4.考慮到實驗教學課時的因素，大多數實驗可在兩個學時內完成。

5.結合現代分析化學的發展方向，加入了部分儀器分析實驗內容。

6.實驗內容豐富（全書共58個實驗），教師可根據學校的實際情況，選擇適合自身學校特點的實驗內容組織實驗教學。

本書的第一篇及第二篇的實驗1～6由侯振雨編寫；第三篇的物理量與化學常數的測定、無機制備實驗由郝海玲編寫；第三篇的性質與定性分析實驗、儀器分析實驗由張玉泉編寫；第三篇的定量化學分析實驗由範文秀編寫；其餘部分由王澤雲、谷永慶、王建新、李亞東（鄭州輕工業學院）、婁天軍、張焱、李英、楊鳳霞等編寫。全書由侯振雨、範文秀審稿，修改和定稿。

在本書的編寫過程中，黃建華、陶建中教授提出了很多建設性意見，化學工業出版社也給予了大力支持和幫助，在此表示衷心感謝。

由於時間倉促，並且編者水平有限，書中難免有不妥甚至錯誤之處，敬請讀者批評指正。

編者

2004年7月於河南科技學院

第二版編寫說明

為適應高等教育的改革與發展，河南科技學院無機及分析化學實驗教材編寫組提出了以基本技能訓練為主線的編寫指導思想，並於2004年出版了《無機及分析化學實驗》。本書自出版以來，經過教學實踐，受到了學生和教師的好評。第二版在第一版編寫指導思想和教材特色的基礎上，從提高學生分析和解決實際問題的能力出發，對第一版作了如下修改。

(1)為完善本教材的編寫體繫，增加了綜合性和設計性實驗，使實驗教學體繫由基本操作與技能訓練到基本操作與技能的應用，並最終過渡到利用基礎理論和技能進行的綜合性和設計性實驗。通過基本操作與技能、化學技能與實踐、化學實踐與提高三個層次的實驗訓練，實現基本操作與技能由訓練到真正為理論服務的教學理念，提高學生的科研能力和科研意識。

(2)在編寫過程中，按照綠色化學的思維方式，盡量從源頭上消除污染，如CuSO4·5H2O的制備及提純，原有的方法有二氧化氮氣體生成，第二版將制備過程中的氧化劑由硝酸改為雙氧水，實現了實驗室無污染合成CuSO4·5H2O。

(3)在編寫過程中，注重各實驗之間的聯繫，提高學生理論知識的綜合應用。如提純粗食鹽的產品可以作為莫爾法測定氯的樣品，莫爾法測定氯的廢液又在含銀廢液回收實驗中制備成了硝酸銀，制備的硝酸銀又可用於莫爾法標準溶液的配制。這種安排實驗內容的方式不僅實現了試劑的綜合利用，同時也減少了廢液和廢渣的排放。

(4)在編寫過程中，注重學生自學能力的培養，將第一版的“預習思考題”改為“預習提示”，並由第一版實驗內容的最後，提到“實驗目的”之後和“實驗原理與技能”之前，使學生的預習更加具有針對性，提高學生預習的效果。

(5)在編寫過程中，注重吸收當代教學和科研的新成果，注重培養學生的創新能力和科研能力。

在本書修訂過程中，範文秀、郝海玲、侯玉霞、侯振雨、荊瑞俊、李英、婁天軍、陶建中、王建新、姚樹文、俞露、張焱、張玉泉等參加了修訂工作，並相互進行了審閱，最後由侯振雨負責修改並統稿。

本書在編寫過程中參考了一些兄弟院校的教材，並吸收了其部分內容，化學工業出版社也給予了大力支持和幫助，在此表示衷心感謝!

用新的編寫指導思想和理念編寫無機及分析化學實驗教材是一種新的嘗試，但限於編者水平，書中不妥甚至錯誤之處請與我們聯繫（houzhy@hist.edu.cn），以便改進我們的工作。

編者

2009年1月

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